09 气相色谱法

有关“气相色谱法”的验证报告一、引言本报告旨在验证气相色谱法（Gas Chromatography，GC）在特定应用中的准确性和可靠性。

通过对比实验数据与预期结果，对气相色谱法的性能进行评估。

本报告适用于需要验证气相色谱法应用领域的实验研究、质量控制或监管要求。

二、实验原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。

通过检测器对分离后的组分进行检测，可以得到各组分的浓度或质量。

三、实验材料与方法1.实验材料（1）仪器：气相色谱仪（配备合适的进样器和检测器）；色谱柱；数据处理系统。

（2）试剂与样品：标准品；待测样品。

2.实验方法（1）色谱条件设置：根据待测物性质选择合适的色谱柱、载气、检测器等参数，设置合理的升温程序。

（2）样品处理：根据实验要求，对样品进行适当的前处理，如提取、浓缩、衍生化等。

（3）进样分析：将处理后的样品通过进样器注入气相色谱仪，进行分离和检测。

（4）数据处理：通过数据处理系统对实验数据进行处理，包括峰识别、定量计算等。

四、实验结果与分析1.分离效果评估：通过对比标准品和待测样品的色谱图，评估气相色谱法的分离效果。

应确保各组分得到有效分离，无干扰峰。

2.定量准确性评估：通过对比标准品和待测样品的定量结果，评估气相色谱法的定量准确性。

应确保定量结果准确可靠，误差在可接受范围内。

3.重复性评估：通过多次重复实验，评估气相色谱法的重复性。

应确保重复实验结果稳定一致，波动范围较小。

五、结论与建议结论：通过本实验验证，气相色谱法在特定应用中表现出良好的分离效果、定量准确性和重复性。

可以应用于相关领域的实验研究和质量控制。

建议：为了进一步提高气相色谱法的应用效果，建议采取以下措施：（1）定期对仪器进行维护和校准，确保仪器性能稳定；（2）选择合适的色谱柱和载气，以适应不同性质样品的分离分析；（3）加强操作人员的培训，提高实验技能和操作水平；（4）建立严格的质量控制体系，确保实验结果的准确性和可靠性。

第46卷第3期2021年6月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 46 No. 3Jun. 2021文章编号：1009-220X(2021)03-0078-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20210309气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量徐甲，尤昆，尹春燕（江苏正大清江制药有限公司，江苏南京210033）摘要：建立了气相色谱法（GC法）对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测。

结果表明，氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5～40 μg/mL范围内，与峰面积线性良好，定量限浓度均为0.2 μg/mL，回收率范围均在90%～108%。

本研究建立的GC法能用于艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷的检测。

关键词：艾拉莫德；氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷；基因毒杂质；气相色谱法中图分类号：R979.5 文献标识码：A艾拉莫德在合成过程中使用了甲醇、乙醇、异丙醇和盐酸，有可能产生氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷这类潜在基因毒杂质。

根据已有临床前研究发现这类杂质的DNA烷基化作用会导致诱变效应、致癌效应和致畸效应，参考ICH M7，按照TTC法计算。

按照ICH规定连续服用10年，则该类杂质的人体摄入量每人每天不能超过10 μg/天，艾拉莫德最大日服用量为50 mg，计算可知，艾拉莫德原料药中的氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷限度不得超过200 ppm。

目前关于艾拉莫德含量和有关物质已有报道，但未见艾拉莫德中氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷的相关研究。

在现有文献报道中，氯甲烷和氯乙烷的研究文献较多，2-氯丙烷研究的文献较少，未见氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷同时检出的研究报道。

本文建立了气相色谱检测本品中潜在基因毒杂质的方法，并进行了相应的方法学验证，该方法简便快速，可为艾拉莫德的质量优化提供参考依据。

1 实验1.1仪器与试药Agilent 7890B气相色谱仪（带7697A顶空进样器）；梅特勒电子天平XS205R。

气相色谱法与高效液相色谱法的异同点气相色谱法和高效液相色谱法是色谱法中的一种，因流动相物态不同，才有此分类。

一、一、气相色谱法与高效液相色谱法的不同点1、流动相气相色谱法的流动相是气体（又称载气），液相色谱法的流动相为液相（又称淋洗液）。

2、2、分类（按固定相不同）气相色谱法中，按固定相不同可分为：气---固色谱法；气---液色谱法。

高效液相色谱法中，按固定相不同可分为：液---固色谱法；液---液色谱法。

3、固定相气固（液固）色谱的固定相：多孔性的固体吸附剂颗粒，如活性炭，活性氧化铝，硅胶等。

气液（液液）色谱的固定相：化学惰性的固体微粒（担体），固定液+担体。

4、特点气相色谱法的特点：高效能、选择性好、灵敏度高、操作简单、应用广泛。

高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。

5、应用范围气相色谱法的应用范围：对于难挥发和热不稳定的物质是不适用的。

高效液相色谱法的应用范围：从原则上说，高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用。

6、分离机理（1）气相色谱法：气相色谱是一种物理的分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

（2）液相色谱法：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

概括为：气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程；气液色谱的分离机理：气液(液液)两相间的反复多次分配过程。

液固色谱的分离机理：溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。

7、仪器构造（1）气相色谱法：由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。

进样系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

（2）液相色谱法：高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号)－－关于批准197项国家标准的公告
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销),国家标准化管理委员会•【公布日期】2009.08.27
•【文号】国家标准批准发布公告2009年第9号[总第149号]
•【施行日期】2009.08.27
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家标准批准发布公告
（2009年第9号总第149号）
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准以下197项国家标准，现予以公布（见附件）。

2009年8月27日
备注：1.GB/T 5953-1999已被代替完
2.从即日起，废止GB/T 21783-2008塑料毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物的熔融行为（熔融温度或熔融范围）。

•分析测试•气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量秦耀伟ꎬ耿蒙蒙ꎬ耿亚楠ꎬ潘玉莹(河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司ꎬ河南鹤壁㊀４５８０００)摘㊀要:介绍了气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的方法ꎬ本方法采用氢火焰离子化检测器ꎬ乙醇作内标物ꎬ能准确测定甲醛中的甲醇含量ꎬ且操作方便ꎬ同时可以降低试剂的毒性ꎬ有利于分析人员健康ꎬ满足生产过程中检测分析的要求ꎮ关键词:气相色谱ꎻ甲醛ꎻ甲醇中图分类号:Ｏ６５７.７１㊀㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀㊀文章编号:１００３－３４６７(２０２０)０１－００５７－０２０㊀前言甲醛又称蚁醛ꎬ无色ꎬ易溶于水和乙醇ꎬ其４０％左右的水溶液通称为福尔马林ꎬ是有刺激气味的无色液体ꎮ甲醛广泛用于合成树脂㊁表面活性剂㊁塑料㊁橡胶㊁皮革㊁纸张㊁染料㊁药品㊁农药㊁照相胶片㊁炸药㊁建筑材料以及消毒㊁熏蒸和防腐工艺ꎬ用途极其广泛[１－３]ꎮ河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司１０万ｔ/ａ１ꎬ４－丁二醇(ＢＤＯ)装置采用Ｒｅｐｐｅ法工艺技术ꎬ以甲醇氧化制甲醛ꎬ电石干法制乙炔气ꎬ利用乙炔和甲醛为原料ꎬ通过炔化㊁加氢㊁精馏单元生产１ꎬ４－丁二醇ꎮ其中甲醛作为生产１ꎬ４－丁二醇的重要原料ꎬ在降低甲醇的单耗对控制成本有重大意义ꎬ同时甲醛中甲醇含量的多少也反映出催化剂活性的好坏ꎮ该生产工艺要求生产过程中甲醛中的甲醇含量<１.５％ꎮ由于甲醛具有刺激性气味ꎬ危害较大ꎮ所以采用气相色谱法测定甲醛中甲醇含量很有必要ꎮ而且采用无水乙醇作内标物可以降低试剂的毒性ꎬ有利于保障分析人员的身体健康安全ꎮ１㊀实验部分１.１㊀仪器和试剂仪器:Ａｇｌｉｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪ꎬＦＩＤ检测器ꎬＤＢ－ＷＡＸ色谱柱ꎬＡｇｌｉｅｎｔ自动进样器ꎮ试剂:无水甲醇(色谱纯)㊁无水乙醇(色谱纯)ꎮ１.２㊀气相色谱测试条件载气:氮气２５ｍＬ/ｍｉｎꎻ燃气:氢气３０ｍＬ/ｍｉｎꎻ助燃气ꎬ钢瓶空气３００ｍＬ/ｍｉｎꎻ柱箱温度:２３０ħꎻ气化温度:２００ħꎻ检测器温度:３００ħꎻ分流比:１５ʒ１ꎻ进样量:０.５μＬꎮ１.３㊀实验步骤１.３.１㊀标样溶液的配制准确称取５份１００ｇ的蒸馏水ꎬ称样结果精确至０.０００１ｇꎮ依次加入０.５㊁０.７５㊁１.００㊁１.２５㊁１.５０ｇ无水甲醇ꎬ无水甲醇称样结果精确至０.０００１ｇꎮ计算所配制标准溶液中甲醇的质量分数ꎮ１.３.２㊀标准溶液分析按照１.２中色谱参数条件下进标准溶液０.５μＬꎬ通过ＤＢ－ＷＡＸ色谱柱分离ꎬＦＩＤ检测器检测ꎮ来确定标准溶液中甲醇㊁乙醇保留时间及计算其响应因子ꎮ１.３.３㊀试样的测定在清洁的容量瓶中加入约２５ｍＬ蒸馏水ꎮ用减量法称取待测样品约５ｇ加入容量瓶中ꎬ混匀ꎬ稀释至刻度ꎮ加内标物１００μＬ混匀ꎬ静置１０ｍｉｎꎮ将静置后的样品倒入色谱进样小瓶ꎮ按照１.２中色谱参数条件下进样品溶液０.５μＬꎬ通过ＤＢ－ＷＡＸ色谱柱分离ꎬＦＩＤ检测器检测ꎮ甲醇和乙醇的保留时间分别为３.５７９ｍｉｎ和３.８０５ｍｉｎꎬ试样色谱图见图１ꎮ㊀㊀收稿日期:２０１９－０９－０３㊀㊀作者简介:秦耀伟(１９８３－)ꎬ男ꎬ助理工程师ꎬ从事质量检测工作ꎬ电话:１３８３９２０６９３７ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｑｉｎｙａｏｗｅｉ１９８３＠１２６.ｃｏｍꎮ ７５第１期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀秦耀伟等:气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量图１㊀样品色谱图２㊀结果与讨论２.１㊀色谱参数条件及分离效果因素由于甲醇和乙醇的沸点温度分别为６４.７ħ和７８ħꎬ为达到甲醇和乙醇能够有很好的分离度ꎬ同时考虑样品测试时间ꎬ本方法采取程序升温使甲醇及乙醇的保留时间延长ꎬ使得甲醇和乙醇能够充分分离ꎮ２.２㊀方法的线性以甲醇峰面积为纵坐标ꎬ浓度(质量百分数)为横坐标ꎬ绘制甲醇溶液的标准曲线图ꎮ标准曲线有良好的线性关系ꎬＲ２＝０.９９９４(见图２)ꎮ图２㊀标准曲线图２.３㊀方法的精密度在１.２色谱参数条件下ꎬ对同一样品进行４次平行测定ꎬ相对标准偏差在０.０９％~０.１０％ꎬ该方法重现性很好ꎮ结果如表１所示ꎮ表１㊀重复性结果１２３４平均值相对标准偏差/％１.０５３６１.０５２７１.０５４４１.０５２３１.０５３２５０.０９１.２１３４１.２１２９１.２１５７１.２１３８１.２１３９５０.１０２.４㊀方法的准确度将样品溶液加入已知量的甲醇标准品ꎬ测定其添加回收率在９９.７０％~１０２.７５％ꎮ结果如表２所示ꎮ㊀㊀㊀㊀㊀表２㊀方法的回收率㊀㊀㊀㊀㊀％本底值加标量实际值回收率０.５０１２１.５５２７９９.９４１.０５２４１.０２５４２.１０２４１０１.１８１.４９８７２.５５３４１００.０９０.５０１２１.７００８９９.７０１.２０４６１.０２５４２.２９１４１０２.７５１.４９８７２.７０８３１００.１８２.５㊀讨论本方法在测定甲醛水溶液中的甲醇含量有良好的线性关系ꎬ回收率在９９.７０％~１０２.７５％ꎬ并且本方法准确㊁简便和分析速度快ꎬ同时采用无水乙醇作内标物可以降低试剂的毒性ꎬ有利于分析人员的身体健康ꎮ该方法适用于甲醛生产过程中甲醇含量的分析ꎬ能满足生产过程中的检测分析要求ꎮ参考文献:[１]㊀张宗礼ꎬ井欣.气相色谱法测定多聚甲醛生产过程中的中间产物及产品中的甲醇[Ｊ].农药学学报ꎬ２００３ꎬ４２(１０):２９－３０.[２]㊀江文书ꎬ郑丹星ꎬ王希强.低甲醇含量甲醛水溶液使得蒸馏过程研究[Ｊ].北京化工大学学报(自然科学版)ꎬ２００１ꎬ２８(２):１７－２１.[３]㊀刘影.气相色谱法测定甲醛中甲醇含量[Ｊ].化学工程与装备ꎬ２０１２(１):１３８－１３９.８５ 河南化工ＨＥＮＡＮＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年㊀第３７卷。

气相色谱仪测定法在水样甲醇含量检测中的应用发布时间：2022-01-20T09:03:52.920Z 来源：《中国科技人才》2021年第29期作者：邹国庆周武权李勇杨林[导读] 气相色谱法是一种现代的流动相为气体的色谱技术，在当前的测量工作中得到了广泛的应用。

中冶一局环境科技有限公司测试中心河北廊坊 065201摘要：随着目前水质检测技术的发展，水样中甲醇含量的检测变得非常困难。

但是随着当今技术的发展，现代色谱技术已经成为一项有效的技术，在这项技术中浓缩、分离和测定部分，特别是气象色谱法在水样中测定甲醇含量的过程中具有重要的技术优势。

在测量结果准确的前提下，严格执行工艺流程和测量要点。

以此为基础，气象色谱法在水样中测定甲醇含量研究了酒精含量测定中的应用。

关键词：气相色谱仪；测定法；甲醇含量一、引言气相色谱法是一种现代的流动相为气体的色谱技术，在当前的测量工作中得到了广泛的应用。

特别是在低沸点混合物的分离和测定过程中，气相色谱法具有明显的优势。

有机物。

不仅可以有效地分析某些无机物，而且可以可靠地分析聚合物和生物聚合物，在检测过程中分离效率和灵敏度都很高。

此时可检测水样中的甲醇含量。

气象色谱法也可用于此。

在应用该方法时，为了保证测量结果的准确性，必须加强对测量细节的管理。

二、甲醇的基本概况甲醇是一种结构最简单的比较饱和的一元醇。

沸点为64.7℃，分子量为32.04，一般来说，甲醇是一种为无色液体，有规定的酒精味，挥发性强。

甲醇对人体有害并且有毒，严重时会对人体神经系统和血液系统的损害。

甲醇还可以通过消化道或皮肤进入人体器官，具有明显毒性的甲醇，会对人体健康构成严重威胁。

在人体代谢过程中，甲醇会产生甲醛和甲酸，在一定程度上会对人体造成伤害。

例如，它会引起人们头痛、恶心、呕吐和视力问题，严重的甲醇中毒甚至会导致生命损失。

因此，保证饮用水中甲醇的正常含量可以有效保障饮用水的安全和社会民众的身体健康。

三、气象色谱仪的结构气象色谱仪的结构非常复杂。

三乙胺,系统命名为N,N-二乙基乙胺,是具有强烈的氨臭的无色透明液体,在空气中微发烟。

溶于水,可溶于乙醇、乙醚,水溶液呈弱碱性。

易燃,易爆,有毒,具强刺激性。

工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂,及合成染料等,被航天推进剂水污染排放标准(GB14374)列为受控污染物。

目前空气、水中三乙胺的测定方法有溴酚蓝分光光度法[1](GB/T14377)、溶剂解析-气相色谱法[2](GBZ/T 300.136),顶空-气相色谱法[3],关于土壤中三乙胺的检测没有相应的标准方法,相关报道甚少,尤其三乙胺在气相色谱检测中响应低,很难检出。

本试验针对常规土壤,加入提取剂,调节pH 值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,样品经中和后进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。

建立了一种简便而快速检测土壤中三乙胺的检测方法。

该方法灵敏度高,线性范围好,符合土壤分析要求。

监测技术(09~11)气相色谱法测定土壤中的三乙胺李军袁李冠华(江苏康达检测技术股份有限公司,江苏苏州215000)摘要：在土壤样品中加入提取剂,调节pH 值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,取中和后的样品进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。

方法的线性范围良好,三乙胺的相关系数分为0.9997;样品加标回收率为80.4%~83.2%,相对标准偏差为1.0%~3.1%。

关键词：气相色谱;土壤;三乙胺中图分类号：X833文献标志码:A文章编号:(甘)LK000067(2019)01-09-11-03Determination of Triethylamine in Soil by Gas ChromatographyLi Jun ,Li Guanhua(Jiangsu Kangda Testing Technology Co.Ltd,Suzhou 215000,China )Abstract:Soil samples were extracted by adding extractant,adjusting the pH value,ultrasonicextraction,adding alkali to the extracting solution to produce amine.After neutralization,samples weredetermined by flame ionization detector (FID)to keep the retention time qualitative and quantitatively by external standard method.The linear range of the method is good,the correlation coefficient oftriethylamine is 0.9997,the recovery rate of standard addition is 80.4%~83.2%,and the relative standard deviation is 1.0%~3.1%.Key words:chromatography;soil;triethylamine收稿日期：2019-02-15作者简介：李军(1977-),男,本科,毕业于吉林大学,研究方向为有机物和金属元素分析。

2009级<药物分析> 课程试题（A卷）题号一二三四五六总分分数合分人：复查人：一、填空题：（每空1 分，共20分)分数评卷人1、杂质的限量通常用或表示。

2、热分析法包括、和三种方法。

3、苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。

4、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是；加入过量盐酸的作用是①②③。

5、凡规定检查的片剂，不再检查重量差异。

6、中药指纹图谱的两个基本属性分别是和。

7、维生素B1在碱性溶液中，可被氧化生成，该产物溶于正丁醇中显。

8、药物在pH 2 ± 0.1的缓冲溶液中，可与钯离子形成红色配合物，可采用比色法进行含量测定。

二、单选题：（每题1 分，共20 分）（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）分数评卷人1、一般鉴别试验只能判断药物的（）。

A．真伪B．证实是哪一种药物C．品质优劣D．等级2、在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是（）。

A．性状B．一般鉴别C．专属鉴别D．检查3、可用溴量法测定含量的药物为（）。

A．异戊巴比妥B．苯巴比妥C．司可巴比妥D．硫喷妥钠4、巴比妥类药物与碱共沸产生的气体，可使红色石蕊试纸（）。

A．变蓝B．变绿C．变紫D．变黄5、用古蔡法测定砷盐限量，加入碘化钾的主要作用是（）。

A．将五价砷还原为砷化氢B．将三价砷还原为砷化氢C．将五价砷还原为三价砷D．将硫还原为硫化氢6、反相色谱法中流动相的最佳pH范围是（）。

A．0-2 B．2-8 C．8-10 D．10-127、较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）。

A．重复性B．中间精密度C．重现性D．稳定性8、柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）。

A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸或阿司匹林9、阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化，其原因是（）。

·检验技术·气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量黄湘东,黄伟雄,梁春穗 【摘要】　目的　建立用气相色谱法快速测定食品中油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)含量的方法。

方法　采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定,通过对不同极性毛细管柱的分离效果比较,同时对三种物质的分离条件进行优化。

并在所选最佳分离效果的毛细管柱及优化条件下进行回收率、精密度及线性关系的试验。

结果　使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法在较短时间内能将三种物质完全分离,目标物出峰时间由原来的110min缩短到10min内。

该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度(即C18∶1为8315、24517和36815mg/L,C18∶2为15215、64817和97310mg/L,C18∶3为5519、12913和19410mg/L)的平均回收范围在9510%～10211%之间;精密度RSD%范围在210～612之间;最低检出限均为015mg/L。

结论　使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法能快速、准确地测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸的含量。

【关键词】　油酸;　亚油酸;　α亚麻酸;　色谱法,气相 中图分类号:O657.71;TS201.2　文献标识码:B　文章编号:1671-5039(2004)03-0057-03 油酸、亚油酸、亚麻酸是人体所必须的不饱和脂肪酸[1,2],主要存在于小麦胚芽油中,具有降低胆固醇、调节血脂、预防心脑血管疾病等作用,亚麻酸对视网膜还具有较高营养生理作用[3],由于这三种物质的结构和相对密度近似,相对分子质量彼此仅相差2个H,要将它们分离并不容易,本方法通过采用不同长度和不同极性毛细管柱进行分析,找出了最佳的测定方法。

1　材料和方法111　仪器与试剂　惠普HP25890(Ⅱ)气相色谱仪,氢火焰离子化检测器FI D,载气N2,燃气H2,助燃气空气,标准品均为美国Singma公司产品,甲醇为色谱醇,氢氧化钾为分析纯,混合液(石油醚和苯1+1,石油醚、苯均为重蒸馏液)。

燃料与化工Fuel &Chemical ProcessesJan.2009Vol.40No.1苯中噻吩含量的测定一般采用GB/T4327-93《苯中噻吩含量的测定方法》进行，该方法分析一个试样全过程约需2h ，而且测定所用的无噻吩苯需要人工用浓硫酸洗苯，500mL 无噻吩苯需消耗6瓶浓硫酸，浪费大量试剂，污染严重。

如果用气相色谱检测苯中噻吩含量，可以大大缩短分析时间，降低成本，提高苯产品的检测速度。

1实验部分1.1主要仪器设备Agilent GC 6890型气相色谱仪，Agilent cerity QA-QC 色谱数据工作站，Canon S200SPx 打印机，填充色谱柱，FPD 检测器，CYH 500A 氢气发生器，SPB-3空气发生器。

1.2使用试剂色谱纯噻吩，无噻吩苯，纯度99.995％以上的氢气，纯度99.995％以上的氦气，纯度99.995％以上的空气。

1.3试验条件柱箱：初始温度80℃，初始时间7min ，最高温度300℃，平衡时间0.5min 。

后进样口：初始温度200℃，载气流量10.0mL/min ，氦气做载气。

填充色谱柱：最高温度300℃，恒定流量8.9mL/min 。

FPD 检测器：温度200℃，氢气流量45.0mL/min ；氧化性气体类型：空气，流量100.0mL/min ；尾吹类型：氦气，流量5.0mL/min 。

1.4标准溶液的制备1.4.1无噻吩苯的制备将纯苯导入分液漏斗中，每次用1/3苯量的浓硫酸洗涤，洗涤2～3次，至硫酸层不染色为止。

再用蒸馏水洗涤数次，最后用无水硫酸钠脱水，按GB/T 4327-93《苯中噻吩含量的测定方法》测定其消光度，消光度应不大于0.005。

1.4.2噻吩标准溶液的制备1）称取噻吩1g (称准至0.0002g)于装有1/3无噻吩苯的100mL 棕色容量瓶中，然后用无噻吩苯稀释至刻度，摇匀，此液为1g/100mL 噻吩标准溶液。

2）分别取标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL 于100mL 棕色容量瓶中，用无噻吩苯稀释至刻度，摇匀，配制成噻吩含量分别为0.01g/100mL ～0.06g/100mL 苯的标准溶液系列。