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作者简介：樊洋（1996-），女，硕士研究生，主要从事阻燃聚氨酯等方面的研究。
收稿日期：2022-03-110 引言聚氨酯（PU ）是由二异氰酸酯或多异氰酸酯（硬段）与带有2个以上羟基的多元醇（软段）反应生成的嵌段聚合物[1]。
聚氨酯具有优异的力学性能以及绝缘性、耐油性、耐水解、耐低温等多种特点[2]，被广泛应用于船舶、航天、军工等多个领域[3~4]。
但由于PU 中C 、H 、O 的含量高，燃烧过程放热，使火焰范围加宽，同时释放大量的烟气及有毒气体，故其属于易燃材料[5~8]。
因此，提高PU 的阻燃性能具有重要意义。
目前，提高PU 阻燃性的主要方法有反应型阻燃和添加型阻燃两种。
由于添加型阻燃剂存在易析出、与基体相容性较差以及达不到长期阻燃效果等缺点应用受限[9~10]，而反应型阻燃是通过化学反应在阻燃剂和基体材料之间形成稳定的共价键，因而，具有很好的化学稳定性[11]。
现用于聚氨酯阻燃的反应型阻燃剂有很多，如反应型含磷阻燃剂 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO ）及其衍生物结构中含有P -H 键，它对环氧基、不饱和烯烃、羰基等具有很高的加成活性[12]，且DOPO 具有强的热稳定性和化学稳定性，可以用来提高聚合物的阻燃性能[13~14]，因而，被广泛应用。
DOPO 阻燃剂在高温燃烧时容易热分解，促进聚氨酯定向生成炭，分解产生水、磷酸及其衍生物，其中，水可以降低温度，对烟气和端羟基聚丁二烯基聚氨酯的制备及其阻燃性能樊洋，李明浩，付雪松，陈国清*(大连理工大学，材料科学与工程学院，辽宁省凝固控制与数字化制备技术重点实验室，辽宁大连 116085)摘要：以HTPB 、PPG 、PCL 、MDI 为原料，DOPO 为阻燃剂，制备一种端羟基聚丁二烯基聚氨酯，研究了其力学及阻燃性能。
结果表明，随DOPO 含量增大，聚氨酯力学及阻燃性能逐渐提高，当DOPO 含量为10%时，其硬度、拉伸强度及弹性模量分别为邵氏92D 、33.15 MPa 、1 050.84 MPa ，同时，其高温热稳定性增强，残炭率升高4.2%，48.5%的热释放量被抑制。
一种聚氨酯灌封胶及其制备方法
聚氨酯灌封胶是一种具有良好密封性能和耐候性能的密封胶材料，其制备方法如下：
材料准备：
1. 聚氨酯前体：聚醚多醇、聚酯多醇和异氰酸酯等。
2. 催化剂：有机锡化合物等。
3. 其他辅助剂：防腐剂、增塑剂等。
制备步骤：
1. 将聚醚多醇、聚酯多醇和异氰酸酯按一定配比混合在一起，充分搅拌。
2. 在混合物中加入适量的催化剂，继续搅拌以促进反应。
3. 添加其他辅助剂，如防腐剂和增塑剂，继续搅拌并保持反应体系均匀。
4. 将反应混合液倒入模具中，并放置在恒温条件下进行固化反应。
5. 固化反应后，取出固化的聚氨酯灌封胶。
值得注意的是，制备聚氨酯灌封胶的具体步骤和条件可能会因不同厂家或生产要求而有所不同，上述步骤仅供参考。
在实际生产中，需要根据具体情况进行调整和优化。
环氧化端羟基聚丁二烯型聚氨酯材料的研制邓昭昭;李雪飞;高国新;郑元锁【摘要】以N,N-二(2-羟丙基)苯胺(1s)作扩链剂,以甲苯二异氰酸酯(TDI)作交联剂,合成了一种环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB)型聚氨酯材料.研究了环氧值、固化时间、硬软段比、固化参数和填料对材料性能的影响.结果表明,Is与EHTPB最佳摩尔比为1.54,NCO与OH最佳摩尔比为2.05,催化剂最佳用量为0.075％,填料ZnO 用量为4.0％,SiO2用量为1.47％,在70℃条件下,最佳固化时间为5d.所制备的EHTPB型聚氨酯材料的力学性能优于HTPB型聚氨酯材料.【期刊名称】《固体火箭技术》【年(卷),期】2014(037)001【总页数】4页(P118-121)【关键词】环氧化端羟基聚丁二烯;端羟基聚丁二烯;拉伸强度;聚氨酯【作者】邓昭昭;李雪飞;高国新;郑元锁【作者单位】西安交通大学理学院,西安710049;西安交通大学理学院,西安710049;西安交通大学理学院,西安710049;西安交通大学理学院,西安710049【正文语种】中文【中图分类】V5120 引言端羟基聚丁二烯(HTPB)是一种遥爪聚合物，常被人们称为液体橡胶。
作为粘合剂，主要用于固体火箭推进剂和衬层材料［1］。
HTPB与扩链剂、固化剂发生交联固化反应，可生成三维网络结构的聚氨酯弹性体［2］，具有优异的力学性能和良好的耐水解、耐酸碱、耐磨、耐低温、电绝缘性能及生物相容性。
因此，广泛用于复合材料、固体推进剂、含能材料、粘合剂、密封件、蒸发分离膜、涂层材料和生物医用材料［3－6］。
目前，国内对高性能固体火箭发动机衬层材料已做了大量研究。
其中，邹德荣［7－8］以 HTPB/IPDI为基础体系，1，4-丁二醇为扩链剂，强度可达 3．71 MPa;以HTPB/IPDI为预聚体，DMTDA作为交联剂，强度可达4．77 MPa。
郭艳宏［9］用 HTPB 作软段，TDI作硬段，增加双酚A型环氧树脂(E-51)，预聚体中NCO的含量在4．5% ～5．0%，E-51占25%时，弹性体材料力学性能最好。
一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装方法聚氨酯灌封胶是一种广泛应用于电子、汽车、建筑等行业的高性能密封材料。
它具有优良的耐高低温性、耐腐蚀性、电绝缘性、粘接性等特点，能有效地保护电子元器件免受环境因素的影响。
下面是关于聚氨酯灌封胶及其制备方法、应用以及尼龙元件的灌装方法的详细介绍：一、聚氨酯灌封胶聚氨酯灌封胶是一种双组份聚氨酯材料，由A组份（预聚体）和B组份（固化剂）组成。
在制备过程中，将A、B 组份按一定比例混合，并经过化学反应形成高分子聚合物。
这种胶体的特点是粘度低、流动性好、固化速度适中，能够在常温下固化，并在较短时间内达到较高的强度。
二、制备方法1. 预热：将A、B料分别预热至25~45℃，以降低粘度，便于操作。
2. 混合：将预热后的A、B料按照30:100的比例进行混合，搅拌均匀。
3. 浇注：将混合后的胶料倒入需要灌封的器件或尼龙元件中，用刮刀或注射器将其填充至合适的高度。
4. 固化：将灌封好的器件或尼龙元件置于常温下进行固化，固化时间通常为48~72小时。
三、应用聚氨酯灌封胶广泛应用于以下领域：1. 汽车工业：用于发动机控制模块、传感器、连接器和线圈的密封。
2. 电子行业：用于电子元器件、接插件、线圈的密封和绝缘。
3. 建筑行业：用于管道、门窗、屋面等建筑结构的密封。
四、尼龙元件的灌装方法1. 准备工具：准备灌装机、注射器、刮刀等工具，并确保其干净、无尘。
2. 预热：将A、B料分别预热至25~45℃，以降低粘度，便于操作。
3. 混合：将预热后的A、B料按照30:100的比例进行混合，搅拌均匀。
4. 灌装：将混合后的胶料倒入尼龙元件中，用注射器或刮刀将其填充至合适的高度。
5. 固化：将灌装好的尼龙元件置于常温下进行固化，固化时间通常为48~72小时。
通过以上介绍，我们可以看出，聚氨酯灌封胶及其制备方法、应用以及尼龙元件的灌装方法在各个领域具有广泛的应用前景。
在实际操作中，应严格按照相关要求进行操作，确保产品的质量和性能。
一种电子传感器封装用聚氨酯凝胶的研制以端羟基聚丁二烯、邻苯二甲酸二辛酯、MDI、聚醚多元醇，N，N-二（2-羟基丙基）苯胺等为主要原料合成一种电子传感器封装用的双组分聚氨酯凝胶。
本实验对影响聚氨酯凝胶的硬度，体积电阻率，操作性能的因素作了研究。
标签：聚氨酯凝胶；电子灌封胶；端羟基聚丁二烯1 前言电子工业的用胶基本可以分为环氧，有机硅和聚氨酯等3种。
电子封装用胶的基本技术要求是：对基材的粘接力高；黏度低，适合灌封操作；适用期长；凝胶固化放热峰低；材料疏水；材料电气绝缘性能高[1]。
传感器由于应用环境的复杂，许多用途都要求传感器产品在极端气温和较大环境温度波动的情况下能够正常使用。
其中性能优异的聚氨酯封装材料，在国内电子传感器生产中越来越多的被使用。
聚氨酯凝胶是一类特殊的聚氨酯弹性体。
凝胶性质处于固态和液态之间。
聚氨酯凝胶其特征主要体现在硬度非常低。
更准确的说，聚氨酯凝胶是一个连贯的整体，其中包括一个分散的聚氨酯网络，由多官能多元醇和多官能异氰酸酯的反应而成，以及液体增塑剂，形成的三维网状材料。
端羟基聚丁二烯（HTPB）是液体橡胶中重要的品种，简称丁羟胶。
最初端羟基聚丁二烯被用于火箭固体推进剂的制造[2]。
由端羟基聚丁二烯合成制造的聚氨酯凝胶材料，有着极其优异的电气性能，耐低温性、低应力、自动恢复形状和良好疏水性，非常适合用于电气电子产品的封装制造，特别是无恒温恒湿环境控制生产条件下的使用。
2 实验部分2.1 主要原料MDI-50，工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司；聚醚多元醇GE-220，工业级，高桥石化三厂；端羟基聚丁二烯（HTPB）2800×95，工业级，美国CVC；端羟基聚丁二烯（HTPB）R-45HTLO，工业级，美国CREY V ALLEY；端羟基聚丁二烯（HTPB）Ⅱ型，工业级，淄博齐龙化工有限公司；N，N-二羟基（二异丙基）苯胺（HPA），工业级，进口；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），工业级，韩国LG；催化剂T-12，工业级，上海凌峰化学试剂；催化剂BiCAT 8，工业级，美国领先化学；催化剂A，工业级，自制；催化剂FAE-1，工业级，长风试剂。
丁羟聚氨酯电器灌封胶
佚名
【期刊名称】《《塑料工业》》
【年(卷),期】2000(028)005
【总页数】1页(P48)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ433.432
【相关文献】
1.端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶 [J],
2.丁羟聚氨酯弹性体交联网络均匀性与其力学性能之间的关系 [J], 易建军;李勇;陈继明;齐永新;鲁在君;马斌;张耀亨;于晶
3.软段含量对丁羟聚氨酯脲动态力学和压缩性能的影响 [J], 李扬;王丽;陈庆民
4.端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制 [J], 丁彩凤;吕锡元;李再峰;赵菲;孙学红
5.三种胺类防老剂对丁羟聚氨酯老化防护机理的分子模拟 [J], 赖帅光;董可海;孔令泽;夏成;陈思彤;肖云东
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端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制丁彩凤，吕锡元，李再峰，赵菲，孙学红（青岛化工学院橡胶新材料所，青岛266042）摘要：研究了以端羟基液体聚丁二烯（羟丁）和甲苯二异氰酸酯（TDI）为主要原料制备双组份常温固化型电器灌封胶的基本配方，各组分的最佳含量及其对制品性能的影响，并对影响灌封胶的物理性能的各种助剂及其最佳添加量进行了研究。
关键词：端羟基聚丁二烯；电器灌封胶；聚氨酯中图分类号：TQ323.8 文献标识码：B羟丁型聚氨酯是继聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯之后新发展起来的一种新型材料。
由于它常温下是液体，可用于浇注施工，所以在胶粘剂、浇注弹性体、涂料、密封胶等方面得到广泛应用[1-4]。
羟丁具有优异的电性能，极佳的水解稳定性和耐腐蚀性，用于电器灌封胶有许多优点[5-7]。
所以研究羟丁型电脑灌封胶的基本配方，并通过添加各种助剂使电脑灌封剂的性能满足不同的要求是十分必要的。
1．实验部分1.1．原料和仪器端羟基液体聚丁二烯（HTPB），工业品，齐鲁乙烯无机化工厂。
甲苯二异氰酸酯（TDI8020），工业品，德国进口。
N,N’-双（2-羟丙基）苯胺（Isonol-100），工业品，本所自制。
2,4-二氨基-3.5-二甲硫基甲苯（DADMT），工业品，辛龙化工厂。
甲基磷酸二甲酯（DMMP），工业品，青岛农药厂。
邻苯二甲酸二丁酯（DBP），工业品，潍坊化工二厂。
碳酸钙、活性氧化锌、钒土均工业品。
NDJ-79型旋转粘度计，同济大学机电厂。
XL-A型橡胶硬度计，浙江胡州双林标准计量器具厂。
XLD-250型电子式橡胶拉力实验机，上海化工机械四厂。
Z36高阻仪，上海第六电表厂、Z46A绝缘电阻测试仪（低阻），上海第六电表厂。
1.2．工艺过程预聚物的合成：将称量好的羟丁及适量的增塑剂放入三口烧瓶中，在90±5℃下真空脱水2~4h，然后降温至60℃以下，加入计量的TDI，控制反应温度80±5℃，反应2h。
固化剂的制备：将计量的扩链剂及助剂加入三口烧瓶中，90±5℃下脱水2~4h。
灌封胶的制备：将固化剂及预聚物按一定比例混合，充分搅拌后浇注到涂有脱模剂的模具中，放到真空干燥箱内脱气后取出待固化。
2．结果与讨论2.1．扩链剂的选择扩链剂是影响灌封胶性能的决定因素，对不同性能要求的灌封胶，要求选择不同的扩链剂。
高强度用DADMT扩链即可；低强度用Isonol-100扩链剂，则可得到弹性较好的灌封胶。
2.2．预聚物中游离异氰酸酯基含量的影响用羟丁为原料制备电器灌封胶预聚物的基本反应为：HO—R—OH + OCN—R—NCO →O‖OCN R’—NH—C—O—R……O‖R—O—C—NH—R’ NCO改变反应中TDI的添加量，即可改变预聚物中-NCO基团的含量，-NCO基团含量对预聚物粘度的影响如图1所示。
从图中可以看出，随着-NCO基团含量的增大，粘度急剧下降。
这是因为过量的TDI可以起到稀释作用。
图1图1 -NCO含量与预聚物粘度的关系-NCO基团含量增大对灌封胶片的力学性能的影响如图2所示。
从图中可以看出，无论是用DADMT、Isonol-100还是HTPB作为扩链剂，胶片的拉伸强度均随-NCO基团含量的增大而增强。
所以，为了有利施工并得到拉伸强度较高的灌封胶，做预聚物时，可适当增大-NCO 基团的含量。
图图2 -NCO含量对胶片力学性能的影响1 –DADMT；2-Isonol-100；3-HTPB2.3．扩链系数的影响扩链系数是指实际使用的扩链剂当量与预聚物端基-NCO基团的当量比。
扩链系数明显地影响灌封胶片的力学性能。
以DADMT做扩链剂，改变扩链系数，结果如图3所示。
从图中可以看出，随着扩链系数的增大、胶片的硬度、拉伸强度均增大。
所以可以根据不同的硬度及拉伸强度要求，选择扩链系数。
2.4．阻燃剂的用量电器灌封胶具有好的阻燃性是十分必要的。
所以在实验中要添加阻燃剂。
阻燃剂分添加型和反应型两类。
本文研究中选用了添加型阻燃剂DMMP[8]。
DMMP的添加量对阻燃效果的影响见表1。
图3图3 扩链系数对胶片力学性能的影响表1 阻燃剂DMMP用量及效果（预聚物为100g）DMMP用量/g 0 5 10 15 20阻燃效果易燃不熄易燃不熄易燃不熄可燃易熄难燃易熄从表中可以看出，DMMP用量应以每100g预聚物添加20g为宜。
2.5．增塑剂的影响增塑剂DBP具有良好的低温性能。
在灌封胶中使用DBP的作用主要是降低预聚物粘度，改善灌封工艺，并可降低成本。
DBP用量对预聚物粘度的影响如图4所示。
从图中可以看出，预聚物粘度随DBP用量的增大而剧烈下降。
但并非DBP的添加量愈多愈好，因为DBP添加量的增大对灌封胶的力学性能的负面影响，如图5所示。
图4图4 DBP添加量与预聚物粘度的关系图5图5 DBP用量对胶片力学性能的影响综合上述实验结果，DBP用量应为每100g预聚物中添加20~30g为宜。
2.6．其它填料在灌封胶中添加无机填料，不仅可以降低成本，而且有一定的补强作用。
并对导热性、热收缩性、电性能等可以得到某种程度的改善[9]。
本实验分别选用了活性ZnO、Al2O3及CaCO3三种无机填料进行了实验，结果列于表2。
表2 无机填料对胶片力学性能的影响（预聚物为100g）力学性能填料填料用量/g0 5 10 15 20硬度（邵A）ZnO 24 18 10 10 10 Al2O324 20 18 16 15 CaCO324 20 16 14 14拉伸强度/MPaZnO 0.64 0.71 0.68 0.58 0.56 Al2O30.64 0.70 0.58 0.56 0.50 CaCO30.64 0.73 0.63 0.63 0.56可根据灌封胶片不同的硬度及强度要求来选择无机填料的种类及数量。
2.7．电性能电性能是灌封胶片的重要性能之一。
因为羟丁型聚氨酯具有非极性的碳氢骨架，所以电性能良好，分别测定了胶片的介电常数、表面电阻、体积电阻率及击穿电压，结果列于表3。
介电常数表面电阻体积电阻率/Ω·cm 击穿电压/kV·mm2.7~3.2 1×1015~2×10151×1015~1×101620~32从表中数据可以看出，羟丁型聚氨酯灌封胶的电性能已达到了国内外同类产品的水平。
3．结论由于端羟基聚丁二烯常温下是液体并具有优良的电性能、水解稳定性及耐腐蚀性，所以将羟丁用于电器灌封胶的优越性是显而易见的。
而且通过调整其他用料的配比，可使灌封胶的性能在较宽的范围内进行调整以满足不同的要求。
所以，羟丁型聚氨酯电器封灌封胶值得大力推广应用。
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青岛：青岛化工学院高材系橡新所2．山西省化工研究所，聚氨酯弹性体[M]，北京：化学工业出版社。
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活性稀释剂在聚丁二烯聚氨酯中的应用[J]。
黎明化工，1992（4）：35~39Preparation of Hydroxyl Termited Polybutadine Based Polyurethane Encapsulant for ElectricsDING Cai-feng, LU Xi-yuan, LI Zai-feng, ZHAO Fei, SUN Xue-hong(Institute of New Rubber Materials, Qingdao Institute of Chemical Technology,Qingdao 266042)Abstract: The preparation of two-component polyurethane encapsulant for electrics, manufactured by hydroxyl termited polybuadine and diisoyanate tolulene, has been studied. The effect of weight percent of the two gradients is discussed, and the effects of other gradients on the physical property of the products are optimized, and their contents affecting the property of the products are also determined. Key words:hydroxyl termited polybutadine; polyurethane; encapsulant for electies。
