2018年自考《仪器分析(三)》试题及答案

仪器分析试卷3及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1725)下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的(2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是2. 2 分(1733)原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( )(1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰3. 2 分(1134)电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则未知液的pCa 是( )(1) -3.55(2) -0.84(3) 4.58(4) 7.294. 2 分(1202)为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( )(1) 越长越好(2) 越短越好(3) 一定时间(4) 根据实验来确定5. 2 分(1129)在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( )(1) 60.0(2) 46.7(3) 39.8(4) 19.86. 2 分(1003)在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,试说明:(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？(2) 对测定结果有无影响?7. 2 分(1678)某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)8. 2 分(1348)原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( )(1)透镜(2)单色器(3)光电倍增管(4)原子化器9. 2 分(1156)使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( )(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中Na+浓度太高(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位*. 2 分(1932）库仑分析与一般滴定分析相比（）（1）需要标准物进行滴定剂的校准（2）很难使用不稳定的滴定剂（3）测量精度相近（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生11. 2 分(1700)试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( )(1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H12. 2 分(1743)可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是( )(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3) 能量与气态原子外层电子相互作用(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁13. 1 分(1559)在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区14. 1 分(1782)某化合物在乙醇中的l max＝240nm，e max＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是（）(1) n→s*(2) n→p*(3) p→p*(4) s→s*15. 1 分(1178)下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )(1) F(2) C(3) O(4) He16. 1 分(1125)下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导l∞/S·m2·mol-1分别为：( )l∞(NH4Cl)=1.499×10-2，l∞(NaOH)=2.487×10-2，l∞(NaCl)=1.265×10-2。

2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套一、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 (D)A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积2、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。

A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数3、选择固定液时，一般根据（C）原则。

A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性4、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）。

A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比5、理论塔板数反映了（D）。

A.分离度B.分配系数 C．保留值 D．柱的效能6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度7．液相色谱适宜的分析对象是（B）。

A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物8．吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。

A.液一液色谱法B.液一固色谱法C.键合相色谱法D.离子交换法9．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A）。

A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增大流动相的流速10．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（C）。

A.可加快流速，缩短分析时间B.高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱11．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）。

A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭12．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。

A.异构体B.沸点相近，官能团相同的颗粒C.沸点相差大的试样D.极性变换范围13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（B）。

A.毛细管气相色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。

仪器分析试期末考试试卷答案仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm 光程中的吸光度。

其单位为L·mo?-1·cm-1。

2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。

3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。

4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。

5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。

6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。

7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。

使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。

8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。

离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。

9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。

10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。

11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i 一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。

分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。

（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。

分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。

吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。

从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。

闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。

最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。

（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。

【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。

【2-3】简述光电倍增管工作原理。

答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。

2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。

3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。

《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。

2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。

4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。

5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。

6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。

9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。

10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。

二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()A H2B He C Ar D N24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()A H2B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

《仪器分析》练习题一、选择题1、下列哪种说法不是气相色谱的特点( C)。

A．选择性好B．分离效率高C．可用来直接分析未知物 D．分析速度快2、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。

A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C)。

A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间4、在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。

A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽5、下列哪种说法不是气相色谱的特点( C)。

A．选择性好B．分离效率高C．可用来直接分析未知物 D．分析速度快6、在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。

A．峰面积 B．保留值 C．调整保留值 D．分配系数7、用分配色谱法分离A、B和C三组分的混合样品，已知它们的系数KA ＞KB＞KC，则其保留时间大小顺序为( C )。

A．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C8、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。

A．峰面积 B．保留值C．峰高 D．半峰宽9、液相色谱中通用型检测器是（B）。

A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器C．热导池检测器 D．荧光检测器10、HPLC与GC的比较，可以忽略纵向扩散项，这主要是因为（D）。

A．柱前压力高B．流速比GC快C．柱温低 D．流动相的粘度较大11、同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B)。

A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数12、在液—液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式?( D ) A．石蜡油／正已烷B石油醚/苯 C．甲醇／水D．氯仿／水13、两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( B )。

A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高14、气相色谱法中的程序升温是按—程序改变( B)。

分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。

（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。

分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。

吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。

从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。

闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。

最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。

（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。

【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。

【2-3】简述光电倍增管工作原理。

答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。

2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。

3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。