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高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

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高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

张羽强

【摘 要】建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.02

mol/L磷酸二氢钾溶液（20∶80）;流速：1.0 mL/min;检测波长：221 nm;进样量：20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。%The RP - HPLC method for

determination of related substances in famciclovir tablets was developed.

The chromatographic analysis was performed on Aichrombond -AQ Cls

（4.6×150mm, 5 μm）column, the moble phase con- sisted of acetonitrile

0.02 mol/L, potassium dihydrogen phosphate solution, （20 ： 80）. the

flow rate was 1.0 mL/min. and detection wavelength was at 221 nm, with

20 μL injection volume. The retention time of Fameiclovir was about 10

min, and the resolution of Famciclovir with related compounds was good.

The method was convenient and accurate, and it can be used to control

the related substance of Famciclovir Tablets.

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2012(040)004

【总页数】3页(P69-70,85)

【关键词】泛昔洛韦;泛昔洛韦片;有关物质;HPLC

【作 者】张羽强 【作者单位】海南中化联合制药工业股份有限公司,海南海口570216

【正文语种】中 文

【中图分类】R927.11

泛昔洛韦片(Famciclovir Tablets)在临床上主要用于治疗带状疱疹和原发性生殖器疱疹［1］ ，该药品的质量标准收载于中国药典2005年版二部［2］ ，目前尚未对有关物质进行控制。为了提高质量标准，本文进行了泛昔洛韦片的有关物质方法学的研究。

1.1 仪器与试药

仪器:SPD－10AVP LC－10ATVP，岛津公司;LC－solutionlite色谱工作站;AB135－S型电子天平;Aichrombond－AQ C18(4.6×150 mm，)5 μm、UV－1700型紫外 －可见分光光度计。

试药:泛昔洛韦片(批号:20090101、20090102、20090103)，自制;泛昔洛韦对照品(批号:100628－200301)，中国药品生物制品检定所;乙腈为色谱纯;水为纯化水;其它试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件及系统适用性

1.2.1 检测波长的选择

取本品，研细，取细粉适量，加水制成每1 mL中含泛昔洛韦约10 μg的溶液，滤过，取滤液，照紫外—可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录Ⅳ A)测定。试验结果表明，本品在221 nm、243 nm、305 nm的波长处有最大吸收。参照国家药典委员会2010年版《中国药典》征求意见稿中泛昔洛韦、泛昔洛韦片药品标准有关物质测定，选择221 nm作为本品有关物质测的检测波长(见图1)。

1.2.2 色谱条件

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈－0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20 μL。

1.2.3 测定法

取本品适量(约相当于泛昔洛韦20 mg)，精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1 mL，置100 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20 μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

1.3 方法学验证

1.3.1 系统适用性及辅料干扰试验

溶剂空白:精密量取流动相20 μL，注入液相色谱仪。

混合辅料空白:按处方配比，精密称取辅料制成混合辅料空白溶液。

对照品溶液:取泛昔洛韦对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含泛昔洛韦0.1 mg的溶液;作为对照品溶液。

供试品溶液:取本品样品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1

mL中约含泛昔洛韦0.1 mg的溶液;作为供试品溶液。

分别精密量取溶剂空白及上述溶液20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，试验结果表明，在该色谱条件下，泛昔洛韦峰与杂峰的分离度大于2.0，理论板数在4000以上，峰对称性较好，溶剂空白及辅料对本品测定无干扰(见图2)。

1.3.2 专属性试验

母液:取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含泛昔洛韦5 mg的溶液，滤过，作为母液。

(1)未破坏试验:精密量取母液1 mL，置于25 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀;依法测定。 (2)强酸破坏试验:精密量取母液1 mL，置于25 mL量瓶中，加1 mol/L的盐酸溶液5 mL，放置15 min，中和后依法稀释并测定。

(3)强碱破坏试验:精密量取母液1 mL，置于25 mL量瓶中，加0.05 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL，放置2 min，中和后依法稀释并测定。

(4)高温破坏试验:精密量取母液1 mL，置于25 mL量瓶中，置水浴中加热30

min，取出，放置室温，依法稀释并测定。

(5)氧化破坏试验:精密量取母液1 mL，置于25 mL量瓶中，加3%过氧化氢溶液10 mL;摇匀，放置20 min，依法稀释并测定。

(6)光照破坏试验:精密量取母液1 mL，置于25 mL量瓶中，于(4500±500)lx光照强度下照射8 h，依法稀释并测定。

试验结果表明，本品在强酸、强碱破坏条件下样品破坏较明显，所产生的降解产物峰与泛昔洛韦峰达到基线分离;在高温破坏条件下样品有所破坏，所产生的降解产物峰与泛昔洛韦峰达到基线分离;在光照、氧化破坏条件下样品无明显破坏，所产生的降解产物峰与泛昔洛韦峰达到基线分离;本品专属性好(见图3)。

1.3.3 检测限

取泛昔洛韦对照品适量，精密称定，用流动相适量溶解后，进一步稀释成系列浓度。分别精密量取系列溶液按上述色谱条件测定，记录色谱图，并对色谱系统进行基线检测，结果泛昔洛韦的检测限浓度为0.03 μg/mL(S/N≈3)，检测限为0.6 ng。

1.3.4 进样精密度试验

取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含泛昔洛韦2

μg的溶液，精密量取20 μL注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图。

试验结果表明，RSD为0.4%(n=6)，进样精密度良好。

1.3.5 重复性试验

取同一批样品细粉适量(约相当于泛昔洛韦20 mg)，称取6份，按“1.2.3”项下的方法配制溶液并按规定的色谱条件测定，以泛昔洛韦的杂质的百分含量计算，RSD为0.3%(n=6)，表明重复性良好。

1.3.6 溶液稳定性

取同一份样品溶液，按上述的测定方法测定，每2 h测定1次，连续测定5次，以泛昔洛韦的杂质的百分含量计算，RSD为0.4%，表明溶液稳定性良好。

取三批样品分别按方法项要求测定，试验结果表明，三批样品单杂均小于0.5%，总杂均小于1.0%。结果见表1。

(1)本品在221 nm、243 nm、305 nm的波长处有最大吸收。参照国家药典委员会2010年版《中国药典》征求意见稿中泛昔洛韦、泛昔洛韦片药品标准有关物质测定波长为221 nm，本实验采用221 nm波长测定其有关物质，通过以上试验可知，在此波长下更灵敏，更有效测定已产生的杂质。

(2)泛昔洛韦为偏碱性药物，在试验中选择磷酸盐溶液作为流动相的水相，是有利于泛昔洛韦的出峰，参照《中国药典》2005年版二部泛昔洛韦原料的有关物质检查，选择流动相为乙腈－0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)，则出的峰对称性好，柱效高，基线也较平稳。

(3)辅料干扰泛昔洛韦片处方中，所用辅料较多，但在该方法色谱条件下，辅料未出峰，不干扰本品的有关物质测定。

(4)在强酸、强碱、高温、强氧化及强光破坏试验中，本品受强酸、强碱条件的影响较大，但在其它条件也同样会影响本品的质量，故应注意本品的储藏条件和使用的期限。

(5)泛昔洛韦片，《中国药典》2005年版二部中未进行有关物质检查，而《中国药典》2005年版二部对泛昔洛韦原料进行有关物质检查并采用高效液相色谱法，为了提高泛昔洛韦片的质量控制，所以增加本品有关物质检查并采用高效液相色谱法，限度与泛昔洛韦原料检查限度一致，经方法学验证，泛昔洛韦峰与相关杂质峰均有良好分离度，不干扰检测，灵敏度高、专属性强、重复性较好;样品有关物质检测结果均在限度范围内。参考文献

［1］ Zhang Y P.Virmax［J］ .Chin J New Drugs，1999，8(2):119.

［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005版(二部)［M］ .北京:化学工业出版社，2005:274－275.

［3］ 中国药品生物制品鉴定所.中国药品检验标准操作规程［M］ .北京:中国医药科技出版社，2005.

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高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

第４０卷第４期　２０１２年２月　广州化工　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖｏ１．４０　Ｎｏ．４　Ｆｅｂｒｕａｒｙ．２０１２　

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质　

张羽强　（海南中化联合制药工业股份有限公司，海南海口５７０２１６）　摘　要：建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Ａｉｃｈｒｏｍｂｏｎｄ—ＡＱ　Ｃ　。（４．６　ｍｍ×１５０　ｍｍ，　５　ｍ）色谱柱；流动相：乙腈一０．０２　ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（２０：８０）；流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；￣：：２２１　ｎｍ；进样量：２０　ｔｘＬ。泛昔洛韦　色谱保留时间约为１０　ｍｉｎ，与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高，可有效地控制该药品有关物质。　关键词：泛昔洛韦；泛昔洛韦片；有关物质；ＨＰＬＣ　中图分类号：Ｒ９２７．１１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—９６７７（２０１２）０４—００６９—０３　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｒｅｌａｔｅｄ　Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ｉｎ　Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　ＺＨＡＮＧ　Ｙｕ—ｑｉａｎｇ　（Ｈａｉｎａｎ　Ｃｈｕｎｔｃｈ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｉｎａｎ　Ｈａｉｋｏｕ　５７０２１６，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ＲＰ～ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ｉｎ　ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ｔａｂｌｅｔｓ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　Ａｉｃｈｒｏｍｂｏｎｄ—ＡＱ　Ｃｌ８（４．６×１５０　ｍｍ，５　ｍ）ｃｏｌｕｍｎ，ｔｈｅ　ｍｏｂｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｃｏｎ—　ｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　０．０２　ｍｏｌ／Ｌ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，（２０：８０）．ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０　ｍＬ／ｍｉｎ．　ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ａｔ　２２１　ｎｍ，ｗｉｔｈ　２０　Ｌ　ｉｎｉｅｃｔｉｏｎ　ｖｏｌｕｍｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｆ　Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ｗａｓ　ａｂｏｕｔ　１０　ｍｉｎ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ｗｉｔｈ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｗａｓ　ｇｏｏｄ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ，　ａｎｄ　ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅ　ｏｆ　Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　Ｔａｂｌｅｔｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ；Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ｒａｂｌｅｔｓ：ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ；ＨＰＬＣ　泛昔洛韦片（Ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　Ｔａｂｌｅｔｓ）在临床上主要用于治疗带　状疱疹和原发性生殖器疱疹…，该药品的质量标准收载于中国　药典２００５年版二部　，目前尚未对有关物质进行控制。为了提　高质量标准，本文进行了泛昔洛韦片的有关物质方法学的研究。　１材料与方法　１．１仪器与试药　仪器：ＳＰＤ一１０ＡＶＰ　ＬＣ一１０ＡＴＶＰ，岛津公司；ＬＣ—ｓｏｌｕｔｉｏｎｌｉｔｅ　色谱工作站；ＡＢ１３５一Ｓ型电子天平；Ａｉｃｈｒｏｍｂｏｎｄ—ＡＱ　Ｃ１８（４．６　×１５０　ｍｍ，）５　ｍ、ＵＶ一１７００型紫外一可见分光光度计。　试药：泛昔洛韦片（批号：２００９０１０１、２００９０１０２、２００９０１０３），自　制；泛昔洛韦对照品（批号：１００６２８～２００３０１），中国药品生物制　品检定所；乙腈为色谱纯；水为纯化水；其它试剂均为分析纯。　１．２色谱条件及系统适用性　１．２．１检测波长的选择　取本品，研细，取细粉适量，加水制成每１　ｍＬ中含泛昔洛韦　约１０　的溶液，滤过，取滤液，照紫外一可见分光光度法（中国　药典２００５年版二部附录ⅣＡ）测定。试验结果表明，本品在　２２１　ｎｍ、２４３　ｎｍ、３０５　ｎｍ的波长处有最大吸收。参照国家药典委　员会２０１０年版《中国药典》征求意见稿中泛昔洛韦、泛昔洛韦片　药品标准有关物质测定，选择２２１　ｎｍ作为本品有关物质测的检　测波长（见图１）。　作者简介：张羽强（１９８２一），男，助理工程师。从事药物研究方向。　图１波长选择　１．２．２色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一０．０２　ｍｏｌ／Ｌ　磷酸二氢钾溶液（２０：８０）为流动相；流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；检测波　长：２２１　ｎｍ；进样量：２Ｏ　Ｌ。　Ｉ．２．３测定法　取本品适量（约相当于泛昔洛韦２Ｏ　ｍｇ），精密称定，置　１００　ｍＬ量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续　滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液１　ｍＬ，置１００　ｍＬ量　瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液　２０　注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰　高为满量程的２０％一２５％，再精密量取供试品溶液与对照溶液　各２０　，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时　间的２．５倍。

RP-HPLC法测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质

RP-HPLC法测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质

中国抗生索杂志２００７年３月第３２卷第３期　・１５９・　

文章编号：１００１—８６８９（２ＯＯ７）０３—０１５９－０４　

ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质　

翁水旺　高祖钦　

（福建省药品检验所，　福州３５０００１）　

摘要：　目的　建立高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质的方法。方法采用Ｋｒｏｒｎａｓｉｌ　Ｃ，８（４．６ｍｍ×　２５０ｒａｍ，５　ｍ）色谱柱；流动相：乙腈：０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（２５：７５）；流速：１．０ｒｎｌ／ｒｎｉｎ；有关物质测定检测波长为２２０ｎｍ・含　量测定检测波长为３０５ｎｍ；进样量２０．１。结果　泛昔洛韦浓度在２９．４Ｏ～８８．２０￣ｇ／ｍｌ范围内与峰面积呈良好的线性关系・　ｒ＝０．９９９９８；平均回收率为１００．１　，ＲＳＤ为０．３０％，　一９；泛昔洛韦与有关物质能完全分离。结论　本方法简便、准确、专属性强，　可用于泛昔洛韦分散片的含量及有关物质的测定。　关键词：　反相高效液相色谱法；　泛昔洛韦分散片；　含量；　有关物质　中图分类号ｔ　Ｒ９２７．２　文献标识码，Ａ　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ｉｎ　

ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ　ｔａｂｌｅｔｓ　ｂｙ　ＲＰ—ＨＰＬＣ　

Ｗｅｎｇ　Ｓｈｕｉ—ｗａｎｇ　

（Ｆｕｊｉａｎ　Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　ａｎｄ　Ｇａｏ　Ｚｕ—ｑｉｎ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，　Ｆｕｚｈｏｕ　３５０００１）　

ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂ　ｉｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｄｅｖｅｌｏｐ　ａｎ　ＲＰ—ＨＰＩ　Ｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ｉｎ　ｆａｍｃｉｃｌｏｖｉｒ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ　ｔａｂｌｅｔｓ．　Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃｌ８（４．６　ｍｍ×２５０　ｍｍ，５　ｍ）ｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ：０．０２ｍｏｌ／Ｉ　

人血浆中伐昔洛韦活性代谢物( 伐昔洛韦) 浓度的高效液相色谱—荧光检测

人血浆中伐昔洛韦活性代谢物( 伐昔洛韦) 浓度的高效液相色谱—荧光检测

人血浆中伐昔洛韦活性代谢物（ 伐昔洛韦） 浓度的高效液相色谱—荧光检测

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中伐昔洛韦代谢产物伐昔洛韦浓度的方法，探析其应用价值和意义。方法：高效液相色谱法：色谱柱选择伊利特C18（200mm×4.6mm，5um），流动为甲醇-0.02mol/L高氯酸水溶液（8：92），进液流速为1.0ml/min，柱温为35℃；荧光检测：激发波长为280mm，发射波长为405mm，进样量为20ul。结果：人血浆内源性物质不会干扰伐昔洛韦浓度测定准确性，线性范围0.05～4.00ug/ml时准确度为97.6%～100.56%，日内和日间精密度均<4.0%，绝对回收率为96.23%～98.76%。结论：高效液相色谱-荧光检测法测定伐昔洛韦活性代谢物（伐昔洛韦）准确度高，特异性强，可应用于人血浆伐昔洛韦浓度测定。

标签：血浆；伐昔洛韦；高效液相色谱法；荧光检测法

伐昔洛韦为临床广泛应用的新型抗病毒药物，是伐昔洛韦的缬氨酸酯，患者服用后在机体内迅速降解为伐昔洛韦进而发挥较强的抗病毒效果[1]。盐酸伐昔洛韦在空腹情况下代谢迅速，经酶解作用迅速水解为伐昔洛韦，半衰期为7～8min，服药后15min即可于血浆内检测出伐昔洛韦，0.88～1.75小时可达血药峰值[2]。使用荧光法检测伐昔洛韦干扰较紫外线小，灵敏度高，且未达到基线分离、不平或者分析时间超过10min的情况。本文笔者建立反应快速、灵敏度高的高效液相色谱-荧光检测法，探析其检测血浆伐昔洛韦的价值和意义。

1 材料和方法

1.1 检测仪器

美国Agilent公司生产的1100高效液相色谱仪。

1.2 药品

盐酸伐昔洛韦胶囊（四川明欣药业责任有限公司，批号091101）中国药品生物制品所提供的伐昔洛韦和喷昔洛韦对照品。

1.3 血浆标本采集

20例健康男性受试者，禁食10h，早晨7：00空腹口服盐酸伐昔洛韦胶囊0.3g，服药后禁食4h，于服药前、服药后3h每间隔15min、间隔60min、4h后间隔2h抽4ml肘正中静脉血，共抽取14份血液标本，2700g离心10min，分离血浆，保存于-70℃恒温冰箱。

高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量

高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量

高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量

作者：龚文敏

来源：《经营管理者·中旬刊》2016年第07期

摘 要：目的：建立高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18（4.6×150mm，5μm）的色谱柱，流动相为甲醇-水（10：90，V/V）。检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1.0ml/min。结果：本方法测定的线性范围0.20μg /ml-20μg /ml，r=0.99976，更昔洛韦的加标回收率为90%-100%，最低检出限为0.045μg/ml（S/N=3）。结论：本方法简单，灵敏，重现性好，结果准确，适合更昔洛韦的含量检测。

关键词：高效液相色谱法 更昔洛韦 含量测定

更昔洛韦（gancidovir，GCL）是继阿昔洛韦之后开发的一种新型核苷类抗病毒药物，主要针对巨细胞病毒、单纯疱疹病毒、水痘疱疹病毒和EB病毒，其中对于抗人体巨细胞病毒感染，它是第一个能能够有效的治疗此病毒感染的药物。尤其对艾滋病患者CMV感染具有很强的抗病毒作用。更昔洛韦与阿昔洛韦有着相似的化学结构，经人体吸收后可代谢转化为三磷酸GCV，此物质可以通过竞争抑制三磷酸脱氧鸟苷结合到延伸的病毒DNA中，从而达到抗病毒的作用。在本文中，笔者采用HPLC法测定更昔洛韦的含量。现报道如下。

一、仪器和试剂

1.仪器。Aglient 1260高效液相色谱仪（配有四元泵、自动进样器、紫外可见波长检测器）（安捷伦公司），德国IKA Vortex 3涡旋混合器，Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司），分析天平（精度为万分之一）。

2.试剂。更昔洛韦标准品（中国药品生物制品检定所）、更昔洛韦原料、甲醇（色谱纯）、水为超纯水、氢氧化钠（分析纯）、盐酸（分析纯）、过氧化氢（分析纯）。

二、实验方法和结果