铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法

EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。

关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。

二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。

滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。

三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。

冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。

用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。

EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在PH值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。

关键词：铅锌混合矿铅锌Na2EDTA滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。

二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至PH值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗Na2EDTA标准液的体积计算铅的含量。

滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗Na2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。

三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。

冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。

用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。

再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。

EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5～6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。

如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。

试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。

10mg锡和10%左右的钙不影响测定。

本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。

二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴氨水。

EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。

此溶液C(EDTA)=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。

铅、锌联合的测定1、EDTA滴定法试样用硝酸、氯酸钾溶液。

使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。

在PH 为5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二钾酚橙作指试剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。

其反应式如下：HY2- + Zn2+ ＝ZNY2+ + 2H+2铜、镍、钴、镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。

适用于铜铅锌石中1％以上锌的测定。

试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液，PH5.5-6称取200g结晶乙酸钠用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L摇匀。

锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99％）于250ml烧杯中，加20ml盐酸（1+1），加热溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液含锌1mg/ml。

EDTA标准溶液（C(EDTA)≈0.009mol/L），称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。

标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗烧杯壁，加20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点，标定时须做空白试验。

按以下计算EDTA 标准溶液，对锌的滴定系数：Fzn = 01V V VPzn -⨯式中Fzn — 滴定系数，与1.00ml EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;Pzn — 锌标准溶液的质量浓度，g/ml ；V — 移取标注溶液的体积，ml;V1 — 滴定锌消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml;V0 — 滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml. 分析步骤：移取0.2000～0.5000g 试样于300ml 烧杯中，加15～20ml 硝酸，低温加热5～6min ，稍冷加1～2g 氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml 左右，加入10ml300g/L 硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml ，加10ml200g/L 氟化钾溶液，加热煮沸约1min ，取下加5ml 氨水10ml 乙醇，趁热用脱脂棉纸浆过滤与250ml 锥形瓶中，并用水冲洗三次烧杯。

2019年10月验工作的有效性，需要诸多机构与单位之间开展技术合作，避免在铁矿石检验过程中出现纰漏。

例如：由国家质检总局牵头，建立铁矿石检验技术共享平台，将国内与铁矿石品质检验相关的单位、机构融入其中，并对技术进行分享、交流。

通过这种方式，可以有效提高检验技术的水平，在密切诸多单位关系的同时，能够弥补相互之间的不足。

另外，检测单位还需要与国外质检部门进行紧密合作，实现对先进技术的借鉴、引用，并将国际标准应用在进口铁矿石检验中，确保高铁矿石检验顺利进行。

3.5执行备案制度在开展进口铁矿石检验工作的过程中，可以将备案制度落实在其中。

实际上，备案制度的本质属于供应商注册制度，由国家质检总局结合进口铁矿石的需求，所制定的一项登记制度。

将其作为前提，可以在到货、装运、生产以及加工的各个环节中，对进口铁矿石的供应商进行监督，从而实现对生产能力、产品质量等方面的系统审核。

正因如此，能够确保供应商所提供的产品质量符合我国进口的标准，并进一步提高进出口贸易的清晰度。

在这一过程中，可以将供应商进行分级，结合级别差异制定相应的监管措施。

如果在进口铁矿石的环节中，发现供应商存在欺瞒等行为，则可以将黑名单制度落实在其中，将不符合我国钢铁工业需求的劣质供应商拒之门外[3]。

3.6细化贸易合同目前，进口铁矿石的检验结果、项目主要将贸易合同作为基本标准，所以合同的条款与内容会直接影响检验效果。

为了能够避免问题的发生，需要在进口铁矿石的贸易过程中，对贸易合同的内容进行细化，避免贸易合同的签订出现不严谨、不规范等现象。

也就是说，中外双方在签订合同的过程中，结合实际需求确定进口铁矿石品质的检验结果、检验项目，并将其作为合同条款的重点。

在后续的工作中，双方需要结合合同的规定，规范自身的行为，履行进出口贸易过程中所承担的职责。

如此一来，可以为铁矿石品质提供基本保障，并为后续的检验工作提供依据。

4结语综上所述，受多种因素的影响，我国的铁矿石并不能满足工业发展需求，需要大量进口。

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
杨理勤;冯亮
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2013(3)2
【摘要】建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法.试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解.铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中.在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离.用二甲酚
橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌.研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】杨理勤;冯亮
【作者单位】武警黄金地质研究所,河北廊坊065000;武警黄金地质研究所,河北廊
坊065000
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。

试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。

锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。

此溶液1毫升含有1毫克锌。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。

标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。

分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。

用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。

混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法以《混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法》为标题，叙述混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法，是金属冶炼、钢铁行业不可或缺的一部分。

为了保证精矿质量，采矿企业在生产过程中将大量采矿矿物混合起来，其中含有大量的铅和锌，而铁是主要常见精矿成分之一。

因此，准确测定复合精矿中的各种金属是非常重要的，有助于了解精矿的质量特征。

目前，用于铁量测定的技术有许多，其中滴定法可实现对铁和杂质的快速、准确的分析。

滴定法的原理是：复合精矿中的铁和锌可以通过化学转化，通过改变液体的pH值，使它们发生形成氢氧化物。

然后，再将这些氢氧化物进行滴定，确定混合精矿中各种金属元素的含量。

滴定法测定铁量的具体实施步骤如下：首先，将精矿样品经研磨、筛分后溶解在氢氧化钠溶液中，使得铁能够进一步与萃取剂发生化学反应；其次，将与氢氧化钠溶液中混入的铁反应液加入滴定瓶中，再加入一定量的磷酸二氢钙溶液使之发生酸碱反应，得到磷酸钙铁沉淀；最后，就可以计算出铁量的含量了。

另外，为了确保测定结果的准确性，还需要进行一系列精准操作，包括：一是选择合适的滴定剂；二是控制溶液滴定量；三是控制溶液的酸碱度；四是定时进行滴定，以确保结果的准确性；五是对溶液的温度进行控制；六是留有操作余量，避免反应过程中发生变化。

在实际工作中，滴定法测定铁量有许多优势：一是该法操作简便，可显著提高操作效率；二是滴定过程可成功抑制其它杂质，测定结果准确；三是仪器设备的投资成本较低，可实现连续测定，仪器使用寿命长。

由此可见，滴定法测定铁量是获取金属精矿中铁含量的有效手段。

它可以在较短的时间内十分准确的测定出复合精矿中的各种金属元素的含量，为金属冶炼企业提供可靠的分析数据，有助于更好地把握制砂中各种组分的比例，确保精矿质量和提高金属材料利用率，节省能源消耗。

总而言之，滴定法测定铁量是金属冶炼行业的重要工艺，可以帮助企业更准确准确和更快速地测定混合金属精矿中的铁含量，从而更有效地提高金属精矿的质量和利用率。

铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。

加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅，在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
试剂：
柠檬酸钠溶液（10%）
氟化铵溶液（25%）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
硫酸（1+1，2+98%）
乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵溶于水中，加入20毫升冰乙酸，用水稀至2.4升，摇匀，此溶液PH值为5.5—6.0。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.017mol/L]：称取63克EDTA于500毫升烧杯中，用水加热溶解，冷却后移至10升，摇匀。

标定：
称取0.15克金属铅（〉99.9%）于250毫升烧杯中，加20毫升硝酸（1+1）溶解，加15毫升硫酸（1+1）加热冒烟，以下同分析步骤。

分析步骤：
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中，加0.5毫升25%氟化氢铵溶液，10毫升盐酸，分解2~3分钟后加3毫升硝酸，继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右，加10毫升硫酸（1+1），分解至冒白烟后取下，稍冷，加0.5克草酸、1~2克硫酸钾，摇匀，加水至体积为50毫升，煮沸，冷至室温，加3~5毫升乙醇，静置20~30分钟后过滤，用（2+98）硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应（用硫氰酸钾检查）。

将沉淀及滤纸放入原烧杯中，展开滤纸，加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液，加热使硫酸铅溶解，冷至室温，用水稀至100毫升，加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。

计算结果：滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%。