北京科技大学科技成果——高性能铌酸盐基无铅压电陶瓷
项目简介
压电陶瓷是实现各类机电耦合元器件的一种重要功能材料，广泛应用于各种电子信息产品中，其应用已遍及日常生活中的每个角落，小到打火机、煤气灶、热水器的点火器，大到音响喇叭、超声清洗机的振子、医用B超的探头、军用声纳元件等，用途广泛。但目前使用的压电陶瓷都含铅，对环境有害。
本项目提供一种铌酸盐基无铅压电陶瓷的成分配方与制备技术，压电性能国际领先，不含任何有毒有害元素，是完全环境友好型新材料。制备方法简单、时间短、成本低、适用于工业大规模生产。
目前申请的发明专利有：
（1）一种铌酸钠钾锂基无铅压电陶瓷及其制备方法，中国专利，公开号：CN101062864；
（2）一种低温合成镁掺杂铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及制备工艺，中国专利，公开号：CN101066868A。
在当今社会中，压电材料的应用已遍及日常生活的每个角落。例如点燃香烟用的打火机、做饭用的煤气炉、手机的震动马达、汽车发动机的点火器、电子手表的压电谐振器、自动门上的声控门、报警器以及儿童玩具上用的压电蜂鸣器；银行、商店、超净厂房和安全保密场所的管理，以及侦察、破案等要用能验证每个人笔迹和声音特征的压电力敏传感器等。家用电气产品要用压电器件，如电视机要用压电陶瓷滤波器、压电变压器和压电风扇；收录机要用压电微音器、压电
扬声器和压电马达；收音机要用压电陶瓷滤波器和高保真压电喇叭；电唱机要用压电拾音器和压电马达；闪光灯要用压电高压发生器等。
经济效益及市场分析
近几年来，压电陶瓷在全球每年销售量按15%左右的速度增长，据资料统计，2000年全球压电陶瓷产品销售额约达30亿美元以上。2000年中国压电陶瓷专业生产单位150个以上，压电陶瓷年产量超过300吨，各类元器件的总量达5亿件。在2000-2005年间仅美国就保持每年8.4%的增长速率，2005年美国的压电陶瓷销售29.4亿美元。随着IT技术的快速发展，压电陶瓷在电子信息﹑移动通讯、计算机及电子医疗器件等领域的应用将不断扩大。
科技篇（研究与开发）２０１４年０８月 陶瓷 Ｃｅｒａｍｉｃｓ ・ １ ５ ・
铌酸钾钠基无铅压电陶瓷Ｂ，３ １｜杂
范周强 刘 彬 黄玲艳 艾韦明
（广东蒙娜丽莎新型材料集团有限公司 广东佛山 ５２８０００）
摘要采用传统陶瓷制备方法制备ＫＮＮ—ＳＴＯ陶瓷，研究了ＳｒＴｉＯ。对ＫＮＮ陶瓷材料晶体结构和介电性能的影响。 ＳｒＴｉＯ。的加入极大地改善了ＫＮＮ压电陶瓷的烧结性能，在常压条件下得到的陶瓷的实际密度占理论密度的９７ 以上。 随着立方相ＳｒＴｉＯ。的加入，ＫＮＮ基陶瓷的相结构由正交相转变为假立方相，同时压电也使得ＫＮＮ基压电陶瓷的介电性 能大大提高，介电损耗降低，频率稳定性增强，并表现出驰豫性铁电体的特征。 关键词 铌酸钾钠介电性能钛酸锶 中图分类号：ＴＭ２８２文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—２８７２（２０１４）一Ｏ８一ＯＯ１５—０４
前言
压电陶瓷是一类极为重要的功能材料，其已遍布
于人们日常生活及生产的各个角落。目前全球大量使
用的压电陶瓷材料仍是传统的含铅压电陶瓷，其中铅 元素含量高达６０ 以上。由于铅的易挥发性，因而在
生产、制备、使用及废弃物处理中都会对环境造成极大
的污染。随着人们环保意识的日益增强，作为无铅材
料的碱金属铌酸盐倍受压电材料研究领域关注。笔者
选取铌酸钾钠陶瓷体系，通过掺杂Ｓｒ、Ｔｉ、Ｌｉ元素，采
用传统固相烧结方法制备了（１一ｘ）（Ｋ Ｎａ。．ｊ）Ｌｉ
ＮｂＯ。一ｘＳｒＴｉＯ３（ＫＮＮ—ＳＴ（））体系压电陶瓷，同时系
统地研究了这些掺杂离子对铌酸钾钠陶瓷性能的影响
规律。 １．２实验步骤
按配方称取２５ ｇ原料，将其倒入球磨罐中，加入
无水乙醇，以锆球为磨质，球磨１０ ｈ，倒出烘干，过８Ｏ
目筛，将细料压制成块状，在９００。Ｃ下预烧３ ｈ，待炉温
降低后将预烧的样品取出用玛瑙碾钵碾细过６Ｏ目筛，
再将粉料倒入球磨罐中，进行再次球磨、转料、烘干、碾
细过６０目筛。将过筛后的细粉与浓度为５ 的聚乙
BNT无铅压电陶瓷体系的设计及制备工艺研究
目前，压电陶瓷材料具有广泛的应用潜力，例如传感器、能量转换装置和声波器件等领域。然而，由于含铅压电陶瓷的环境污染和健康风险，对无铅压电陶瓷材料的研究日益受到重视。本文将探讨BNT无铅压电陶瓷体系的设计及制备工艺。
首先，需要选择合适的无铅材料作为替代品。当前较为常用的无铅压电陶瓷材料包括钛酸钡钡（BNT）、钛酸钡锶（BNTS）和钛酸钡铋（BNT-BT）等。其中，BNT是一种具有良好压电性能和稳定性的无铅压电陶瓷材料，因此本文将以BNT为例进行研究。
其次，需要进行陶瓷体系的设计。BNT陶瓷体系的设计主要包括两个方面：化学成分和工艺参数。化学成分的设计是指确定BNT陶瓷材料中的组分比例，其常见的组成是由钛酸钡（BaTiO3）、钛酸钡锶（Ba0.7Sr0.3TiO3）和钛酸钡钡（Ba0.8Ca0.2TiO3）等组成。工艺参数的设计是指确定烧结温度、烧结时间和压制压力等制备工艺参数，这些参数的选择将影响到陶瓷材料的致密度和性能。
接下来，需要进行制备工艺的研究。BNT陶瓷材料的制备工艺主要包括固相反应法和化学溶胶-凝胶法两种方法。固相反应法是通过混合粉末材料，经过烧结得到成品。而化学溶胶-凝胶法是通过溶胶-凝胶过程形成BNT凝胶，并经过热处理得到陶瓷材料。这两种方法分别适用于不同的应用领域和要求。
最后，需要对制备的BNT陶瓷材料进行性能测试。常见的性能测试包括压电性能、介电性能和机械性能等。压电性能测试主要包括测量压电常数和失配因子等参数，介电性能测试主要包括测量介电常数和介电损耗等参数，机械性能测试主要包括测量硬度、断裂韧性和蠕变性能等参数。这些测试结果将评估BNT陶瓷材料的性能和应用潜力。
综上所述，BNT无铅压电陶瓷体系的设计及制备工艺研究是一项复杂而重要的工作。通过合理选择无铅材料、设计合适的陶瓷体系、优化制备工艺和进行全面的性能测试，可以为无铅压电陶瓷材料的应用开辟新的可能性。相信随着技术和研究的不断进展，无铅压电陶瓷材料将在各个领域得到更广泛的应用。
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摘 要
本文以KxNa1-xNbO3(简写为NKN)陶瓷为主要研究对象，开展以下两部分研究工作。一是粉体制备：首先采用熔盐法合成NKN粉体，研究熔盐法制备NKN粉体的工艺参数：如熔盐含量、合成温度、熔盐种类对NKN粉体的影响。研究表明应用熔盐法很难一次性制备出各向异性的NKN粉体，因此，采用二次熔盐法来制备片状NaNbO3模板粉体。二是压电陶瓷制备：首先以熔盐法制备NKN粉体为原料，采用固相法制备NKN压电陶瓷并对其性能进行研究；在制备纯的NKN压电陶瓷的基础上添加助烧剂ZnO和CuO，对NKN压电陶瓷进行改性研究。其次以片状NaNbO3粉体为模板，借助流延成型工艺，采用反应模板法制备(Na0.5K0.5)0.94Li0.06NbO3（简称NKLN）织构型陶瓷。
研究了熔盐含量、合成温度以及熔盐种类对NKN粉体形貌的影响。结果表明：通过熔盐法可以在650℃－850℃下合成纯钙钛矿结构的NKN粉体；随着合成温度的升高，粉体形貌从圆球状转变为立方结构，进一步提高合成温度，粉体形貌开始变得不规则；此外，合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大，且粉体团聚现象明显减弱。以Na2CO3-K2CO3（摩尔比1:1）为熔盐，在熔盐与反应物的总质量比为1:3，合成温度为800℃保温4 h时制备出形貌规制、晶粒均匀的NKN粉体。
研究了熔盐含量和合成温度对Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)粉体形貌的影响，研究发现随着合成温度的升高BNN5粉体的尺寸逐渐增大，温度继续升高，粉体尺寸增加并不明显；随着熔盐含量的增加，BNN5粉体晶粒尺寸逐渐增大。在1100ºC下保温3h，在熔盐与反应物的总质量比为1:1时，可以制备出尺寸较大（平均粒径15μm）、边缘相对整齐的前躯体BNN5粉体。以上述条件制备的BNN5为前躯体，采用熔盐法在950℃下，熔盐与反应物的总质量比为1:1时，可以制备出大尺寸和高度各向异性的NaNbO3模板晶粒粉体。
