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适用范围：红外分光光度法测定。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：1.简述1.1化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分3个区域，即近红外区（12800～4000cm -1，0.78～2.5μm ），中红外区（4000～400cm -1，2.5～25μm ）和远红外区（400～10cm -1，25～1000μm ）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯－比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度，后者因缺点甚多，已淘汰不用。
波数与波长的换算关系如下：付里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。
2.红外分光光度计的检定()()m cm μ波长波长4110=-所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。
2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定，在4000～2000cm-1间允许误差为±8cm-1,2000cm-1以下，允许误差为±4cm-1。
红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5μm）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1）= 104波长(μm)傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：红外分光光度法是在4000〜400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
2、仪器及其校正：2.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.2用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
3、供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
3.1原料药鉴别：3.1.1除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的红外分光光度法的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5．1 仪器：红外分光光度计、电子分析天平5．2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。
基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱，振动过程中，若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰，没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰，振动过程中，若分子的偶极矩变化越大，产生的红外吸收越强。
C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大，因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰，而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小，因此红外吸收峰较弱甚至不出现。
5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源：理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。
常用的有能斯特灯和硅碳棒等。
5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品，样品室应对透过的红外光无吸收，固体样品多以溴化钾压片。
5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。
色散元件目前主要用光栅。
5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。
目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。
5.4．仪器使用5.4.1仪器校正：可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计，用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1，仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内，应能清晰的分辩7个峰，峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除非另有规定，则应在2.6微米至15微米（3800cm-1至650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
红外分光光度法二部检验标准操作规程——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立红外分光光度法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用红外分光光度法（二部）测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.仪器及其校正。
5.1.1. 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1 ，907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
5.1.2. 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1 范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1 与谷2870cm-1 之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1 与谷1589cm-1 之间的分辨深度不小于12％透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
5.2. 供试品的制备及测定。
5.2.1. 原料药鉴别：除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
5.2.1.1.采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。
如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。
一、仪器设备721、723可见分光光度计、752紫外可见分光光度计、比色液及标准溶液、滤纸等。
二、原理光谱仪器是一种简单易用的分光光度法测定通用仪器，不同型号的机器测定的波长范围不同，可以根据自己的需要选择要使用的仪器。
不同型号的光谱仪器的构造有很大的差别，但是其基本原理是相同的。
根据溶液中各种成分对透过光的吸光度不同，在一定范围内，吸光值（或者透过率）与溶质的浓度成正比（玻尔定律）。
通过准确浓度的标准品对应其吸光值（透过率）作图，我们就可以得到一条标准曲线。
测定未知浓度的待测样品的吸光值（透过率），与标准曲线相比较就可以得到其浓度。
四、适用范围可广泛用于医学卫生、临床检测、生物化学、石油化工、环保检测、质量控制等方面作定量、定性分析。
具体到我们实验室，可以对多糖、蛋白、核酸等物质进行定性、定量测量。
同时UV－3150PC紫外可见近红外分光光度计还可以测量近红外区的固体、液体样品的吸收光谱，RF-5301PC荧光分光光度计可以测定荧光物质的发光强度光谱，同时他们自带的软件可以方便的进行数据处理与分析。
五、分光光度计操作规程我们以UV－3150PC紫外可见近红外分光光度计为例讲述光谱仪器的性能和操作方法。
1、插上电源，打开光度计前面的电源开关。
2、双击计算机桌面UVProbe图标，打开UVProbe软件，点击UVProbe中“Conn ect”图标联机，出现自检画面。
3、如自检完全部绿灯亮，则点击“OK”进入系统。
若出现红灯亮，可关掉光度计重新连接，若仍未通过自检，应立即报告仪器负责老师。
4、完全通过并进入系统，出现UVProbe菜单栏和工具栏。
UVProbe有四大主要模块，包括光谱扫描模块、光度测量模块、时间扫描模块和报告生成器。
每种模式都可以直接点击后面的方法设定按钮设置方法。
5、点下光谱扫描图标，出现光谱扫描界面。
6、点击方法按钮，出现方法设置对话框。
在此可以设置扫描波长范围，仪器的最大范围为3200～190nm。
1.目的：规范红外分光光度法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司红外分光光度法的操作。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。
5.内容5.1 简述◆化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
◆红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的写性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
5.2 红外光谱测定操作方法◆红外光谱测定技术分两类。
一类是指检测方法，加透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。
在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。
●压片法：取供试品约1—1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200—300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±106）kPa，保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
●糊法：取供试品约5mg ,置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（I每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。
亦可用专用装置夹持糊状物。
制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
●膜法：参照上述糊法所述的方法，将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的盐片中，形成薄膜后测定。
若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱。
波数校正：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正：仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
分辨深度校正：峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定：2.1 红外固体压片操作步骤：2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr，1～2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1～2分钟。
红处分光光度计操作规程1.实验前的准备工作：a.确保红处分光光度计的工作台面整洁干净，并保持周围环境的清洁。
b.熟悉红处分光光度计的各个零部件及其功能，并检查仪器是否完好无损。
c.准备好所需的试剂和标准品，并按照实验所需稀释或配置溶液。
d.将所需的装置器具如比色皿等清洗干净，并确保其无杂质残留。
2.仪器的使用操作：a.打开红处分光光度计电源，仪器进行自检。
检查光源、光栅等元件是否正常工作。
b.在操作界面上设置所需的波长，一般通过按下“波长设置”按钮，并输入波长数值来进行设置。
c.清洁比色皿或其他测试样品容器，并用纯水擦拭干净，以确保准确的测量结果。
d.将准备好的样品分别注入比色皿，装入红处分光光度计样品槽中。
注意避免气泡及杂质的产生。
e.关闭光源罩，防止外界光线的干扰，点击“开始测量”按钮开始测量。
f.测量结束后，将样品清空或清洗，以防止交叉污染。
3.数据的处理与分析：a.将红处分光光度计的测量数据导出到计算机或记录本中，以方便后续的数据处理与分析。
b.计算吸光度或透光度的平均值，并进行相关的统计分析，如标准差等。
c.将测量结果与标准曲线进行比对，根据标准曲线确定样品中物质含量。
d.对实验所得数据进行正确的解释和分析，并将数据与其他实验结果或文献数据进行对比。
4.实验后的工作清理：a.关闭红处分光光度计的电源，并切断电源。
b.清理并消毒样品槽和比色皿等装置器具，以避免交叉污染。
c.整理并归档实验数据和记录，以备日后参考和阅读。
d.对红处分光光度计的工作台面进行清洁，并将仪器放置在干燥通风的地方。
总结起来，红处分光光度计操作规程包括实验前准备工作、仪器的使用操作、数据的处理与分析以及实验后的清理工作。
只有正确严谨地操作，才能保证测量结果的准确性和可重复性，从而获得可靠的实验数据。
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程一、引用标准HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定/红外分光光度法二、适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000mL，萃取液体积为25mL，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.lmg/L。
测定下限0.04mg/L；样品体积为500mL，萃取液体积为50mL，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L。
测定下限0.16mg/L。
三、方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930，A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
四、试剂和材料1、四氯化碳(CCl4)：在2600cm-1～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿、空气池作参比)。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
2、硅酸镁：60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
3、吸附柱：内径10mm，长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
4、无水硫酸钠：在高温炉内550℃加热42h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5、盐酸(HCl)：ρ=1.18g/mL优级纯。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程（USP）⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本操作规程适⽤于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要⽤以鉴别⼤多数⼀般化学物质。
以下的步骤适⽤于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、⼀个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进⾏⽐较后，或许提供了从任何单⼀检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
⽽另⼀⽅⾯，紫外吸收图谱则并未展⽰出⾼度的特异性。
如⼤部分药典专论中所要求的，⽤于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别⼏乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种⽅法⽤以制备分析⽤的预⼲燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压⽚板之间（⽐如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除⾮专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射⽐（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄⽚做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可⽤相似⽅法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析⽅法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除⾮另有规定，则应在2.6微⽶⾄15微⽶（3800cm-1⾄650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版二部附录）。
二、目的：为规定分光光度法的检测方法和操作要求，特制定本操作规程。
三、适用范围：适用于本公司检品采用分光光度法的质量检测。
四、责任者：质检员。
五、正文：1 仪器的校正和检查：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.65nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm、576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、640.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如上表，相对偏差应在±1%以内。
杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
2 对溶剂的要求：测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。
溶剂和吸收池的吸收度，在220~240nm范围内不得超过0.40，在241~250nm范围内不得超过0.20，在251~300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
3 操作方法：测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。
红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。
范围：本规程适用于红外分光光度法。
职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。
内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。
表 1 聚苯乙烯吸收谱带常用的波数值波数（cm-1）波数（cm-1）3027.1 1583.12850.7 1154.3 1944.0 1028.0 1801.6 906.7 1601.42.1.2.2以液体池用液体茚校正液体茚在3900～690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较，适于测定中等分辨率的仪器。
一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率，窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。
同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱，其主要谱带见表2。
表2 茚主要吸收谱带的波数值（50m液层，cm-1）3926.5 3139.5 2771.0 1915.3 1553.21361.1 1205.1 1018.5 830.5590.82.2 波数重现性用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描。
一般扫描3～5次。
从扫描所得光谱测定波数的重现性。
测得的各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求。
2.3 分辨率以聚苯乙烯膜检定。
色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速度，或以较窄的狭缝程序用较慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。
傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。
在3110～2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率；又峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，应不低于2 cm-1。
2.4 100%线平直度调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于1%透光率。
2.5 噪声调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm-1处定波数连续扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）应小于1%透光率。
2.6 其他杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对取。
如品种项下未规定提取方法，对国外药典已收载有红外光谱鉴别的制剂或有其他相关文献资料的品种，可参考相关文献方法进行处理。
对于无文献资料的药物制剂，可根据活性成分和辅料的性质选择适当的提取方法。
首选易挥发、非极性的有机溶剂为提取溶剂，如乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醇、甲醇等；如标准光谱集中有转晶方法，或可获得原料药的精制溶剂，最好选用与转晶方法相同的溶剂或精制溶剂。
若首选溶剂不适用，可考虑混合溶剂。
一般所选溶剂为无水溶剂，提取时有机层可加无水硫酸钠除去水分。
根据活性成分和辅料的溶解度不同，通过选择适合的溶剂即能提取活性成分又能去除辅料，则采用直接提取法。
对于多数药品，一般选用的常用溶剂如水、甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚等就能基本达到分离效果，非极性溶剂的效果比极性的好。
一般非电离有机物质（不是有机酸或有机碱的盐）采用此法可获得满意的结果。
如冻干制剂常用辅料均不溶于乙醇和甲醇，用醇提取均能获得满意结果；辅料只有水的液体制剂，可蒸干水分后绘制红外光谱。
对于液体或半固体制剂宜选择萃取法，可根据活性成分和辅料性质选用直接萃取法，当有机酸或有机碱的盐类药物经直接提取法不能够获得满意的光谱图时，一般采用经酸化（或碱化）后再萃取的方法，但需与活性物质（基）的红外光谱进行比对。
含有待测成分的提取溶液经过滤后，可选择析晶、蒸干、挥发等方法获得待测成分；必要时可经洗涤、重结晶等方法纯化。
4.2.3 干燥可根据《药品红外光谱集》备注中的干燥方法对待测成分进行干燥，也可采用各种项下规定的干燥失重方法或参考（《中国药典》2010年版二部附录ⅧL）干燥失重测定法项下的方法进行干燥，可视待测成分情况适当增减干燥时间。
4.2.4 图谱对比4.2.4.1辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与对照品图谱或对照图谱进行比对。
4.2.4.2 辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的图谱比对。
4.2.4.3 待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的对照图谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。
鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。
4.2.4.4 待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。
4.3 多组分原料药的鉴别不能采用全光谱对比，可借鉴4.2.4.3的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。
4.4 晶型、异构体的限度检查或含量测定供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。
5 测量操作注意事项5.1 环境条件红外实验室的室温应控制在15～30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。
供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。
5.2 背景补偿或空白校正记录供试品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）；单光束仪器（常见的傅里叶变换红外仪）应先进行空白背景扫描，扫描供试品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。
5.3 采用压片法时，以溴化钾最常用。
若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。
所使用的溴化钾或氯化钾在中红区应无明显的干扰吸收；应预先研细，过200目筛，并在120℃干燥4h后分装并在干燥器中保存备用。
若发现结块，则须重新干燥。
5.4 供试品研磨应适度，通常以粒度2～5μm为宜。
供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。
粒度不够细则易引起光散射能量损失，使整个光谱基线倾斜，甚至严重变形。
该现象在 4000～2000cm-1高频端最为明显。
压片法及糊法中最易发生这种现象。
5.5 压片法制成的片厚在0.5mm左右时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
一般可将片厚调节至0.5mm以下即可减弱或避免。
也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。
5.6 测定样品时的扫描速度应与波长校正的条件一致（快速扫描将使波长滞后）。
制成图谱的最强吸收峰透光率应在10%以下，图谱的质量应符合《药品红外光谱集》的要求。
5.7 使用预先印制标尺记录纸的色散型仪器，在制图时应注意记录笔在纸上纵横坐标的位置与仪器示值是否相符，以避免因图纸对准不良而引起的误差。
5.8 压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。
5.9 关于样品的纯度提取后活性成分的纯度在90%～95%的范围内就能基本满足制剂红外鉴别的要求。
5.10 建立自己的光谱库不同仪器间峰波数和峰的强弱会有微小差别，建议各实验室建立自己的光谱库，用仪器自带软件计算与参考图谱的一致性。
导数光谱能够极大的增强判断的准确性。
5.11 波数的偏差低于1000cm-1波数的偏差不超过0.5%，其他波数的偏差不超过±10cm-1。
5.12 整体性红外光谱与分子结构有密切的关系，谱带之间相互关联，特别是指纹区体现的是整体结构。
图谱比较时，应主要从整体上比较谱带最大吸收的位置、相对强度和性状与参考图谱的一致性。
6 结果判断红外光谱在药品分析中，主要用于定性鉴别和物相分析。
定性鉴别时，主要着眼于供试品光谱与对照光谱全谱谱形的比较，即首先是谱带的有与无，然后是各谱带的相对强弱。
若供试品的光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质（只有少数例外，如有些光学异构体或大分子同系物等）。
若两光谱图不同，则可判定两化合物不同。
但下此结论时，须考虑供试品是否存在多晶现象，纯度如何，以及其他外界因素的干扰。
采用固体样品制备法，如遇多晶现象造成的实测光谱与对照光谱有差异时，一般可按照《药品红外光谱集》中所载重结晶处理法或与对照品平行处理后测定。
但如对药用晶型有规定时，则不能自行重结晶。
其他影响常可通过修改制样技术而解决。
由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。
因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。
7 常见的外界干扰因素7.1 大气吸收7.1.1 二氧化碳2350cm-1，667cm-1。
