电子衍射图谱解析

世界有色金属 2019年 5月下

198衍射时差法超声检测技术非相关显示图谱解析

吴󰀁涛，王红希，黄自德，邓春华（中国长江三峡集团有限公司金属结构监督检测中心，湖北　宜昌　４４３１００）摘 要：随着衍射时差法超声检测（ＴＯＦＤ）技术的大量应用与发展，通过大量检测案例发现几种在检测图谱中存在具有共性的非相关显示，常容易引起误判，结合工件结构、材料、现场检测时的实际工况以及其他检测方法和实际解剖验证对比分析得出该系列图谱特征、产生原因及如何防止误判。关键词：ＴＯＦＤ；非相关显示；图谱中图分类号：ＴＧ４４１．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１０－０１９８－３

Analysis of Non-correlation Display Atlas of Diffraction Time Difference Ultrasound Detection TechnologyWU󰀁Tao,󰀁WANG󰀁Hong-xi,󰀁HUANG󰀁Zi-de,󰀁DENG󰀁Chun-hua（Ｃｈｉｎａ　Ｙａｎｇｔｚｅ　Ｒｉｖｅｒ　Ｔｈｒｅｅ　Ｇｏｒｇｅｓ　Ｇｒｏｕｐ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．　Ｍｅｔａｌ　Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｙｉｃｈａｎｇ　４４３１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｗｉｄｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ＴＯＦＤ（Ｔｉｍｅ　Ｏｆ　Ｆｌｉｇｈｔ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ），ａ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｃｏｍｍｏｎ　ｎｏｎ－ｒｅｌｅｖａｎｔ　ｉｎｄｉｃａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄ　ｉｎ　ｔｅｓｔ　ｐｈｏｔｏｓ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｌｏｔｓ　ｏｆ　ｔｅｓｔ　ｃａｓｅｓ，ｗｈｉｃｈ　ｃａｎ　ｒｅｓｕｌｔ　ｉｎ　ｍｉｓｊｕｄｇｍｅｎｔ　ｕｓｕａｌｌｙ　ａｎｄ　ｅａｓｉｌｙ．　Ｉｎ　ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｗｏｒｋｐｉｅｃｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ，　ｗｏｒｋｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｉｅｌｄ　ｔｅｓｔ，　ｏｔｈｅｒ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｎｄ　ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ａｃｔｕａｌ　ｄｉｓｓｅｃｔｉｏｎ，ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ　ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ａｎｄ　ｃａｕｓｅｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｐｈｏｔｏｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ａｖｏｉｄｉｎｇ　ｍｉｓｊｕｄｇｍｅｎｔ．Keywords: Ｔｉｍｅ　Ｏｆ　Ｆｌｉｇｈｔ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ；ｎｏｎ－ｒｅｌｅｖａｎｔ　ｉｎｄｉｃａｔｉｏｎ；ｐｈｏｔｏｓ　TOFD技术是一种依靠超声波与工件中不连续端部相互作用发射出衍射波或反射波来检出不连续并对其进行定量的检测技术，由于衍射信号与角度无关，不连续量值的测量不依靠信号振幅，具有可靠性高、定量精度高、检测数据可永久保存等优点，随着金属结构材料厚度、强度和质量要求逐步提高，焊缝质量的可靠性尤为重要。TOFD技术对其检测结果的判定尤为重要。通过大量TOFD工程应用，对检测图谱进行对比分析，发现一种规律性的非相关显示。通过研究该显示的共性以及产生的原因，发现识别和判定该类图谱的方法，降低了TOFD技术检测结果地误判。1 TOFD相关显示与非相关显示在TOFD检测中对检测结果的正确评判首先应对检测图谱中的相关显示与非相关显示进行区分。相关显示是由于工件中的不连续引起的显示，非相关显示是由于工件结构、材料冶金成分的偏差及其他外部因素引起的显示。在TOFD检测过程中应对相关显示依据标准进行评价，对非相关显示进行正确分析。2 TOFD图谱解释TOFD图谱一般采用A-B两种扫描模式，检测图谱包含了A型显示和B型显示[1]，A型显示是一系列的A扫组合，B型显示是由A扫数据通过信号处理转换而成。A型显示和A型显示中有直通波、缺欠回波、底面波、底面横波，实际检测工作中应根据标准要求合理设置A扫描时间窗口。未要求分区检测[2]的TOFD图谱如图1。

选区电子衍射分析

The pony was revised in January 2021 选区电子衍射分析实验报告

一、实验目的

1、掌握进行选区衍射的正确方法；

2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；

3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容

1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；

2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；

3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。

三、实验设备和器材

JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜

四、实验原理

选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。

（a）单晶 （b）多晶 （c）非晶

图2电子衍射花样 五、实验步骤

第十二章 电子衍射

第一节 电子衍射的原理

1.1 电子衍射谱的种类

在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理

在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

标定电⼦衍射图谱

绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱，如下图1。在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱，由于标定知识的缺乏，看到⼀排排点阵，⽆法进⾏相关标定。所以作为⼀名材料研究⽣，掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。那么这样的图谱是如何标定的呢？原理⼜是什么呢？在此，且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。

图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理：

2、电⼦衍射⼏何的基本公式：

3、多晶电⼦衍射谱标定：

多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数（hkl）。4、单晶电⼦衍射谱标定

4.1 主要有四种

（1）标准图谱法 （2）计算机辅助标定法 （3）特征平⾏四边形法 （4）d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法

1、选择衍射斑A、B，使r1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹⾓值

2、 根据rd = Lλ，求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2，与物样JCPDF数据⽐较，找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}2

3、在{hkl}1中，任选(h1k1l1)为A点指数，从{hkl}2中，试探计算确定B点指数(h2k2l2)，使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.

4、按⽮量叠加原理，标定其它衍射斑指数，并求出晶带轴指数[uvw].

例：α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析

6、衍射图谱消光性讨论

6.1 结构因⼦

Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射，⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。如果考虑这两个因素，满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。例如⾯⼼⽴⽅（FCC）晶体（100）⾯⼀级衍射就不存在。这种情况称为系统消光。

定义：结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。它标志完整单胞对衍射强度的贡献。