铜精矿中二氧化硅含量的快速测定
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矿石产品中不同含量二氧化硅检测方法摘要:伴随社会和科学技术的不断发展,对矿石产品进行鉴定的时候,对其二氧化硅方面的检测方法也不断更新。
对于矿石产品而言,对其不同含量二氧化硅进行检测,需结合其种类和含量范围选择不同的检测方法和分析方法,此外,在检测实施的过程中,也要对其予以重视,时刻关注检测过程中可能出现的任何问题,以减少偏差,提升其检测结果的精确性。
关键词:矿石产品;不同含量;二氧化硅;检测方法;Methods for determination of silicon dioxide in different contents of ore products Abstract:with the continuous development of society and science and technology,the detection method of silica in ore product identification is constantly updated.For mineral products,the different content of silica,types and content should be combined with its range to select different test method and analysis method,in addition,the detection of implementation process,also should attach importance to it,for its attention to detect that may occur during the process of any problems,in order to reduce the deviation,improve the accuracy of test results.Key words:ore products;Different contents;Silicon dioxide;Detection method;硅是地壳的重要构成成分,主要存在于岩石和各种矿物之中,特别是对部分特殊的矿物种类而言,其中硅的含量会对其品质造成直接的影响,通常在对矿石进行综合评价的时候,需对其SiO2的含量进行测定,作为评价的依据。
矿石中二氧化硅的测定一、引言矿石中二氧化硅的测定是矿物分析中非常重要的一项工作。
二氧化硅是许多矿物中的主要成分之一,例如石英、长石等。
对于矿物中二氧化硅含量的准确测定,不仅可以帮助我们了解矿物的性质和特点,还可以为工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍几种常用的测定方法及其优缺点。
二、重量法重量法是最基本也是最常用的测定方法之一。
该方法通常采用溶解-沉淀法或灼烧-称重法。
下面分别介绍这两种方法:1. 溶解-沉淀法该方法首先将样品溶解在酸中,然后加入过量的铵盐使得二氧化硅沉淀下来。
接着将沉淀进行过滤、洗涤和干燥等处理,最后称重即可得到二氧化硅含量。
优点:该方法操作简单,适用于各种类型的样品。
缺点:由于存在一些干扰因素(如其他金属离子),可能会导致结果不准确。
2. 灼烧-称重法该方法首先将样品灼烧至一定温度,使得二氧化硅完全转化为氧化物。
然后将残留物进行称重,通过计算可以得到二氧化硅含量。
优点:该方法不需要使用酸等试剂,可以避免干扰因素的影响。
缺点:该方法需要较高的温度,可能会导致其他成分的损失。
三、分光光度法分光光度法是一种基于吸收原理的测定方法。
该方法通过检测样品中二氧化硅对特定波长的电磁辐射的吸收程度来确定其含量。
通常采用紫外-可见分光光度计进行测定。
优点:该方法准确性高、精密度好、操作简单、速度快。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他色素或杂质具有一定的干扰作用。
四、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种基于原子发射原理的测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的元素激发成原子态,然后通过检测其辐射光谱来确定其含量。
优点:该方法准确性高、精密度好、可同时测定多种元素。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他金属元素具有一定的干扰作用。
五、结论根据上述介绍,我们可以看出不同的测定方法各有优缺点。
在选择具体的测定方法时,需要考虑到样品类型、分析目的、实验条件等因素。
论矿石产品二氧化硅的检测方法作者:朱月华来源:《中国科技博览》2014年第03期摘要:随着科技的不断发展和进步,检测矿石产品二氧化硅的方法也在不断的更新和完善。
下面就矿石产品二氧化硅的两种检测方法进行了详细介绍,并对检测过程中需要注意的有关问题进行了分析和探讨。
关键词:矿石产品;二氧化硅;检测方法【分类号】:P575Detection method of silica ore productsAbstract:With the development of science and technology, detection method of silica ore products are constantly updated and improved. The following two methods for the detection of silica ore products are introduced in detail, and some problems needing attention in the process of detection are analyzed and discussedKey words:Mineral products; SiO2; Test method硅作为一种化学元素,广泛的分布在自然界中,其在地壳中的含量约占27.6%,仅次于氧元素。
硅元素的主要存在形式是二氧化硅。
目前,在生活和工业生产中,硅制品以及含硅材料得到了较为广泛的应用。
因此测定矿石产品中二氧化硅含量具有非常重要的现实意义。
就目前来说,我国还没有能够直接准确测量二氧化硅含量的相关仪器,只能通过化学的方法进行检验,检验步骤比较繁琐,对操作人员的工作经验和熟练程度也有一定的要求。
一、分光光度钼蓝比色法使用分光光度钼蓝比色法测量二氧化硅的方法,主要适用于硅含量小于5%的矿石产品。
具体的操作过程如下:在白金坩埚中放入3至4克的混合溶剂,然后称取0.1000克的矿石产品放置于白金坩埚中(要求试样的重量精确到0.0001克),再在矿石试样上面覆盖上1至2克的混合溶剂,将白金坩埚盖上盖子,并且要使盖子稍微留一点的缝隙,然后将白金坩埚置于温度为800至900摄氏度的马弗炉中加热,待马弗炉温度升至1000至1100摄氏度时,再保持熔融十五至三十分钟即可。
二氧化硅的快速测定1、方法要点试样以酸溶解,硅酸则以胶状存在于溶液中,然后蒸干脱水使其沉淀,过滤烧灼称量,氢氟酸处理,两次重量之差,求得二氧化硅的百分含量。
2、主要反应CaSiO3+2HCl=SiO2? H2O+CaCl2氢氟酸处理SiO2+4HF=SiF4T +2H2O3、试剂:(1)盐酸:5+95;(2)硫酸:1+1;(3)氢氟酸:p 1.12。
4、分析步骤称取试样0.5g置于300mL烧杯中,加盐酸20mL,加热溶解,并继续加热蒸到无酸味,取下加盐酸20mL加热水50mL以中速滤纸过滤,用热盐酸(5+ 95)洗净烧杯,洗涤沉淀至无铁离子(用硫氰酸铵检查),用热水洗涤2〜3次,将沉淀及滤纸放入铂坩埚内,灰化后,置于900〜1000E的马弗炉中灼烧45min,取出铂坩埚,放入干燥器中,冷却至室温,称量,所得重量为A将称量后的铂坩埚,用少许水湿润,加硫酸(1+1)1〜2滴,氢氟酸(p 1.12 )3mL,于电热板上加热至冒尽硫酸烟,再于900〜1000E的马弗炉中灼烧45min, 取出铂坩埚,放入干燥器中冷却至室温,称量之,重量为B。
5、计算A-BSiO2%= ____________ X 100试样质量g式中:A—第一次称量,g;B —第二次称量,g。
6、附注( 1 )如试样不能完全溶解,则用碳酸钠熔融,即试样先用酸溶,不溶之残渣过滤后,将残渣置于铂坩埚中,经灰化灼烧后再加碳酸钠进行熔融,最后将熔融物浸取于原母液中,再进行蒸干脱水测定二氧化硅;(2)如试样不溶于酸,还可以采用烧结剂烧结的方法。
即称烧结剂2g(10g 无水碳酸钠,4g 草酸以及0.75g 的硝酸钠研细均匀)。
放入首先铺有二层无灰滤纸的瓷坩埚中,滤纸包中称1g试样,搅匀,包好后放在860〜900C马弗炉内加盖子熔10mi n,取出冷却,以下按易溶的铁矿操作。
二氧化硅含量测定方法
嘿,朋友们!今天咱就来好好唠唠二氧化硅含量测定方法。
这玩意儿可重要啦!就好比你要知道一道菜里盐放了多少一样。
比如说玻璃,那里面二氧化硅含量就不少呢!
咱先说说重量法。
哇塞,这就像是一场精确的称重比赛!把含有二氧化硅的样品处理一下,让二氧化硅沉淀出来,然后称重。
这可不是随随便便就能搞定的,得小心翼翼,就像呵护宝贝一样。
你想啊,如果不小心弄撒了一点,那结果不就不准确啦?
还有比色法呢!嘿,这就有趣啦,像个神奇的变色魔法。
通过一些化学反应,让溶液的颜色发生变化,然后根据颜色的深浅来确定二氧化硅的含量。
哇,这得多神奇啊!就好像看一场色彩的盛宴!
然后是原子吸收光谱法呀。
哎呀呀,这简直就是科技的神奇力量体现!它能精确到让人惊叹的程度,就好像有一双超级锐利的眼睛,能把二氧化硅看得清清楚楚明明白白。
你说厉害不厉害?
再讲讲荧光分析法呢。
哇哦,这就像是黑暗中闪烁的星星,独特又耀眼!它利用二氧化硅的某些特性,发出特殊的荧光,从而测定含量。
好神奇,对不对?
这么多测定方法,各有各的厉害之处。
每种方法都像是一把钥匙,能打开二氧化硅含量这个神秘宝盒。
咱在实际应用中可得根据具体情况好好选择哟,选对了方法,那结果就能又准确又可靠啦!所以啊,一定要认真对待这些方法,它们可是我们了解二氧化硅含量的好帮手呢!
总之,二氧化硅含量测定方法丰富多样,就像一个丰富多彩的世界等我们去探索!我们要好好利用它们,让我们的探索之旅更加精彩有趣!。
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于地球上的化合物,它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作,测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法,以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一:重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温,使得其中其他成分挥发掉,只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较,计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下:1. 取一定量的样品(如1克)放入烧杯,加入足够的氢氟酸(HF),使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中,将烧杯转移到热板上,调节热板温度至高温状态,等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯,放入恒重天平上,记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右,保持一段时间,直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生,即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上,记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二:分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度,并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线,从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中,加入一种特定的染色剂(如酚酞),使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值,建立标准曲线,根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准,并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三:滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中,加入一定量的已知浓度的氢氧化钠(NaOH)溶液,使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。
适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚,30-50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。
1:1盐酸溶液钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。
如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。
7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
二氧化硅含量的测定操作流程一、准备工作。
这测定之前呀,咱得把要用的东西都准备好呢。
像什么仪器设备,比如说天平,这可是个很重要的家伙,得保证它能精准地称出重量哦。
还有各种玻璃器皿,像烧杯啦、容量瓶啦,这些都得洗得干干净净的,要是里面有脏东西,那可就影响测定结果啦。
化学试剂也不能少呀,每一种试剂都有它的作用,就像一场演出里每个演员都很关键一样。
二、样品的采集与处理。
咱们得先采集到合适的样品呀。
这采集的时候可不能马虎,要具有代表性呢。
要是采集的样品不对,那后面的测定再精确也白搭啦。
采集好之后,就得处理样品啦。
有的样品可能需要研磨,把它磨得细细的,就像把一块大石头磨成小沙子一样。
这个过程可得小心点,别让样品溅得到处都是。
而且在处理过程中,要按照规定的步骤来,可不能自己瞎搞哦。
三、测定过程。
1. 称重。
先把处理好的样品放到天平上称一称,这时候要仔细看天平的读数,一点点的误差都可能影响最终的结果呢。
就像我们在称自己喜欢吃的小零食一样,得精准到最小的单位。
2. 化学反应。
然后要让样品发生化学反应啦。
这个化学反应可是有特定的配方和步骤的哦。
要把样品和相应的试剂按照一定的比例混合,就像做美食一样,调料的比例得刚刚好。
在反应过程中,可能会有一些现象,比如说变色呀,产生气泡呀,这些现象可都是很重要的信号,我们要仔细观察。
3. 分离与提纯。
反应完了之后,可能需要把一些杂质或者不需要的物质分离出去。
这就像是从一堆杂物里把我们想要的宝贝挑出来一样。
可能会用到过滤的方法,看着那些杂质被过滤掉,就像把坏情绪都过滤掉一样,最后留下的就是我们想要测定的东西啦。
4. 测量。
经过前面的步骤,就到了最后测量的环节啦。
这个时候要用特定的仪器来测量二氧化硅的含量。
这个仪器就像一个超级侦探一样,能精准地找出二氧化硅的含量。
我们要按照仪器的操作说明来操作,可不能出错哦。
四、结果的记录与分析。
测量出结果之后,可不能就这么完事儿啦。
要把结果好好地记录下来,就像写日记一样,要写得清清楚楚的。
铜精矿中二氧化硅含量的快速测定戚月花;张淑玲;李先和;万双;崔鲁【摘要】Content of silicon dioxide in copper concentrate was determined by alkali fused silica molybdenum blue spectrophotometric method. It was discussed about the solution conditions, absorption wavelength, solution acidity, water bath time, color and coexisting ions interference conditions on the influence of the absorbance. Sodium hydroxide as solvent,melting for 15 min at 680℃,melting sample effect was the best. The wavelength was selected according to the content of silicon dioxide in sample, detection wavelength was set of 810 nm for the silicon dioxide content of less than 1%, detection wavelength was set of 650 nm for the content of 1%–15%;the color effect was the best with hydrochloric acid solution of0.15–0.20 mol/L, water bath heating of 60 s,color time of 15 min. Ammonium ferric sulfate was used as a reducing agent. The recoveries of standard addition was between 94.8%–98.8%, the relative standard deviations of five independent sample determination results were 0.26%–4.48%(n=11), the results in standard sample were consistent with the certified values. The method is simple, rapid, accurate and suitable for the determination of silicon dioxide content in the copper concentrate.%采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。
讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。
确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15 min,显色效果为最佳。
使用硫酸亚铁铵作为还原剂。
方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。
该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。
【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】4页(P91-94)【关键词】铜精矿;二氧化硅;分光光度法【作者】戚月花;张淑玲;李先和;万双;崔鲁【作者单位】阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327;阳谷祥光铜业有限公司,山东聊城 252327【正文语种】中文【中图分类】O657.32阳谷祥光铜业有限公司所用原材料铜精矿全部依靠进口,二氧化硅含量是铜精矿价格的参考指标之一,二氧化硅含量的高低直接影响到冶炼过程中铜精矿的配料。
快速准确地测定铜精矿中的二氧化硅对贸易结算和生产有重要的意义。
目前,二氧化硅的分析方法有动物胶凝聚法[1–3]、酸溶脱水重量法[3]、氟硅酸钾滴定法[3–5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6–7]、钼蓝光度法[8–15]等。
其中动物胶凝聚法、酸溶脱水重量法、氟硅酸钾滴定法等操作繁琐,分析速度慢,效率低;电感耦合等离子体原子发射光谱法成本高,造价昂贵;钼蓝光度法灵敏度高,操作简便。
笔者采用硫酸亚铁铵做还原剂,将硅钼黄还原成硅钼蓝,其优点是还原速度快,还原物化学稳定性好,并将铜精矿中二氧化硅的测定的范围拓宽到0.20%~15.0%。
该方法能快速准确地测定铜精矿中二氧化硅的含量,满足贸易结算和生产控制的需求。
1.1 主要仪器与试剂可见分光光度计:T6新悦型,北京普析通用仪器有限责任公司;箱式电阻炉:SX2–4–10型,龙口电炉总厂;电子天平:XS125A型,125 g/0.1 mg,瑞士Precisa公司;氢氧化钠、硫酸亚铁铵:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;盐酸溶液:12 mol/L,2 mol/L,西陇化工股份有限公司;钼酸铵溶液:50 g/L,国药集团化学试剂有限公司;草酸溶液:40 g/L,国药集团化学试剂有限公司;硫酸溶液:4 mol/L,西陇化工股份有限公司;草酸–硫酸混合液:40 g/L草酸溶液与4 mol/L硫酸溶液按体积比3∶1混合;硫酸亚铁铵溶液:60 g/L,称取6 g硫酸亚铁铵,溶于加有5 mL硫酸溶液(1∶1)的100 mL水中,摇匀;二氧化硅标准储备溶液:500 µg/mL,国家标准样品,编号为GBW(E)080983b,济南众标科技有限公司;铜精矿:1#~5#二氧化硅含量依次为0.29%,1.21%,4.96%,10.02%和14.87%,智利CODELCO公司;实验所用其它试剂均为分析纯;实验用水为去离子水。
1.2 标准溶液制备二氧化硅标准使用液(1):100 µg/mL,准确移取二氧化硅标准储备溶液20.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,移入干燥的塑料瓶中;二氧化硅标准使用液(2):10 µg/mL,准确移取10.00 mL二氧化硅标准使用液(1)于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,移入干燥的塑料瓶中。
1.3 样品处理分别称取0.1 g(精确至0.000 1 g)的铜精矿1#~5#于30 mL镍坩埚中,加入6 g 氢氧化钠搅匀,再覆盖一层氢氧化钠,在电热板上加热蒸发水分,于680℃马弗炉熔中融15 min,使熔融物呈透明流体。
取出稍冷,放入含300 mL聚四氟乙烯的烧杯中,加入100 mL沸水浸取,在不断搅拌下一次加入25 mL盐酸溶液(12 mol/L)使溶液清亮,冷却,移入250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,得样品溶液。
1.4 定量方法分别取5~10 mL上述样品溶液于100 mL比色管中,加入3 mL盐酸溶液(2 mol /L)和5 mL钼酸铵溶液,摇匀,用水稀释至25 mL,在沸水浴中加热60 s,取出,冷却至室温。
加入15 mL草酸硫酸混合液,摇匀后,立即加入5 mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至标线,摇匀,放置15 min。
同时做空白试验。
2.1 试样熔融条件的选择硅在铜精矿中以硅酸盐的形式存在,在低酸度下很难将试样完全溶解,在较高的酸度下硅酸容易形成沉淀析出,影响测定。
通过进行熔剂试验,发现用氢氧化钠熔融试样效果较好,具有熔融时间短、易浸出,空白值低,成本低以及对镍坩埚的腐蚀性较小的优点。
除此之外,氢氧化钠熔点较低,能在温度较低的情况下试样完全分解。
根据文献[10],该方法采用680℃熔融试样。
通过对熔融时间进行试验,发现熔融时间在10~20 min内结果无明显区别,但是随着熔融时间加长,镍坩埚腐蚀明显加重,且取出样品时发现样品明显溢出坩埚口,因此选择熔融时间为15 min。
2.2 吸收波长的选择移取1.00 mL的二氧化硅标准使用液(1)于100 mL比色管中,按1.4方法进行定量。
另取一支比色管平行做试剂空白,仅不加二氧化硅标准溶液,其余方法同上。
用1 cm比色皿,以试剂空白为参比,在600~810 nm每隔10 nm测定一次吸光度,结果见图1。
由图1可知,溶液的吸光度随着波长的增大而增大,根据样品中二氧化硅的常规含量及所对应的吸光度,当二氧化硅含量小于1%时,选择810 nm波长;当二氧化硅含量达到或超过1%时,为了扩大测定的线性范围,选择650 nm为本方法的吸收波长。
2.3 溶液酸度和显色酸度的选择文献[7]指出:制备溶液的酸度应满足两个条件,一是无氢氧化物沉淀;二是防止硅酸凝聚。
盐酸浓度应控制为0.5~1.5 mol/L,本方法选择试液控制的酸度为0.60 mol/L;生成硅钼杂多酸的酸度范围应为0.03~0.8 mol/L盐酸溶液,本方法控制的显色酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液。
2.4 硅钼黄在沸水浴中加热时间硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切关系,在选择的酸度下,按照1.4方法,在沸水浴中分别加热30,45,60,75,90 s,加热时间与吸光度的关系见表1。
由表1可知,吸光度随着加热时间的延长先增大后减小,在60 s时吸光度最大,故沸水浴加热时间选定为60 s。
2.5 硅钼蓝显色时间加入硫酸亚铁铵溶液定容后,硅钼蓝显色的时间分别设定为5,10,15,20,25,30 min,显色时间与吸光度的关系见表2。
由表2可知,吸光度在显色15 min后达到最大,在15~30 min基本保持不变,本实验选择显色时间为15 min。
2.6 共存离子干扰试验对铜精矿中的磷、砷进行干扰测定,它们与钼酸铵溶液生成的黄色铬合物也能被还原成蓝色,使测定结果偏高;加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解,可消除其干扰;铁含量高时会降低灵敏度,但同时可提高颜色稳定性,故要有一定量铁存在。
铝、铜、钙、镁、镍、锰、氟、金、银、锑等元素的存在对测定无显著影响。
2.7 标准工作曲线根据实际样品中二氧化硅的含量,配制两个标准工作溶液,建立两条标准工作曲线。