仿金电镀溶液的分析
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仿金电镀后处理:仿金镀层变色的工艺分析
慧聪表面处理网:(1)镀层发红
①铜含量过高。
应分析补充氰化锌和氰化钠。
②温度过高。
应降低温度。
③电流密度太小。
可适当升高电流密度。
④氨水过少。
适量补充氨水。
(2)镀层发绿
①可能游离氰化钠过高。
补充氰化亚铜。
②锌离子含量过高。
适当补充氰化亚铜。
③温度过低。
应适当增加温度。
(3)镀层发白
①铜含量过低。
应补充氰化亚铜。
②锌含量过高。
应补充氰化亚铜。
③温度过低。
应增加镀液温度。
④电流密度过大。
适当降低电流。
⑤pH过高。
应调整pH值至正常值。
(4)镀层发黑
①溶液中有杂质砷。
应用大电流电解处理。
②氰化钠游离量过高。
应适当补加氰化亚铜。
电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液,一般的电镀厂没有自己的化验室,我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液,电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。
常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌(硫酸盐镀锌)1、锌测定:取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml,加水30ml,逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml,pH=10缓冲溶液5ml,EBT指示剂少许,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n (g/l)M——EDTA标准液浓度,mol/lV——消耗EDTA标准液体积,mln——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA标准液40ml,pH=5的缓冲溶液15ml,煮沸2min,冷却,加XO2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色,体积不记。
加NH4F1.5g,加热近沸腾,冷却,补加XO1~2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度,mol/lV——EDTA标准溶液体积,ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中,加水100mL,1ml5%K2CrO4指示剂,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 (g/l)M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积,ml试剂:5%K2CrO4指示剂:5gK2CrO4溶于95ml水中;0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定:同“一中1”2、NaCl测定:同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液,预先调pH=5左右。
电镀溶液的化验分析
电镀溶液的化验分析是检验其组分配比正常与否不可缺少的重要手段,需定期予以化验分析,并及时予以调整,使镀液在良好的条件下备用,这又是生产任务下达后即能及时投入生产的重要保证。
分析工艺在专业资料中都有详细介绍,在此就对分析结果会引起误差,及影响正常运行有关的方面提几点看法。
严格执行取样步骤与取样方法
严格执行取样步骤与取样方法是取得准确分析数据的关键。
具体做法如下。
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(1)试样需在正常的液位下吸取。
取样前先将镀液调至正常的工作液位,再经充分搅拌后方可取样。
液位与分析结果的数据会有很大的影响,如l m深的液位,若取样时处在0.9m处,则分析结果误差会超过l0%,失去分析意义。
(2)取样点要符合镀液浓度均匀分布的要求。
操作时,取样时厣灞长形玻璃管插入镀槽底部,前、后,左、右、中五处各吸出一管删液,经混合后可代表整槽镀液的平均浓度,供化验分析。
(3)将试样的温度调至工艺要求的温度。
镀液会随温度变化而弓煳起热胀冷缩,温差过大时吸取的试样实际毫升数会有差异,分析结果蔼必然会有较大误差,影响准确性。
(4)吸取分析用试液。
将已经洗涤过的移液管吸、弃试液三
次 (弃掉的试液可以回镀槽),然后正式吸取供化验分析之用。
取得准确分析数据的四要点
在分析过程中为获得准确的分析数据,除正确掌握分析方法之外,更要强调一个准字,分析不准不但没有意义,反而会误事。
为保证分析数据准确必须注意以下四点。
(1)标准溶液配得准;
(2)滴定时分析终点看得准
(3)取样容量准;
(4)计算数据准。
达到上述目的的基本要求是耐心加细心。
常用电镀溶液的分析引言电镀工艺是一种通过在金属表面沉积一层金属薄膜的方法,用于提高对金属表面的保护和装饰。
在电镀过程中,电镀溶液起着至关重要的作用,它是通过溶解金属盐和添加各种添加剂制备而成的。
对电镀溶液进行分析和了解其组成和性质,对于优化电镀工艺、提高产品质量和保证生产安全至关重要。
本文将介绍常用电镀溶液的分析方法和注意事项。
电镀溶液的分析方法1. pH值的测定pH值是电镀溶液的酸碱性指标,对于电镀过程和镀层的质量都有重要影响。
pH值的测定可用酸碱滴定法、酸碱电位法或pH电极法等方法进行。
这些方法都需要使用标准溶液进行校正和测定。
2. 金属离子浓度的测定金属离子是电镀溶液中起到沉积作用的主要组成部分。
测定金属离子浓度有多种方法,如电位滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。
这些方法需要选择适当的仪器设备,并根据具体情况选择合适的标准溶液进行测定。
3. 添加剂成分的分析添加剂是电镀溶液中起到调节镀层性能的重要组成部分。
对于添加剂成分的分析可以采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等。
这些方法需要进行样品的前处理和测试数据的分析,可以辅助选择适当的标准溶液进行测定。
电镀溶液分析注意事项1. 样品采集和保存为了保证分析结果的准确性,采集样品时需要注意,避免污染和溶解。
同时,在采样后应尽快进行分析,以避免样品的变化和损失。
2. 适当的仪器设备选择选择适当的仪器设备对于分析电镀溶液非常重要。
不同的分析方法可能需要不同的设备,如电位滴定法需要选择滴定仪,而原子吸收光谱法需要选择原子吸收光谱仪等。
正确选择并熟练操作仪器设备能够提高分析的准确性和效率。
3. 标准溶液的使用和制备标准溶液是进行电镀溶液分析的重要参照物,需要确保其浓度准确可靠。
标准溶液的制备需要遵循相关标准和操作规程,以确保浓度的准确性和稳定性。
4. 数据的分析和解释进行电镀溶液分析后,所得到的数据需要进行分析和解释。
这涉及到对分析结果的理解和比较,以及对异常数据的处理和解释。
电镀液配方分析电镀液配方分析密度包括质量密度和相对密度。
质量密度是指物质单位体积的质量。
它与物体的体积和质量之间的关系可以用下式表示:Ρ=(2-3-1)式中ρ—质量密度(g/cm3或kg/dm3)m—物质的质量(g或kg)v—物质的体积(cm3或dm3,其单位与质量单位相对应)。
相对密度是指在共同的特定条件下,第一物质的质量密度ρ1与第二物质的质量密度ρ2之比,常用d表示:d=(2-3-2)因此,只要知道了物质的质量密度就可根据式(2-3-2)求得。
同时,也可根据式(2-3-1),求算物质的质量或体积。
这样对一些液体试剂,尤其是有腐蚀性的试剂,如在电镀中常用的浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸等,因称量的质量和起质量密度,计算出相应体积,然后再量取一定体积的该试剂。
这样操作简捷快速,可减少对设备的腐蚀。
[例1]要配制25g/L的硫酸溶液50L,问应量取质量密度为1.84g/cm3、质量分数浓度为98%的浓硫酸多少体积?解:要求欲量取的体积,首先计算所需浓硫酸的质量m,m=25g/L×50L×1/0.98=1275.5g 根据式(2-3-1),v===693.2cm3l只要用量筒量取693.2ml浓硫酸,用水稀释至50L即可。
由上可知,要进行质量与体积的折算,首先需知液体的质量密度,而液体的质量密度可以由密度计直接测得。
质量密度测量密度计是一个封闭严密的玻璃管,管的上端一段细长,中间一段胶粗,下端有一个装着水银或者铅粒的玻璃泡。
因为其重心靠近下端,所以能竖直地浮在液体内。
上部的细长筒内附有纸做的刻度尺,液面所对应的标尺上的数字就是该溶液的质量密度和相应的波美度值。
把密度计放在密度不同的液体内,它沉入的深度不同。
液体的密度越大,密度计沉入的深度越小,这种下沉深度的大小与密度有一定的反比关系,因而密度计上的刻度可直接指示液体密度,使用起来很方便。
在生产中,有时用波美度(O Be’)来表示密度。
仿金电镀工艺五金生产自改革开放以来发展非常迅速,除了特定的高档次产品采用纯金镀层外,更普遍的为镀24K仿金镀层,在装饰电镀工艺中,仿金电镀是应用面最广的电镀工艺。
灯饰、锁具、吊扇、箱包、打火机、眼镜架、领带夹等各种制品虽然有着各式各样的外表,但绝大部份仍然是金色镀层,获得金色外观的方法很多,有镀真金、镀铜锌、铜锡或铜锡仿金,着金色电泳漆,代金胶工艺等。
其中仿金电镀是普遍使用的工艺。
一、仿金镀液配方1.铜锌、铜锡或铜锌锡仿金电镀溶液中最常用,也最稳定的是氰化镀液。
国内工厂一般都使用自己配制的合金电镀溶液。
我们乐将团队总结多年现场经验分享给大家配方如下:亚铜28-30克氰化钠60-65克氰化锌7-8克酒石酸钾钠6-8克氢氧化钾10-12克锡酸钠1.5-2.5克硫酸钴微量2.外资工厂和一部份国内工厂还使用国外电镀原材料商提供的青铜盐来做仿金。
其工艺配方和操作条件为:青铜盐80~100g/L 氨水1~2ml/L 温度35~50度镀液组成:Cu 15~18g/L Zn 6~8g/L 游离NaCN 8~10g/L二、仿金电镀不仅只是配方中络物和铜、锌、锡三元含量和温度的优选,而更重要是电流和时间的选择,电流分三档不同安培数,三档电流受时间控制,拉开高、中、低阴极电流,先高后低、挂具不停地轻轻的晃动,在电流作用下,镀层由青白→微黄→近24K仿金色三、各成份作用与控制技巧1.氰化钠其含量的增加,一方面有利于Zn(CN)j一的形成,减少锌在镀液析出的量,;另一方面增强了铜氰离子与氰的络合程度,降低铜的析出量。
从我们乐将团队长期控制的经验来看:适量的氰化钠可以使偏红的色彩转黄,也可能转变过头而偏白。
这个依氰化钠量变化而产生颜色的变化过程大家一定要记牢!在新配可调整溶液时,各种离子之间的络合转变并不是马上能完成,为使其中的各种络合离子达到稳态的化学平衡,当加入氰化钠或氢氧化钠后要均匀搅拌络合一段时间,才能对调色效果明显2.氢氧化钠1)是锌的第二络合剂,也是锡的唯一络合剂,锌和锡在合金镀层中所占的比值直接影响色彩。
电镀溶液元素含量百分比检测摘要:1.电镀溶液概述2.元素含量百分比检测方法3.检测仪器与设备4.电镀溶液成分分析与应用5.含量检测在电镀行业的意义6.提高检测准确性的措施7.总结正文:电镀溶液是电镀过程中不可或缺的组成部分,它的性能直接影响到电镀产品的质量。
电镀溶液中各元素的含量百分比是评价其性能的关键指标。
因此,对电镀溶液元素含量百分比进行检测具有重要的实际意义。
一、电镀溶液概述电镀溶液是一种将金属离子溶解在水中的溶液,其主要成分包括金属离子、导电剂、缓冲剂、表面活性剂等。
在电镀过程中,电解质溶液中的金属离子在阴极上还原,形成固态金属沉积物,从而实现对基材的覆盖。
二、元素含量百分比检测方法1.光谱分析法:通过对电镀溶液中的金属离子进行光谱分析,得出各元素的含量百分比。
2.电化学方法:通过电化学电极对电镀溶液中的金属离子浓度进行测定,从而计算出各元素的含量百分比。
3.滴定法:通过滴定法对电镀溶液中的金属离子进行定量分析,得出各元素的含量百分比。
三、检测仪器与设备1.光谱分析仪:用于对电镀溶液中的金属离子进行光谱分析,得出各元素的含量百分比。
2.电化学分析仪:用于对电镀溶液中的金属离子浓度进行测定。
3.滴定仪:用于对电镀溶液中的金属离子进行定量分析。
四、电镀溶液成分分析与应用电镀溶液中各元素的含量百分比决定了其性能,如导电性、缓冲能力、覆盖能力等。
通过对电镀溶液成分的分析,可以优化电镀工艺,提高电镀产品的质量。
五、含量检测在电镀行业的意义1.确保电镀产品质量:含量检测有助于及时发现电镀溶液中存在的问题,如金属离子浓度不均、缓冲能力不足等,从而保证电镀产品的质量。
2.优化电镀工艺:通过对电镀溶液成分的分析,可以为电镀工艺的调整提供依据,提高电镀效果。
3.节约资源与能源:含量检测可以实现对电镀溶液的合理调配,降低资源浪费,提高能源利用率。
六、提高检测准确性的措施1.选用高精度的检测仪器与设备。
2.加强检测人员的培训与素质提升。
钯水(PdCl2,SnCl2,HCl)PdCl2用分光光度计进行分析参比液:取300ml 浓盐酸加3g 氯化亚锡,摇匀,用水定容至1L待测液:缸液波长:440NM浓度:参照化验室“钯水浓度与吸光度对照图”SnCl2准确移取5ml 缸液于250ml 锥形瓶中,再加100ml 水摇匀,再加1:1 盐酸50ml,1%淀粉指示剂约2ml,用0.1N I2 标准溶液滴定至蓝色为终点(蓝色半分钟内不消失)SnCl2(g/L)=2.256VHCl准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点。
HCl(g/L)=16.73V活化硫酸(H2SO4)准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点H2SO4(g/L)=4.9V化学镍(NiSO4 NaH2PO2 Na3Cit<柠檬酸钠> NH4Cl NaHPO3)NiSO4准确移取缸液5ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加1:1 氨水,紫尿酸胺少许,以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液呈兰紫色即为终点NiSO4(g/L)=2.6275VNaH2PO2移取缸液2ml 于250ml 碘量瓶中,加12N 硫酸10ml,0.1N 标准碘溶液25ml,盖上瓶塞,放暗处3min,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡蓝色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴定至溶液淡蓝色消失1min即终点H2PO2(g/L)=26.5(25N1-N2V2)N1=标准碘溶液的当量浓度N2=标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度Na3Cit<柠檬酸钠>准确移取缸液2ml 于250ml 容量瓶中,定容,取此溶液10ml 与250ml锥形瓶中,加纯水50ml,12N 硫酸5ml,硫酸锰1g,加热至70℃,搅拌下缓缓加入0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml,在70℃下放置15-20min,用水冷却,加碘化钾2g,以0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失1min 即终点Na3Cit(g/L)=5000T[25-(KV)]-0.67(NaH2PO2-15)K 值:准确移取0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml 于250ml 锥形瓶中,加6N硫酸10ml,硫酸锰1g,碘化钾2g,摇匀,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失1min 即终点。
维护滚镀仿金镀液的稳定,一定要做好这3点!01引言氰化物仿金镀液由氰化亚铜、氰化锌、氰化钠、氯化铵( 或氨水) 和碳酸钠组成。
镀液中的铜氰比、铜锌比、氯化铵的质量浓度和pH 对镀液的性能都有较大的影响,在生产实践中总结了滚镀仿金的工艺配方,制定了镀液的维护方法。
滚镀仿金工艺经过长期生产实践,确定滚镀仿金镀液组成和操作条件如下:铜 10 ~ 13 g /L锌 3. 5 ~ 5. 5 g /L游离氰化钠 5. 5 ~ 7 g /L氯化铵 2 ~ 3 g /L磷酸氢二钠 10 ~ 30 g /L碳酸钠 20 ~ 40 g /LpH 9. 5 ~ 10θ 25 ~35 ℃U 5 ~ 7 Vt 5 ~ 15 min阳极黄铜板加少量锌板连续循环过滤 2 ~ 3 次/h02氯化铵的控制研究了氯化铵对仿金镀液的影响和控制方法。
实验表明,ρ( 氯化铵) 为2 ~ 3 g /L 时,试片能够获得良好的镀层,镀液中不加氯化铵时,镀层发红,ρ( 氯化铵) 为1g /L 时,镀层颜色不均匀,ρ( 氯化铵) ≥4 g /L 时,镀层发红。
由于目前没有合适的方法分析氯化铵,对其控制比较困难,由此产生的问题也较多。
在生产中滚镀仿金镀件封闭后经常出现色泽发暗或发红的现象,这种现象主要是由氯化铵偏高或偏低造成的。
1 氯化铵质量浓度的鉴定方法从车间取滚镀仿金镀液做霍尔槽试验,250 mL镀液,0. 5 A 电流镀2 min,如果试片高电流密度区出现暗红色,表明氯化铵的质量浓度偏低。
向镀液中加 2 g /L 氢氧化钠,做霍尔槽试验,0.5 A电流镀 2 min,如果试片出现偏红色,则可判定镀液中氯化铵质量浓度偏高。
如果镀液中氯化铵严重偏高,取镀液直接做霍尔槽试验,镀层明显偏红。
2. ρ(氯化铵)偏低时的处理方法向镀液中补加 1g /L 氯化铵或补加 1 mL /L 氨水,一般可使镀液恢复正常。
镀液 pH 较高时,向镀液中补加氯化铵,pH 较低时则应补加氨水,以便提高 pH。
仿金电镀溶液的分析
一、氰化锌的测定
1、仪器:1ml移液管1只,250锥形瓶3只,10ml量筒3个,酸式滴定管1支(附台、夹)。
2、原理:在此氰化镀液中,铜、锌及杂质,均与氰根生成络合物,但锌氰络合物比较不稳定,加入甲醛后即分解,释放出锌离子,用EDTA滴定。
【Zn(CN)
4】2-+4HCHO+4H
2
O=Zn2++4(OH)-+4H
2
C(OH)CN
3、试剂:①缓冲溶液(pH=10);
②1:1甲醛:1体积36%甲醛,与1体积水混匀;
③铬黑T(或铬黑6B);④标准0.05M EDTA溶液。
4、分析方法:吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,缓冲溶液10ml,铬黑T(或铬黑6B)少许,加1:1甲醛3~5ml,用标准0.05M EDTA滴定至溶液由红色变蓝色为终点。
平行测定三次。
5、计算:
含锌 Zn克/升=(M×V×0.0654×1000)/1
式中, M——标准EDTA溶液的克分子浓度;
V——耗用标准EDTA溶液毫升数;
6、附注:滴定速度要稍快点。
二、氰化亚铜的测定:(EDTA滴定法)
1、仪器:10ml移液管2只,250锥形瓶3只,10ml量筒2个,100ml容量瓶1只,酸式滴定管1支(附台、夹),天平一台(公用)。
2、原理:加过硫酸铵分解氰化物,铜被氧化成二价,然后在氨性溶液中用EDTA 滴定,以PAN指示,滴定在pH=2.5~10的范围内均可进行。
3、试剂:①过硫酸铵:固体;②氨水:1:1;③PAN指示剂;
④标准0.05M EDTA溶液;⑤缓冲溶液:pH=10
4、分析方法:吸取镀液10ml于100ml容量瓶中,加水至刻度。
吸取此稀释液10毫升于250ml锥形瓶中,加过硫酸铵1克,充分摇匀,加pH=10的缓冲溶液10ml,此时溶液呈深蓝色,加水90ml,PAN指示剂数滴,用EDTA溶液滴定至由蓝色转绿色为终点。
平行测定三次。
5、计算:
含氰化亚铜 CuCN克/升=(M×V×0.08955×1000)/n
式中, M——标准EDTA溶液的克分子浓度;
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数;
n——所取镀液毫升数;
三、游离氰化钠的测定
1、仪器:2ml移液管1只,250锥形瓶3只,10ml量筒1个,棕色酸式滴定管1支(附台、夹)。
2、原理:硝酸银和游离氰化物生成稳定的银氰络合物,滴定时以碘化钾指示,当反应完全后,过量的硝酸银和碘化钾生成黄色碘化银沉淀。
AgNO
3+2NaCN=Na[Ag(CN)
2
]+NaNO
3
AgNO
3
+KI=AgI↓+KNO
3
3、试剂:①10%碘化钾溶液;②标准0.1N硝酸银溶液。
4、分析方法:用移液管吸镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水40ml,碘化钾2ml,以标准硝酸银溶液滴定至开始出现浑浊为终点.平行测定三次。
5、计算
含游离氰化钠 NaCN克/升=(N×V×0.098×1000)/n
式中 N——标准硝酸银溶液的当量浓度;
V——耗用标准硝酸银溶液毫升数;
四、氢氧化钠的测定:
1、仪器:2ml移液管1只,250锥形瓶3只,10ml量筒1个,酸式滴定管1支(附台、夹)。
2、原理:本法基于酸碱滴定,氰化物用硝酸银除去,碳酸盐用氯化钡除去,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定。
CN-+Ag+=AgCN↓
2-=BaCO3↓
Ba2++CO
3
NaOH+HCl=NaCl+H
O
2
3、试剂:
①标准0.1N硝酸银溶液;②10%碘化钾溶液;
③酚酞指示剂;④10%氯化钡溶液。
⑤标准0.1N盐酸溶液。
4、分析方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加碘化钾2ml,0.1N 硝酸银若干毫升(其量较测游离氰化物的量多1~2ml,边加边摇),加氯化钡20ml,酚酞数滴,用0.1N盐酸滴至红色消失为终点。
平行测定三次。
5、计算:
含氢氧化钠 NaOH克/升=(N×V×0.040×1000)/n
式中, N——标准盐酸溶液的当量浓度;
V——耗用标准盐酸溶液的毫升数;
n——所取镀液毫升数;。