铅及铅合金化学分析方法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。

关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。

粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。

目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。

3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。

本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。

1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。

《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。

一、引言随着现代工业的发展，铅及铅合金的应用越来越广泛。

然而，铅以及其中可能含有的其他元素，比如铝，对于人体健康具有一定的危害性。

因此，对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。

本文将介绍一种常用的测定方法，即铬天青S分光光度法。

二、实验原理铬天青S是一种有机染料，具有良好的分光光度法应用性能。

该染料与铝络合生成淡黄色络合物，其最大吸收波长在625nm左右。

通过测定试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算出待测样品中的铝含量。

三、实验步骤1.仪器准备：分光光度计、恒温槽。

2.样品制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并稀释至适宜测定范围。

3.标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的铝标准溶液，分别进行测定，记录吸光度值。

4.测定待测样品：将待测样品倒入比色皿中，用分光光度计读取其吸光度值。

5.计算结果：用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。

四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。

2.标准曲线需要在实验条件下进行，以保证准确性。

3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求，避免误差。

4.实验过程中需要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。

五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后，可以得到待测样品中铝的含量。

通过比对标准和样品的吸光度值，可以判断样品中铝含量的多少。

实验结果应该与实际情况相符，如果有较大偏差，则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。

六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法，铬天青S分光光度法。

该方法采用铬天青S作为试剂，通过分析试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算样品中铝的含量。

在实际应用中，该方法准确性高、操作简单，适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。

《铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量》铅及铅合金是常见的金属材料，其化学分析是非常重要的工作之一、本文介绍了一种常用的化学分析方法，碘化钾分光光度法测定铅含量。

铋是碘化钾分光光度法测定铅含量的主要原理。

在碘化钾试剂的作用下，铅生成深红色络合物，并在特定波长下具有吸光度，因此可以通过测量其吸光度来间接测定铅的含量。

具体实验步骤如下：1.样品的制备：将待测样品取适量溶于盐酸中，加热溶解，并转移至量瓶中；或者直接将样品粉末取适量溶解于盐酸中，并转移到量瓶中。

注意，溶解样品时要小心避免铅和铅化合物与空气中的碳酸盐和硅酸盐发生反应。

2.样品的预处理：将上述样品溶液加入适量的硫酸和亚硫酸钠，加热并搅拌，使其还原生成二价铅，然后冷却至室温。

3.制备标准溶液：取适量的纯铅标准品，用盐酸溶解并稀释至一定浓度。

4.分光光度法测定：将上述预处理后的样品和标准溶液分别放入量筒中，加入适量的碘化钾试剂，并充分搅拌，使络合物反应达到平衡。

然后使用分光光度计在特定波长下测量吸光度，并记录结果。

5.构建标准曲线：将不同浓度的铅标准溶液分别按上述操作测定其吸光度，并用这些数据绘制标准曲线。

6.测定样品铅含量：将未知浓度的样品按照上述操作测定其吸光度，并通过标准曲线计算出样品中铅的含量。

以上就是碘化钾分光光度法测定铅含量的主要步骤。

这种方法具有高灵敏度、稳定性好、准确度高等优点，常用于铅及铅合金的化学分析。

然而，需要注意的是，由于金属材料的复杂性和可能存在的杂质，如镉、汞等，可能会对测定结果产生干扰。

因此，在实际应用中，应根据样品的特点，并结合其他分析方法进行综合分析，以求得更准确的结果。

在化学分析领域，碘化钾分光光度法是一种重要的分析方法，广泛应用于金属材料的化学分析。

研究和掌握这种方法对于质量控制、产品检测以及科学研究都非常重要。

铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。

然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。

2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。

3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。

相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。

4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。

根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。

以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。

实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。

《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》引言：铅及其合金是一种常见的金属材料，在工业中有着广泛的应用。

然而，铅及其合金中可能会含有其他的杂质元素，如锑。

锑在铅中的含量对于铅及其合金的质量和性能有着重要影响。

因此，准确测定铅及其合金中锑的含量是非常重要的。

本文将介绍一种常用的化学分析方法，硫酸铈滴定法来测定铅及其合金中锑的含量。

实验方法：1.样品的预处理：-将待测的铅及其合金样品完全溶解于稀硝酸中；-加入过滤纸，将其中的固体杂质过滤掉；-将过滤后的溶液中残留的铅沉淀过滤掉，得到纯净的铅溶液。

2.确定滴定条件：-将纯净的铅溶液转移至滴定瓶中；-加入硫酸溶液，并与溶液中铅的量保持较多的过饱和；-加入高氯酸溶液，使溶液酸性增强，同时避免溶液的过氧化；-加入二氧化碳气体，使溶液酸性中和，以获得较稳定的铅的氧化态。

3.滴定锑的过程：-向溶液中加入硫酸亚铁标准溶液；-摇动滴定瓶，使反应充分进行；-当滴加的硫酸亚铁溶液中催化了锑的还原反应，并将锑还原为Sb(III)离子时，溶液的颜色会发生变化；-当溶液由浅紫色变为无色时，完成滴定。

4.结果计算：-记录滴定所使用的硫酸亚铁溶液体积；-根据硫酸亚铁和锑的化学方程式，计算锑的摩尔浓度；-根据锑在铅中的摩尔比例，计算得到铅样品中的锑含量。

结果分析与讨论：通过硫酸铈滴定法，我们可以准确测定铅及其合金中锑的含量。

在实验过程中，由于硫酸铈滴定法对于溶液的酸性和过饱和度等条件有较高的要求，因此需要注意控制这些实验条件，以获得准确的化学分析结果。

此外，在滴定过程中，摇动滴定瓶是非常重要的，可以加快反应速度，确保反应充分进行。

通过这种方法，我们可以方便地测定铅及其合金中锑的含量，为质量控制和工艺改进提供依据。

结论：硫酸铈滴定法可以有效地测定铅及其合金中锑的含量。

该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业中对于铅及其合金质量控制的分析需求。

在实际应用中，我们可以根据硫酸铈滴定法的结果对铅及其合金的锑含量进行监测和调整，以保证产品质量和性能的稳定性。

H2SO4-K2SO4体系溶解铅锑合金,柠檬酸钠为掩蔽剂,采用硫酸铅沉淀法分离铅锑合金中的Bi,Fe,Al,Cu,Zn,Co,Ni,Mn,Sb及Sn等干扰元素.在pH=5.5的条件下,采用EDTA络合滴定法测定铅锑合金中的Pb含量.
实验方法：用慢速致密滤纸过滤硫酸铅沉淀，沉淀物用硫酸洗液洗涤10次.将沉淀物连同滤纸转入原烧杯中，加人50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，盖上表面皿于电炉板上加热至微沸，并保持5min，取下.用二级水洗涤表面皿及杯壁，稀释至100mL，冷却至室温.加人0.2g抗坏血酸，搅拌溶解后，加人2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定样液由酒红色变为亮黄色为终点.。

铅及铅合金化学分析方法铊的测定结晶紫吸光光度法1 范围本部分规定了铅及铅合金中铊含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中铊含量的测定。

测定范围：0.0002％～0.02％。

2 方法原理试样用硝酸和盐酸分解，使铅生成氯化铅沉淀分离。

结晶紫与铊（III）反应生成有色络合物，于盐酸(0.12mol/L)介质中，用乙酸异戊酯萃取，有机相于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。

3 试剂3.1 市售试剂3.1.1乙酸异戊脂。

3.1.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.1.3过氧化氢(30%)。

3.1.4氯化铵3.2 溶液3.2.1盐酸(0.12mol/L)。

3.2.2硝酸（1＋2）。

3.2.3氯化钠饱和溶液,优级纯。

3.2.4高锰酸钾溶液（10g/L）。

3.2.5结晶紫溶液（0.5g/L）。

3.2.6三氯化铁溶液（50g/L）：称取5.0g三氯化铁（FeCl3.6H2O）于50mL盐酸（1+1）溶解后，用盐酸（1+1）稀释至100mL。

3.2.7氨水（1+1）。

3.3 标准溶液3.3.1 铊标准贮存溶液：称取0.1117g铊预先在100~105℃烘1小时并于干燥器中冷至室温的三氧化铊基准试剂,置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)溶解，用盐酸(1+4)移入1000mL容量瓶中稀至刻度，混匀。

此溶液1mL含100µg铊。

3.3.2 铊标准溶液：移取20.00mL铊标准贮存液（3.3.1）于500mL容量瓶中，用盐酸(2+100)稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含4µg铊。

4 仪器分光光度计。

5 试样将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。

加工时应防止过热氧化。

6 分析步骤6.1 试料用四分法按筛上、筛下比例称取1.0000g试样，精确至0.0001g。

表1 (独立地进行两次测定,取其平均值)6.2 空白试验随同试料做空白试验。

6.3 测定6.3.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入15mL硝酸,5滴盐酸,低温加热分解,在沸水浴上蒸干。

铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。

测定范围：0.0002％～0.2％。

2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。

在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。

当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。

1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

1.1酒石酸。

1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。

1.3硝酸（1+3）。

1.4硝酸（1+1）。

1.5硫酸（1+1）。

1.6硫酸（2+98）。

1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。

1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铁。

1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100ug铁。

1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10ug铁。

4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。

──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。

──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。