铅铋富集物

数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。

静态腐蚀实验在给出实验条件下的腐蚀情况第一印象非常有效，并 且有助于建立LBE/Pb环境下的腐蚀机制。但是在等温情况下随着时间的 发展，溶解反应速率会随着材料表面的腐蚀产物浓度趋于饱和而减小。 一定时间后，当达到平衡时溶解反应自然停止。
动态实验 热对流系统是最简单的非等温动态系统，利用它可研究溶解/沉积 规律。加热一个封闭回路的一端并冷却另一端即可完成热对流平台搭 建。热对流速度取决于热端和冷端的高度、温度梯度和流体的物性。热 对流回路在运行完成后取出样品可以进行破坏性检查累积损伤情况，但 是实用的热对流回路流速实际上最大才60mm/s，将其外推到运行系统 中的高流速时是不确定的，因而其使用受到了限制。 高流速的实验由电磁泵或机械泵驱动的强迫循环回路实现。不同的 材料样品通常置于回路的热端，液态金属对流速的影响通过判断样品重 量改变、力学性能、外形尺寸和微观结构来评估。最大腐蚀速率反映为 温度和流速的函数。溶解/沉积的化学平衡受浸没于铅铋中的容器和样 品的材料强烈影响。系统中的容器材料看其使用的金属和合金对测试结 果有所影响。 在动态条件下应该考虑的参数有： 材料：
氧浓度 OCS（H2/H2O Pb-gas） 正是在一定的氧浓度下形成氧化物保护膜的，氧控制系统应该确保氧浓 度处于所需状态。
三、实验后处理分析 发展共同的标准去量化LBE对材料的影响，对比较从不同的实验室
得出的数据以及得出结论非常重要。通常观察到的腐蚀损伤和氧化膜都 是不均匀的，往往同时存在溶解腐蚀区域和氧化保护区域。在这种情形 下，单纯的重量测试分析会得出错误的解释，没有单独的一个方法对所 有的情形都是可靠的。为了比较，需要综合利用重量分析、金相检查和 未影响基体厚度测量。
铅铋腐蚀实验标准步骤 1.0版
OECD 2007
背景 已有实验数据分散，实验条件不一：

玻利维亚的矿产资源简介 玻利维亚矿产资源丰富，历史上曾被称为“矿业共和国”，矿业也⼀直是玻利维亚经济发展的重要⽀柱。

我国⽬前⼯业所急需的20多种矿物原料在玻利维亚都能找到，⽽且玻利维亚拥有铁、锰、钾、锂、铜等⼤型矿床。

⼀、矿产资源储量 作为世界上有名的矿产品出⼝国，玻利维亚被认为是世界上矿产品蕴藏最富集的地区之⼀，矿产资源包括铁、锂、⾦、银、铜、锰、锡、铅、锌、锑、钨、铋、镁、铀、铌、钽、硫、钾、⽯膏、⽯棉、磷、硼、重晶⽯、砩、镉、钡、铟、锗、铍、汞、钻、砷、硫磺、云母、⼤理⽯、⽔晶、紫⽔晶、双⾊⽔晶、⽅解⽯、⽅钠⽯等。

玻利维亚虽是传统矿产品⽣产国，但由于交通、资⾦和技术等诸多因素的限制，⼤部分国⼟尚未开展基础性的地质⼯作，更没有对全国性的矿产资源分布和储量进⾏系统的勘查评价。

⾄今，各种矿产资源的准确储量很难界定，绝⼤部分矿种和矿⼭储量都是推测出来的。

依据玻利维亚有关机构提供的资料，其具有国际市场意义的主要矿产资源的推测储量如下： 1．铁：在玻利维亚东部地区的圣克鲁斯省有⼀条长达300多千⽶的铁锰成矿带，其中两个出露矿区中，穆通铁矿预测铁矿资源量达402亿吨，品位约40％～60％；⾚铁罗铁矿5亿吨，品位约50％。

2．钾、锂、镁：在玻利维亚西南部地区约1万平⽅千⽶的乌尤尼盐湖是世界上最⼤的盐湖，拥有巨⼤储量的锂、钾、硼、镁和钠等重要元素，其中锂的储量居世界第⼀，达890万吨，锂资源占世界储量的40％，是电脑、航空、核电站等领域需要的重要轻⾦属材料。

据预测，其表层矿产储量分别为：钾1．9亿吨，镁2．1亿吨，硼770万吨，从⽽使乌尤尼盐湖成了地球上最⼤的锂、钾、硼、镁溶液库。

3．铜：玻利维亚铜矿主要分布在与秘鲁、智利、阿根廷接壤的安第斯⼭脉的16万平⽅千⽶的铜矿带，⽬前已探明储量26 657吨，远景储量247 934吨。

南美洲的科迪勒拉成矿带是世界铜资源富集的地区。

南⾯的智利发现了世界上储量最⼤的铜矿资源，这也成为⽀⾃撑智利国民经济发展的主要产业，北部接壤的秘鲁也是世界主要的铜⽣产国。

控制酸度进行分别滴定 准确滴定M可能性的判断准确滴定M 准确滴定M可能性的判断准确滴定M： logCM KMY ≥ 6 金属N不干扰 ： 金属 不干扰M： 不干扰 ∆logCK= logCM KMY- logCN KNY ≥ 5
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
4
化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
5
化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
Experiments of Analytical chemistry 2010

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
Pb－Bi 合金电解
在铜冶金过程中，铋富集于转炉烟尘中，转炉烟尘经稀硫酸浸出分离铜后，铅与铋富集在浸出渣中，浸出渣经还原熔炼后，产出Pb－Bi 合金，其组成见表1。

表1 粗铋成分（%）
Pb－Bi 合金采用硅氟酸溶液电解，阳极为经初步火法除铜后的Pb－Bi 合金，阴极为纯铅片，电解液由硅氟酸与硅氟酸铅组成。

其电解原理与铅电解类似。

在直流电作用下，发生下列反应：
其工艺流程如图1 所示：
图1 Pb－Bi 合金电解工艺流程图
各种杂质在电解时的行为与铅电解类似。

电位比铅较负电性金属，如锌、铁、镉、钴、镍等，与铅一道从阳极溶解，进入电解液，在正常情况下不会在阴极放电析出。

电位比铅较正电性的金属，如锑、铋、砷、铜、金、银等，电解时留在阳极泥中，很少进入电解液，但由于阳极泥脱落而污染电解液，对电解过程影响极大，所以对这些杂质要有一定限制，通过控制其在阳极的含量而确保电解过程顺利进行。

一般将阳极含铜控制在0.06%以下，含锑保持在
0.5%～1.5%为宜，以保持用极泥不易脱落而又不过于坚硬和难刷掉。

电位与铅十分接近的金属杂质锡，理论上应与铅一道在阴极析出，但实际上仍保留一部分在阳极泥与电解液中。

在电解过程中，铅不断在阴极析出，而铋则残留在阳极泥中，达到铅、铋分。

Pb超富集植物富集规律及营养元素N、P、K的响应摘要：重金属超富集植物是植物修复技术的核心和前提，本研究从筛选超富集植物入手，通过野外调查筛选和室内胁迫模拟实验相结合的方法，发现并证实金丝草和柳叶箬为Pb的超富集植物；此后还通过室内模拟胁迫水培试验，研究了在Pb胁迫下这2种植物的生长及Pb 富集规律。

本研究还通过温室土培方法，研究了营养元素N、P、K对3种超富集植物绿叶苋菜、紫穗槐和羽叶鬼针草生长发育及Pb吸收的影响。

关键词：Pb；Pb胁迫；超富集植物；植物修复；营养元素0 引言铅是一种具柔和性的有毒物质，是一种不可降解的环境污染物，并通过进入食物链在生物体内积累富集。

铅对人体各种组织系统均有毒性危害，尤其是神经，造血系统受害最甚，对儿童的身体和智能更为严重。

超富集植物的发现和应用为土壤修复开辟了新的途径，它具有投资和维护成本低，操作简便，不造成二次污染，利用自然能源、安全、生态协调及美化环境等优点，被称之为绿色修复技术。

目前已见报道的Pb超富集植物并不多，限制了Pb 污染土壤的修复规模。

鉴于此，本研究进行了Pb超富集植物的筛选，针对Pb在土壤中不同形态的存在，还研究了N、P、K营养元素对超富集植物吸收Pb的影响。

1 重金属矿区植物对Pb的富集能力侯晓龙、常青山等[1]经过野外调查与筛选，选择出对重金属有较高耐性的12种植物，这12种植物中地上部分Pb含量超过1 000 mg/kg的植物有金丝草、毛轴莎草、柳叶箬和二歧飘拂草，符合Pb超富集植物地上部分大于1 000 mg/kg的临界标准。

从地下部分Pb含量来看，毛轴莎草、长蒴母草、二歧飘拂草和斑茅中Pb含量超过4 000 mg/kg。

从转运系数来看，转运系数大于1的植物有金丝草、柳叶箬和长圆叶艾纳香；但只有金丝草、柳叶箬符合地上部分Pb含量大于1 000 mg/kg，转运系数大于1的Pb超富集植物标准。

因此本研究野外调查发现的金丝草、柳叶箬具备了Pb超富集植物的特征，而且达到Pb 超富集植物标准。

07实验七-铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。

在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。

EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。

与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。

EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。

某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。

logK 值分别为27.04 和18.04 。

由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。

关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。

金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。

pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。

实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记一、实验目的1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。

2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理。

3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。

4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。

二、重难点重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理三、实验原理Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。

logK值分别为27.04和18.04。

由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。

在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。

四、仪器与试剂(1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。

(2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。

(3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。

(4) 金属锌粒(99.9% 以上)。

(5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。

⑹ HNO3：0」mol/L(7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO0.15mol/L ，pH=1)。

五、实验内容1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。

准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1教学心得：1、指示剂应做一份加一份。

2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。

铅铋混合液的连续测定_2铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。

铅铋混合液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。

本文将介绍一种基于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。

一、实验原理本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。

在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。

二、实验材料和设备1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。

2. 样品：铅铋混合液3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。

4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。

三、实验步骤1. 样品处理将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。

同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。

2. 仪器操作(1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。

(2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。

(3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。

3. 测量数据处理(1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。

(1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。

(2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。

四、实验结果本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银肖刘萍【摘要】对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题.实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA 溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰.分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法.探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响.按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.26％～0.68％,加标回收率在99％～101％之间,所得结果与重量法的测定值相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】5页(P74-78)【关键词】沉淀分离;铅试金;氯化钠电位滴定法;贵铋;银;铋【作者】肖刘萍【作者单位】国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南) ,湖南郴州423000【正文语种】中文【中图分类】O652.6;O655.2;TF03+1贵铋是高铋铅阳极泥经还原熔炼、氧化精炼除砷锑、熔析除铜等工艺处理后所得到的金属合金，作为有色金属行业提取银的中间物料，准确测定其银含量对贸易结算、生产控制和工艺改进都有着重要的指导意义。

目前测定常量银(质量分数大于1.00%)的方法主要有滴定法[1-5]和重量法[6-8]，其中滴定法因简便、快速而应用广泛。

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时，铋会干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低。

为此，本文采用酸溶分解样品后，先以氯化银沉淀法分离铋与银，再用铅试金法富集沉淀中的银，从而消除了铋对银富集的干扰，最终实现了氯化钠电位滴定法对贵铋中银的准确测定。

Ｐ 定 ／ ｍ ．Ｉ ．ｌ ．ｌ ．ｌ ．Ｉ ．ｌ． ｂ 值 测 ・ ｌ ７ ９６ ９８ ９４ ９８ ９７ ９８ Ｌ ９ ８ ９ ６ ５ ４ ３ ６
２ ３ Ｂ （ Ｏ ） 用量 对铅测 定的影 响 ． ｉＮ
０ ２ｎ 空气 一乙炔 比例 为 ６ １ 燃烧 器 高度 ： ｍ ． ｍ； ：； ８ ｍ。
称取 ０ ５ ｇ 于 ５ Ｌ聚乙烯 烧 杯 中 ， 入 ｌ ． 酱 ０ｍ 加 ０ ｍ Ｎ ３ Ｌ Ｈ Ｏ 溶液 （ ＋１ 和 ５ｍＬＨ １ 液 （ １ ） Ｃ０ 溶 １＋１ 在 ）
电热板上 低温加 热至 白烟消失 ， 溶液 近干 ， 冷却后 用
预 热至 ８ ９ ℃ 的 １ ０～ ０ ％热 盐 酸溶 解 白色 晶体 ， 滤 过
于 ５ ０ｍＬ聚乙烯烧 杯 中。在样 品消解 液 中加 入硝 酸 铋２ ５ Ｌ 用 氨水溶 液 （ ．０ ｍ ， １＋１ 调 节至 ｐ ． 加 无 ） Ｈ ８ ９，
水 乙醇 １ Ｌ 摇 匀 。放 置 １ ０ｍ ， ｈ后 分数 次用塑 料离心
ＢＮ３用 ／Ｌ ｌ． ｌபைடு நூலகம் ｌ． ｆ ｆ． ｌ． Ｉ． ｉＯ） 量ｍ １ ２ ２ ３ ３ ４ ４ （ ３ ５ ０ ５ ０ ５ ０ ５
Ｐ 定 ／ ｍ ．ｌ．Ｉ ．ｌ．ｌ．Ｉ．｝． ｂ 值 测 ・Ｌ ８８ ９６Ｌ ２ ９７ ９２９８９３ ｌ ０ Ｏ５ ６ ３ ５ ４ ５ Ｏ
２ ２ 乙 醇 用 量 对 沉 淀 的 影 响 ．
铅 标准 溶液 ： ０ ０ ｇ ｍＬ 国家标 准物 质研究 １ ０ ／ 。
２ 结果 与讨论
２１ ｐ ． Ｈ值 的 影 响
笔者用 铋盐 共沉 淀分离 富集酱 消解液 中的微量
铅， 再用火 焰原 子吸收 法进行 测定 ， 探讨 了最 佳测 并 定条 件 。

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。

二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。

由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。

在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。

测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。

药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。

0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。

另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。

高铋铅化学分析方法第3部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。

其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用重量法测定合粒质量。

利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金粒质量。

用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒质量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。

2 实验部分2.1 试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。

2.1.2 氧化铅，粉状。

（w Au≤0.01 g/t，w Ag≤0.5 g/t）2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。

2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。

2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。

2.1.6 淀粉，粉状。

2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。

2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。

2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。

2.1.10 乙酸（1＋3）。

2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。

2.1.12 混合酸：（3份盐酸+1份硝酸）。

现用现配。

2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

此溶液1mL含1mg金。

2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。

移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含2mg铅。

2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。

・ ４・ １
有 色 冶
表 １ 原料规模及各物料主要有价金属成分
．
金 设 计 与 研 究
第 ３ 卷 １
②鼓风炉 ｌ 收尘系统、 台、 循环水冷却系统； ③鼓风炉 鼓风机 ２ ④圆盘浇铸机 ｌ ⑤熔铅锅 ４台； 台； 台； ⑥铅 泵 ３ ⑦加热炉鼓风炉 ４ ⑧铅锭浇铸中间包和水 台； 台； 冷槽各 １ ⑨铅阴极制作装置 １ 原有） 个； 套（ ； ⑩铅阳极 运输架 ４套。
Ｄｅｉｎｏ ｂ Ｂ ｔｒａ Ｐ ｏ ｅｓ ｇＵ ｇ ａ ｉｇａ ｄＥ ｐ ｎ ｉｎＰ ｏｅｔ ｓ ｆ － ｉ ｇ Ｐ Ｍａｅ ｉｌ ｒ ｃｓｉ ｐ ｒ ｄｎ ｎ ｘ ａ ｓ ｒｊｃ ｎ ｏ
ｏ ｗ ａ ｅ ｉｌ ｍ ｐ ｎ ｆＧｕｘ ｍ ｅｔ ｒ Ｊ ａ ｇ ｉ ｐ ｅ ｒ ｏ ａ ｉｎ ｆ Ｎｅ Ｍ ｔｒａ Ｃｏ ａ ｙｏ ｉ ｉ Ｓ ｌ ， ｉｎ ｘ ｅ Ｃｏ ｐ ｒＣｏ ｐ ｒ ｔｏ
分见表 １ 。主要产品方案 ： 铅锭（ ＞９％） ０ ０／， 含铅ｉ ９ ３ ０ ｔ ａ
铋锭 （ 含铋 Ｉ９ ． ）０ ， （ ＞ ９ ￣ ８ ０ｔ 冰铜 含铜－ ５ １ ５ 妇。 ９ ／ ａ ２ ％） ０ ０
废弃物（ 以下简称铅铋物料 ） 开路处理是稳定和提高 工厂主产品质量的—个措施。
Ｊａ ｇ ｉ ｐ ｅ ｏｐ ｒｔ ｎ ｗ ｔｐｏ ｅ ｓｎ ｎ ｂ Ｂ ｌｃｒｌｓｓｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｒ ｄ ｐｅ ｏ ｒａｉｅｌｗ— ｏ ｔ ｒｃ ｓｉｇｏ ｗ－ ｒｄ ｉｎ ｘ ｐ ｒＣ ｒ ｏａｉ ． ｅ ｒｃｓｉｇａ ｄＰ — ｉｅｅ ｔｏｙｉ ｒｃ ｄ ｒｓａｅ ａ ｏ ｔｄ ｔ ｅ ｌ ｏ ｃ ｓ ｏ ｅｓｎ ｆ ｏ ｇａ ｅ Ｃｏ ｏ ｚ ｐ ｌ
技术改造 前 ， 材料公 司处理 的铅 铋物料 主要有 新