色谱知识试题
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)V一、名 词 解 释：10分1. 气相色谱法； 用气体作为流动相的色谱法。
2. 气固色谱法 ；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。
3. 气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法4. 载体；负载固定液的惰性固体。
5. 流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体 二、填 空 题15分，1空0.5分。
1. 气相色谱是一种_分离分析—方法，它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统放大记录系统。
2. 在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的 __吸附_、_脱附—能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中—溶解_、—挥发—的能力的不同。
3. 色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的 _样品组分-根据其_物理-或__化学-_特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪—记录成色谱图。
4. 在色谱分析中常用的检测器有 _TCD_ __FID _、_ECD __________ 、__FPD 等。
5. 热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而 —减小__,而氢火焰检测器则随载气流速 的增大而_不变__。
6. 热导检测器是由—池丝_ _池槽_、—池体_三部分组成。
热导池所以能做为检测器，是由于 _不同物质具有不同的导热系数。
6. 氢火焰离子化检测器是一种 _高灵敏度—的检测器，适用于_微量有机化合物 —分析，其主要部件是—离子化室_。
7. 速率理论是从_动力学_观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对 __塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。
8. 理论（塔）板数（n ）是表示柱效能的物理量，它可由公式： _16（ t R /W ）2____ 计算。
三、判断 题；1题0.5分,计10分1. 色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
（ V ）2. 在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。
（V ）3. 色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。
（X ）4. 色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的 比值。
X5. 提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。
（X ）6. 试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。
(X )7. 色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。
（X ）8. 测量半水煤气中 CO CO 、N 2和CH 4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。
（X ）9. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。
（V ） 10. 样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。
（X ）11热导池检测器温度升高，灵敏度下降。
V12加大热导池桥电流，其灵敏度提高。
（ ）V13检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的起始温度接近。
检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的最高温度接近。
14在TCD 检测器中交替使用参考臂和测量臂，可提高灵敏度。
（ TCD 交替使用参考臂和测量臂，可提高使用寿命。
15TCD 钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。
（16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。
（）V17堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。
（X 堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路泄漏。
(X ))X18色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是温控单元故障。
色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是加热丝及引线断路。
)V19汽化室温度太高，可能出现前延色谱峰。
（x ）汽化室温度太低，可能出现前延色谱峰。
20 色谱温度控制精度低及程序升温重复性差，是保留时间不重复的重要原因。
四、选 择 题；1 题 0.5 分，计 15分1. 气相色谱作为分析方法的最大特点是（ D ）。
A 进行定性分析； B 进行定量分析； C 分离混合物 D 分离混合物并同时进行分析；2. 气相色谱法分为两类，它们是（ A 气固色谱； B 气液色谱； D 分离混合物并同时进行分析；3. 通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做（ C ） A 担体； B 载体； C 固定相； 固定液； E 涂有固定液的担体4. 在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于（ C ）A 载体；B 固定液；C 固体固定相；D 担体；E 液体固定相5. 在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（ ACE ） A 组分的性质不同； B 组分溶解度的不同；C 组分在吸附剂上的吸附能力不同；D 组分的挥发性不同；E 组分在吸附剂上的脱附能力不同6. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（ B ）A 保留时间；B 调整保留时间；C 死时间；D 相对保留值；E 保留体积7. 在气相色谱分析中，定性的参数是（ A ）。
A 保留值B 峰高；C 峰面积；D 调整保留时间；E 保留体积15 色谱法用保留时间进行定性分析时至少应测定三次，取其（ D ）。
（A ）最大值 （B ）最小值 （C ）中间值 （D ）平均值16 除正构烷烃外，其他物质的保留指数与使用的固定相和（ B ）有关。
（A ）检测器（B ）操作温度（C ）载气流量（D ）进样量17 热导池检测器的原理是基于不同的组分和载气有不同的（ B ）。
E 进行热力学和动力学研究 AB ） C 气相色谱；E 进行热力学和动力学研究8. 在气相色谱法中，进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是 A 调整保留体积； B 相对保留时间； C 保留时间；D 调整保留时间；E 保留体积9. 气相色谱中与含量成正比的是（ A 保留体积； B 保留时间； D 峰高； E 峰面积10. 衡量色谱柱柱效能的指示是（ A 相对保留值； D 塔板数； E11 分离度衡量的是（ （A ）分离效果 12 （ D（A ）峰高D ，E ） C 相对保留值； D B 分离度； 分配系数 A ）。
（B ）柱选择性）。
C 容量比；（C ）柱效率 （D ）柱的好坏）不宜用来计算分离度。
（B ）峰宽半峰宽 D ) 13 色谱定性是在同一条件下，将测得的未知组分的（（A ）保留时间 （B ）保留体积 （C ）保留值14 用气相色谱法进行定性分析时，实验室间可以通用的定性参数是（（A ）保留值（B ）调整保留值（C ）相对保留值相对保留值）与已知物质的（ （D 比保留值C）。
（D ）保留指数）进行比较。
)（A ）电导系数 （B ）热导系数（C ）比热容 （D ）燃烧值 18热导池检测器的稳定性（ A），线性范围（ A）。
（A ）好，宽（B ）差，宽（C ）好，窄（D ）差，窄19热导池检测器适用于（ D）的分析。
（A ）单质 （B ）单质和化合物 （C ）化合物 （D ）无机气体和有机化合物20 关于色谱检测器的描述， （ B ）是正确的。
（A ）灵敏度与桥电流的平方成正比 （B ）基线与检测器的温度成正比 （C ）峰高与载气流速成反比 （D ）峰面积与载气无关21 对于气相色谱分析，其进样时间越长，则（ B ）。
（A ）峰宽越窄 （B ）峰宽增加越显著 C ）峰高增加不明显 D ）峰宽变化不定 22在气相色谱的定量分析中，要求每次进样要一致，以保证定量分析的（ C ）。
（A ）准确性 （B ）精确度（C ）精密度（D ）分离度23 进样量与下列哪些因素无关（ D ）。
（A ）汽化室温度 （B ）柱容量 C ）检测器的线性范围（D ）检测器温度 24 在色谱定量分析中，一般情况下柱子温度对（ A ）有很大影响。
（A ）峰高；（B ）峰面积；（C ）相对保留体积；（D 保留体积。
25 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ D ）。
（A ）试样中沸点最高组分的沸点 （B ）试样中沸点最低组分的沸点 （C ）试样中各组分沸点的平均值（D ）固定液的最高使用温度26 在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度应（ D ）。
（A ）不低于试样中沸点最高组分的沸点 （B ）不低于试样中沸点最低组分的沸点 （C ）不超过固定液的熔点（D ）超过固定液的熔点27 色谱柱的温度变化对（ D ）影响不大。
（A ）峰宽 （B ）保留时间 （C ）峰高（D ）峰面积28 在气体流速保持不变的情况下，分离度是随（ C ）的增加而增加。
（C ）柱长的1/2次方 （D ）柱长的三次方 （B ）增加柱负荷量，增加柱效率 （D ）减小柱负荷量，增加柱效率 C ）。
（B ）对提高柱效率不利，对提高分析速度有利五; 问答题1 在《酮苯脱蜡溶剂组成测定法》中，色谱柱是怎样制备的？ 10 分答：看操作规程 Q/SH027 09.49-93。
称取吐温（80） 20克，加入三氯甲烷110毫升，搅匀，再将 80克GDX-104或105 到入其中，搅匀，在红外灯照射下或在室温下干燥，将上述涂好的担体装入2米长，内径 ............. .2 在测定丙烯中烃类杂质 6820 的色谱仪中使用了分流进样技术，该技术的原理是什么？该技术的应用意义是什么？ 5分答：原理；该技术是在汽化室上接一分流放空口，当样品进入该汽化室以后，大部分试样随载气由分流出口逸出放空， 只有极少量样品进入色谱柱。
意义：防止色谱柱超载，造成分离效果变差。
3 在 6820 色谱仪的后系统是用来《测定微量CO 、CO 2 含量》的，画出该系统在待机状态时的气路原理图？答：看 Q/SY DS 01 JS HYS 239-2004 规程。
（A ）柱长（B ）柱长的二次方29 增大柱子的直径可以（ A ）。
（A ）增加柱负荷量，降低柱效率 （C ）增加柱负荷量，提高分离度 30 在气相色谱分析中，缩小柱的直径（ （A ）对提高柱效率和分析速度有利（C ）对提高柱效率有利，对提高分析速度不利（D ）对提高柱效率和分析速度不利 10分答：如果测定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2含量，且复位时间较晚时，则乙烯或丙烯可能进入到碳分子筛的分析柱中，在谱图中会有乙烯或丙烷的峰出现。
因本方法是外标法，只对CO、CO2的含量进行校正计算，和其他组分无关，故上述情况对分析结果没有影响。
只是加重镍转化炉的负荷和延长分析时间。
5在用岛津GC10色谱仪测定微量硫中，在操作界面下其校正曲线的横坐标和纵坐标分别是什么？该色谱仪的检测器是什么类型？其使用的注意事项有那些？10分答：横坐标是标样峰面积的自然对数值。
纵坐标是标样浓度的自然对数值。
