气相色谱法教学
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第2章气相色谱法ppt课件
• 色谱理论需要解决色谱分离过程中的热力学和 动力学两个方面的问题，即影响分离及柱效的 因素与提高柱效的途径，柱效评价指标及柱效 与色谱参数间的关系等。
• 组分的保留时间受色谱过程的热力学因素控制 （温度及流动相和固定液的结构与性质），而 色谱峰变宽则受色谱过程的动力学因素控制 （组分在两相中的运动情况）。
3! 2! (3 2)!
0.333 (32)
0.667 2
0.444
34
组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布
N r 0 1 2 3 4 柱出口
0100000
1
0.333 0.667 0
0
0
0
2
0.111 0.444 0.445 0
0
0
3 0.037 0.222 0.444 0.296 0 0
27
6．分离因子
• 分离因子（也称为选择因子）为两物质的调整保 留时间（或分配系数）的比值，可用来衡量两物 质的分离程度，用α表示。
K2 k2 t'R2
K1 k1 t'R1
• 分离因子仅考虑了色谱过程中的热力学因素，而 没有考虑分离过程中的动力学因素，即色谱峰的 变宽，故不能反映两物质的实际分离情况。
3.1 色谱法概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用 的装置：色谱原型装置. 色谱法是一种分离技术. 试样混合物的分离过程也就是试样中 各组分在称之为色谱分离柱中的两相间 不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体（气体或液体），称为流动相。
Wb 4 Wb 1.699Y1 2
15
5．色谱峰高和峰面积 定量参数 ⑴ 峰高（h）组分在柱后出现浓度极大时的检
• 组分的保留时间受色谱过程的热力学因素控制 （温度及流动相和固定液的结构与性质），而 色谱峰变宽则受色谱过程的动力学因素控制 （组分在两相中的运动情况）。
3! 2! (3 2)!
0.333 (32)
0.667 2
0.444
34
组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布
N r 0 1 2 3 4 柱出口
0100000
1
0.333 0.667 0
0
0
0
2
0.111 0.444 0.445 0
0
0
3 0.037 0.222 0.444 0.296 0 0
27
6．分离因子
• 分离因子（也称为选择因子）为两物质的调整保 留时间（或分配系数）的比值，可用来衡量两物 质的分离程度，用α表示。
K2 k2 t'R2
K1 k1 t'R1
• 分离因子仅考虑了色谱过程中的热力学因素，而 没有考虑分离过程中的动力学因素，即色谱峰的 变宽，故不能反映两物质的实际分离情况。
3.1 色谱法概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用 的装置：色谱原型装置. 色谱法是一种分离技术. 试样混合物的分离过程也就是试样中 各组分在称之为色谱分离柱中的两相间 不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体（气体或液体），称为流动相。
Wb 4 Wb 1.699Y1 2
15
5．色谱峰高和峰面积 定量参数 ⑴ 峰高（h）组分在柱后出现浓度极大时的检
《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
第3节气相色谱法 共45页PPT资料
2019/11/2
2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
三、气相色谱流动相与固定相
stationary phases in gas chromatograph
（一）流动相
种类：H2、N2、He、Ar 要求：不与组分作用，不被固定相吸附或溶解； 作用：①作为动力
②为样品在两相间的分配提供一个相空间； 选择：载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时
间、灵敏度都有很大的影响，根据检测器选择合适 的载气。
二、色谱定量分析
quantitative analysis in chromatograph 求出混合样品中各组分的百分含量 W（%）
2019/11/2
（一）色谱定性分析方法 1.利用保留值定性的方法
保留值具有特征性，但不具备专属性。
〈1〉试样与标样比较： 通过对比试样与标样相同保留值 的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质，需严格控制操 作条件。
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
2019/11/2
5. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
载气系统
2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
三、气相色谱流动相与固定相
stationary phases in gas chromatograph
（一）流动相
种类：H2、N2、He、Ar 要求：不与组分作用，不被固定相吸附或溶解； 作用：①作为动力
②为样品在两相间的分配提供一个相空间； 选择：载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时
间、灵敏度都有很大的影响，根据检测器选择合适 的载气。
二、色谱定量分析
quantitative analysis in chromatograph 求出混合样品中各组分的百分含量 W（%）
2019/11/2
（一）色谱定性分析方法 1.利用保留值定性的方法
保留值具有特征性，但不具备专属性。
〈1〉试样与标样比较： 通过对比试样与标样相同保留值 的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质，需严格控制操 作条件。
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
2019/11/2
5. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
载气系统
(优选)气相色谱法课件简单实用
三、气相色谱分离原理
1.气固色谱法的分离原理
气固色谱法中的固定相是一种具有表面活性的吸附剂， 当样品随着载气流过色谱柱时，由于吸附剂对各组分吸附 能力的不同，经过反复多次吸附与解吸附（脱附）的分配 过程最后达到彼此分离。吸附能力小的组分在固定相上的 滞留时间短，较易脱附，先随着载气流出色谱柱，吸附能 力大的组分后流出。在一段时间间隔后，使得性质不同的 各组分达到彼此分离。
三、气相色谱分离原理
2.气液色谱法的分离原理：
气液色谱法中的固定相是涂渍在载体上的不易挥发的高 沸点有机化合物（固定液）。当载气把被分析的气体混合 物带入色谱柱后，由于各组分在载气和固定液的气液两相 中的分配系数不同，随着载气的流动，样品各组分从固定 液中解析（挥发）的能力就不同。经过反复多次的溶解挥 发过程，使得分配系数有微小差异的各组分，能产生很大 的分离效果。在固定液中溶解度小的组分，挥发越快，移 动速度也越快，先流出色谱柱。反之溶解度大的组分则移 动速度较慢，这样各组分将会先后流出色谱柱，达到分离 的目的。
（3）按照色谱分离原理不同分类，包括吸附色谱法、分配 色谱法、离子交换色谱法、体积排阻色谱法等；
（4）按照进样方式的不同进行分类，包括常规色谱、顶空 色谱和裂解色谱等。
二、色谱流出曲线及相关术语
二、色谱流出曲线及相关术语
1.色谱流出曲线：指从色谱柱流出的组分通过检测器时所产生的 响应信号，随时间或流动相流出体积变化的曲线图。 2.基线：没有组分进入检测器时，反映系统噪声随时间变化的线 称为基线。即图中OO′线。稳定的基线应该是一条水平的直线。 但是在某些因素的影响下，基线不能保持水平的直线，而是起伏 不定的锯齿状，称为基线噪声。或者基线随时间缓慢定向地变 化，称为基线漂移。在这两种情况下进行测定，都会造成极大的 误差。 3.色谱峰高：色谱峰顶到基线的垂直距离。如图AB线所示。表示 为“h”。对于一组正态分布的色谱峰，其峰高的大小在特定情况
《分析化学》(十七)气相色谱法
《分析化学》(十七)气相色谱法一、教学内容本节课的教学内容来自于《分析化学》第十七章，主要讲述气相色谱法的基本原理、仪器设备及其在分析化学中的应用。
具体包括气相色谱法的定义、原理、分类，气相色谱仪的结构、操作步骤，以及气相色谱法在环境、医药、食品等领域的应用实例。
二、教学目标1. 使学生了解气相色谱法的基本原理和仪器设备，掌握气相色谱法的操作步骤。
2. 培养学生运用气相色谱法分析实际问题的能力。
3. 提高学生对分析化学实验的兴趣，培养学生的实验操作技能。
三、教学难点与重点1. 气相色谱法的原理及其在实际分析中的应用。
2. 气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 气相色谱法的实验操作技能。
四、教具与学具准备1. 教具：多媒体教学设备、气相色谱仪模型、实验仪器等。
2. 学具：实验报告册、实验试剂、实验仪器等。
五、教学过程1. 实践情景引入：介绍气相色谱法在环境监测、医药、食品等领域的应用实例，激发学生的学习兴趣。
2. 知识讲解：讲解气相色谱法的基本原理、分类，气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 例题讲解：分析实际案例，讲解气相色谱法的应用。
4. 随堂练习：学生自主完成气相色谱法的实验操作，巩固所学知识。
5. 板书设计：绘制气相色谱法的原理图，突出重点内容。
6. 作业设计：（2）思考题：针对本节课的内容，提出思考题，引导学生深入思考。
六、板书设计1. 气相色谱法原理图2. 气相色谱仪结构图3. 气相色谱法操作步骤七、作业设计1. 实验报告：（1）实验目的：掌握气相色谱法的操作步骤，分析实际样品。
（2）实验原理：气相色谱法的基本原理。
（3）实验步骤：气相色谱法的操作步骤。
（4）实验结果及分析：对实验数据进行处理和分析。
2. 思考题：（1）气相色谱法在实际分析中的应用有哪些？（2）气相色谱仪的主要组成部分是什么？（3）如何优化气相色谱法的实验条件？八、课后反思及拓展延伸2. 拓展延伸：介绍气相色谱法在其他领域的应用，如气象学、化学品的检测等，激发学生的学习兴趣。
气相色谱法色谱图分析化学课件
原理
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
气相色谱法的操作步骤和分离原理
气相色谱法的操作步骤和分离原理气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、医学、环保等领域。
它通过样品在气体载气流动下的分离，利用化学物质在固定相上吸附的不同特性，实现对混合物中各组分的定性和定量分析。
下面将介绍气相色谱法的操作步骤和分离原理。
一、气相色谱法的操作步骤气相色谱法的基本操作步骤包括样品制备、进样、分离、检测和数据处理等几个环节。
1. 样品制备首先，需要将待分析的样品制备成可气化的状态。
对于固体或液体样品，常用的制备方法包括溶解、萃取和衍生化。
将样品溶解于适宜的溶剂中，或者利用萃取剂将目标化合物从复杂基质中提取出来。
对于一些高沸点、不易挥发的化合物，可以通过衍生化反应，将其转化为易于挥发的衍生物。
2. 进样样品制备完成后，需要将样品进样到气相色谱仪中进行分析。
气相色谱仪通常采用自动进样装置，将样品定量地引入分析系统。
常用的进样方式包括气态进样、液态进样和固态进样。
3. 分离分离是气相色谱法的核心步骤。
分离是基于样品中各组分在固定相上吸附的不同特性进行的。
气相色谱仪中的色谱柱是关键设备，其中填充有固定相材料。
当样品进入色谱柱后，不同组分在固定相上的吸附程度不同，由此实现了分离。
4. 检测气相色谱法的检测方式多样，常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器通过检测色谱柱出口的化合物，给出样品中各组分的信号，从而实现定性和定量分析。
5. 数据处理最后，根据检测器给出的信号，进行数据处理。
常用的数据处理方法包括峰面积计算、质谱图解析等。
通过与标准品比对，可以得到样品中目标化合物的相对含量。
二、气相色谱法的分离原理气相色谱法的分离原理基于固定相和移动相之间的相互作用。
色谱柱中的固定相通常是高表面活性的吸附剂，如硅胶、活性炭等。
移动相是气体载气，常用的有氦气、氮气等。
在样品进入色谱柱后，各组分与固定相发生相互作用。
气相色谱法的教案
气相色谱法的教案
一、教学目标
1. 了解气相色谱法的基本原理和操作方法；
2. 掌握气相色谱法的样品制备、进样、柱温、流速等操作参数的调节；
3. 能够正确解读气相色谱法的色谱图；
4. 了解气相色谱法在分析化学中的应用。
二、教学内容
1. 气相色谱法的基本原理
（1）气相色谱法的定义和发展历程；
（2）气相色谱法的基本原理及其流程；
（3）气相色谱仪的组成和工作原理。
2. 气相色谱法的操作方法
（1）样品制备；
（2）进样；
（3）柱温和流速的调节；
（4）检测器的选择和参数调节。
3. 气相色谱法的色谱图解读
（1）色谱峰的特征及其含义；
（2）色谱峰的峰面积和峰高的意义；
（3）峰分离度的计算方法。
4. 气相色谱法在分析化学中的应用
（1）气相色谱法在食品检测中的应用；
（2）气相色谱法在环境监测中的应用；
（3）气相色谱法在药物分析中的应用；
（4）气相色谱法在石油化工中的应用。
三、教学方法
1. 讲授相结合的方法；
2. 示范操作结合的方法；
3. 讨论交流结合的方法；
4. 课后作业和实验。
四、教学评价
1. 原理和操作方法的掌握情况；
2. 色谱图解读和应用实例的分析情况；
3. 实验操作的技巧和实验报告的撰写情况；
4. 学生的参与情况和自主学习能力。
五、教学资源
1. 气相色谱仪；
2. 气相色谱柱；
3. 标准品和样品；
4. 实验教材和参考书。
气相色谱法学习教案课件
氢火焰检测器原理：以氢气和空气燃烧的火焰为能源，利用含碳化合
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
第16页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
第8页/共25页
固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
第23页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
第16页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
第8页/共25页
固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
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《气相色谱法》课件
检测限D 定义：产生二倍噪音信号时单位体积载气中被
测 物 的 量 (Dc,mg/ml) 或 单 位 时 间 进 入 检 测 器的量(Dm,g/s)
D = 2RN / S
D = 2RN / S RN：检测器的噪声，指基线在短时间内上下偏差
的数值(单位为mV) D值越小，则说明仪器越敏感。
（3） 线性范围
d. 对于强腐蚀性组分，可选用氟载体．
3、固定液
气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成，在操作 温度下呈液态，有特定的使用温度范围(最高使用温度极 限)。
① 对固定液的要求
a. 蒸气压低，不流失 b. 热稳定性好，在操作柱温下呈液态，不分解，不聚
合，规定了最高使用温度。 c. 化学稳定性好，不与待测组分起化学反应 d. 溶解度大，对待测物质各组分有适当的溶解能力。 e. 选择性好，对两个沸点相同或相近但属于不同类型
R1 R4 R2 R3
A、B点电位相同，∆EAB = 0 无信号输出，记录仪记录的是 一条直线。
当样品组分随载气通过测量臂时，组分与载气组
成的二元体系的热导系数与纯载气的热导系数不同，
由于热传导带走测量臂的热量，引起热丝温度的变化
，使电阻值改变，而参比臂电阻值保持不便。这时R1
、R4导热系数不同 散热不同
汽化室温度应使试样瞬间汽化 而不分解，通常选在试样沸点或稍 高于沸点。一般汽化室温度比柱温 高10~50℃。
3.3 分离系统
1、色谱柱
种类：填充柱 / 毛细管柱 材料：不锈钢，铜，玻璃，聚四氟乙烯 / 石英玻璃 大小：内径2-6mm，长1-6m / 0.1-0.5mm，长10-10单位时间内进入检测器的某组分的量有关
R∝dm/dt
R = Smdm/dt
测 物 的 量 (Dc,mg/ml) 或 单 位 时 间 进 入 检 测 器的量(Dm,g/s)
D = 2RN / S
D = 2RN / S RN：检测器的噪声，指基线在短时间内上下偏差
的数值(单位为mV) D值越小，则说明仪器越敏感。
（3） 线性范围
d. 对于强腐蚀性组分，可选用氟载体．
3、固定液
气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成，在操作 温度下呈液态，有特定的使用温度范围(最高使用温度极 限)。
① 对固定液的要求
a. 蒸气压低，不流失 b. 热稳定性好，在操作柱温下呈液态，不分解，不聚
合，规定了最高使用温度。 c. 化学稳定性好，不与待测组分起化学反应 d. 溶解度大，对待测物质各组分有适当的溶解能力。 e. 选择性好，对两个沸点相同或相近但属于不同类型
R1 R4 R2 R3
A、B点电位相同，∆EAB = 0 无信号输出，记录仪记录的是 一条直线。
当样品组分随载气通过测量臂时，组分与载气组
成的二元体系的热导系数与纯载气的热导系数不同，
由于热传导带走测量臂的热量，引起热丝温度的变化
，使电阻值改变，而参比臂电阻值保持不便。这时R1
、R4导热系数不同 散热不同
汽化室温度应使试样瞬间汽化 而不分解，通常选在试样沸点或稍 高于沸点。一般汽化室温度比柱温 高10~50℃。
3.3 分离系统
1、色谱柱
种类：填充柱 / 毛细管柱 材料：不锈钢，铜，玻璃，聚四氟乙烯 / 石英玻璃 大小：内径2-6mm，长1-6m / 0.1-0.5mm，长10-10单位时间内进入检测器的某组分的量有关
R∝dm/dt
R = Smdm/dt
气相色谱法教学
第九页，共97页。
进样系统
进样装置和气化室
第十页，共97页。
Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent.
• Injected into the carrier gas flow by syringe or valve.
第十一页，共97页。
分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合
物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般为15:1到25:1。
(CH2)3 Si O (CH2)3 NC
100% cyanopropyl siloxane
n
第十四页，共97页。
温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室 三处的温度。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化
室的温度比柱温高10 50C。
第十五页，共97页。
• 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析
双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。
• 净化器:主要用来提高载气纯度。
• 稳压恒流装置:稳定载气流速。
第八页，共97页。
Carrier gas
• Never forget LEAK TEST
Soap-bubble flow meter and digital flow meter
气相色谱法教学
第一页，共97页。
气相色谱法
gas chromatography, GC
进样系统
进样装置和气化室
第十页，共97页。
Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent.
• Injected into the carrier gas flow by syringe or valve.
第十一页，共97页。
分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合
物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般为15:1到25:1。
(CH2)3 Si O (CH2)3 NC
100% cyanopropyl siloxane
n
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温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室 三处的温度。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化
室的温度比柱温高10 50C。
第十五页，共97页。
• 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析
双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。
• 净化器:主要用来提高载气纯度。
• 稳压恒流装置:稳定载气流速。
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Carrier gas
• Never forget LEAK TEST
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气相色谱法教学
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气相色谱法
gas chromatography, GC
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--精品--
Columns
GC COLUMNS
Capillary Columns Packed Columns
Wall-Coated Open Tubular
Columns (WCOT)
Porous-Layer Open Tubular
Columns (PLOT)
--精品--
Columns
COLUMN PHASE COMPOSITION :
valve.
--精品--
分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组 成。由于混合物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的 部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般 为15:1到25:1。
C H3 Si O C H3
Increasing polarity
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
C H3 Si O C H3
50% PDMS
Si O
50% phenyl
HH
OCC
OH
HH
n
high polarity polyethylene
glycol
NC
(C H 2)3 Si O (C H 2)3 NC
• 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID
• 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD
• 热离子化检测器 thermionic detector, TID
• 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Soap-bubble flow me-t-e精r品-a- nd digital flow meter
进样系统
进样装置和气化室
--精品--
Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent. • Injected into the carrier gas flow by syringe or
--精品--
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性 气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透 通过固定相，达到分离目的。
气固色谱:用多孔性固体为固定相，通过物理吸附保留试样 分子。分离的主要对象是一些在常温常压下为气体和低沸 点的化合物。
气液色谱: 用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固定相， 利用分子在两项的分配系数不同分离试样。一般只要在 450C以下有1.5 kPa 10 kPa的蒸气压且热稳定性能好的有 机及无机化合物都可用来分离。在气液色谱中可供选择的 固定液种类很多，容易得到好的选择性，是一种有实用价 值的分离方法。
气路系统
• 载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 • 气路结构:主要有两种气路形式
单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使 其基线稳定。 • 净化器:主要用来提高载气纯度。 • 稳压恒流装置:稳定载气流速。
--精品--
Carrier gas
• Never forget LEAK TEST
--精品--
2 氢火焰离子化检测器 (FID)
火焰离子化机理
C6H6 裂 解6CH •
6C•H 3O 2 6e6CH O
6 C H 6 H 2 O O 6 C 6 O H 3 O
具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好等优 点，但是它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质如永久性气体，水，一 氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不产生信号或者信号很弱。
--精品--
气相色谱仪的工作过程
--精品--
二 气相色谱仪的构成
Filters/Traps
Data system
H
Gas Carrier Hydrogen
Air
Regulators
RESET
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Column
--精品--
• 气路系统 • 进样系统 • 分离系统 • 温控系统 • 检测和记录系统
--精品--
1 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
只有载气通过时 R1*R参比=R2*R测量
载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量
利用载气与组分热导系数的差异进行测量
--精品--
载气对热导检测器灵敏度的影响
某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1
气体 氢气 氦气 氮气 氧气 空气 氩气
气相色谱法
gas chromatography, GC
主讲人 邹其超
--精品--
一 概述
“色谱法”名称的由 来
石油醚(流动相)
色
碳酸钙
}谱
(固定相)
带
--精品--
色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数 (或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相 对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。
热导系数 气体
22.4
甲烷
17.41
乙烷
3.14
丙烷
3.18
甲醇
3.14
乙醇
2.18
丙酮
热导系数 4.56 3.06 2.64 2.30 2.22 1.76
--精品--
影响热导检测器灵敏度的因素
载气种类； 热丝工作电流； 热丝与池体温度差。
适用范围
测量对象：通用 色谱柱：填充柱
是一种结构简单，性能稳 定，线性范围宽，对有机和 无机物质都有响应，灵敏度 适宜的检测器。
--精品--
影响检测灵敏度的因素
氢氮比；空气流量；极化电压。
适用范围 含碳有机化合物
--精品--
3 电子捕获检测器 (ECD)
--精品--
电子捕获机理 N2 N2 e
AB e A B
A BN2 N2AB
适用范围 卤素及亲电子物质
--精品--
水 氯 烷 二仿 溴 溴 烷二 氯 氯甲 溴 甲
100% cyanopropyl
siloxane
n
--精品--
温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室， 检测室三处的温度。 气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般 情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
--精品--
检测系统
• 热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD
Columns
GC COLUMNS
Capillary Columns Packed Columns
Wall-Coated Open Tubular
Columns (WCOT)
Porous-Layer Open Tubular
Columns (PLOT)
--精品--
Columns
COLUMN PHASE COMPOSITION :
valve.
--精品--
分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组 成。由于混合物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的 部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般 为15:1到25:1。
C H3 Si O C H3
Increasing polarity
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
C H3 Si O C H3
50% PDMS
Si O
50% phenyl
HH
OCC
OH
HH
n
high polarity polyethylene
glycol
NC
(C H 2)3 Si O (C H 2)3 NC
• 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID
• 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD
• 热离子化检测器 thermionic detector, TID
• 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Soap-bubble flow me-t-e精r品-a- nd digital flow meter
进样系统
进样装置和气化室
--精品--
Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent. • Injected into the carrier gas flow by syringe or
--精品--
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性 气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透 通过固定相，达到分离目的。
气固色谱:用多孔性固体为固定相，通过物理吸附保留试样 分子。分离的主要对象是一些在常温常压下为气体和低沸 点的化合物。
气液色谱: 用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固定相， 利用分子在两项的分配系数不同分离试样。一般只要在 450C以下有1.5 kPa 10 kPa的蒸气压且热稳定性能好的有 机及无机化合物都可用来分离。在气液色谱中可供选择的 固定液种类很多，容易得到好的选择性，是一种有实用价 值的分离方法。
气路系统
• 载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 • 气路结构:主要有两种气路形式
单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使 其基线稳定。 • 净化器:主要用来提高载气纯度。 • 稳压恒流装置:稳定载气流速。
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Carrier gas
• Never forget LEAK TEST
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2 氢火焰离子化检测器 (FID)
火焰离子化机理
C6H6 裂 解6CH •
6C•H 3O 2 6e6CH O
6 C H 6 H 2 O O 6 C 6 O H 3 O
具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好等优 点，但是它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质如永久性气体，水，一 氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不产生信号或者信号很弱。
--精品--
气相色谱仪的工作过程
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二 气相色谱仪的构成
Filters/Traps
Data system
H
Gas Carrier Hydrogen
Air
Regulators
RESET
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Column
--精品--
• 气路系统 • 进样系统 • 分离系统 • 温控系统 • 检测和记录系统
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1 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
只有载气通过时 R1*R参比=R2*R测量
载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量
利用载气与组分热导系数的差异进行测量
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载气对热导检测器灵敏度的影响
某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1
气体 氢气 氦气 氮气 氧气 空气 氩气
气相色谱法
gas chromatography, GC
主讲人 邹其超
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一 概述
“色谱法”名称的由 来
石油醚(流动相)
色
碳酸钙
}谱
(固定相)
带
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色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数 (或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相 对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。
热导系数 气体
22.4
甲烷
17.41
乙烷
3.14
丙烷
3.18
甲醇
3.14
乙醇
2.18
丙酮
热导系数 4.56 3.06 2.64 2.30 2.22 1.76
--精品--
影响热导检测器灵敏度的因素
载气种类； 热丝工作电流； 热丝与池体温度差。
适用范围
测量对象：通用 色谱柱：填充柱
是一种结构简单，性能稳 定，线性范围宽，对有机和 无机物质都有响应，灵敏度 适宜的检测器。
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影响检测灵敏度的因素
氢氮比；空气流量；极化电压。
适用范围 含碳有机化合物
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3 电子捕获检测器 (ECD)
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电子捕获机理 N2 N2 e
AB e A B
A BN2 N2AB
适用范围 卤素及亲电子物质
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水 氯 烷 二仿 溴 溴 烷二 氯 氯甲 溴 甲
100% cyanopropyl
siloxane
n
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温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室， 检测室三处的温度。 气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般 情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
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检测系统
• 热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD