硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法[权威资料]

硫酸铜中铜含量的测定应用化学 2009级刘延指导老师吴明君副教授摘要：本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法。

关键字：硫代硫酸钠滴定铜间接碘量法In the cupric sulfate the measurement of copper contentLIU Yan Apply Chemistry,Grade 2009Directed by WU Ming-junAbstract：This text passes the content of making use of the indirect iodine quantity method measurement copper ion and passes this text, the aim is controling preparing of sulphur generation sodium sulfate aqua and keeps, and control the principle and method of sulphur generation sodium sulfate aqua density, control the principle and method of the amount of iodine method measurement copper.Keyword：Sodium thiosulfate , titration , copper , Indirect iodometric method综述本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。

因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) , I2+I-=I3- , I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。

硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。

最终，得到铜的含量为24. 88% ±0. 03%，实验的相对标准偏差为0. 09%。

【关键词】碘量法；硫酸铜；铜1引言硫酸铜的分析方法有国家标准⑴，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。

以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2C U2+ + 4r = 2CuI I +【2I 2 + 2S2O^ = SQ j + 2F矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。

但必须设法防止其他能氧化1一的物质（如 NO3. Fe"等）的干扰。

防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe"生成Fel：配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。

若有As （V）, Sb （V）存在，则应将pH 调至4,以免它们氧化1一。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（NazSQr 5H.O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S0;I, Na^SO,. NaXXh及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO,中铜的含量，以得到CuSOi试剂的纯度。

2实验部分2.1试剂与仪器NazSzO：/ SIW；Na2C0;.（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ・L'HNO.溶液；100 g・L'KI 溶液；1 + 1和1 mol・LMS0（溶液；100g・L‘KSCN溶液；10 g • L '淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2实验方法2. 2. 1 0. 05 mol •液的配制：称取 12. 5 g Na2SA - 5IW 于烧杯中，加入约 300mL新煮沸后冷却的蒸徭水溶解，加入约0. 2 g Na2C0；.固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馆水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中.在暗处放置「2周后再标定。

关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性发布时间：2022-07-29T08:55:47.023Z 来源：《中国科技信息》2022年33卷3月6期作者：袁培山[导读] 铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法，即：快速法和国标法。

袁培山云南迪庆有色金属有限责任公司，云南香格里拉 674400摘要：铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法，即：快速法和国标法。

两种方法各有各的优点和缺点，关键看所测定的矿石性质是否允许以及实际生产需要，快速法针对特定的矿石性质比较快速方便，而国标法则是针对矿石性质复杂或者矿石性质不确定的样品。

文章阐述了用硝酸-氯酸钾分解试样对于普朗铜矿铜精矿含铜测定的适用性。

关键词：快速法国标矿石性质分解适用性引言铜是世界上用途最广的金属，在金属材料的使用里占着很大的比例。

铜元素分布在土壤中，但有的地方相对比较密集，人们把铜元素密集的岩石挖掘出来，经过研磨浮选等一系列工序选矿从而得到含铜品位较高的铜精矿。

普朗铜矿是以铜的开采、选取、销售为主的公司，为了更有利于选矿指标的控制，公司成立了化验室，主要负责提供选矿的各项指标，铜品位的准确度及及时性就是最关键的，如何快速、准确地提供铜含量参数就是我们化验室的首要任务，而铜精矿的铜含量更是重中之重。

常用的铜精矿含量测定方法主要有国标法和快速法，也称为间接碘量法。

铜精矿含铜的测定，无论是快速法还是国标法，其原理都是利用I－的还原作用（通常使用KI）与Cu2+反应生成游离的碘①，再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘，通过两个反应的关联从而间接计算出铜的含量②。

测定铜盐中铜的含量，在酸性条件下与过量KI析出I2，反应【1】如下：试样经酸溶解后，用乙酸--乙酸铵缓冲溶液调节PH=3～4，通过加入一些药剂排除或者隐蔽干扰因素，以淀粉为指示剂用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定，最终计算出产品中铜含量的过程。

而国标法和快速法的实验原理相同，兼是利用间接碘量法测定，区别在于试样分解的过程不同，使用药剂与所用时间也不同，针对公司的需要，我们可以用快速法测定，保证准确度的前提下缩减耗费时间，提高工作效率。

硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。

关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。

为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。

1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。

（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。

（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。

（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。

a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。

实验铜矿石中铜的测定--硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1.掌握铜矿石的熔样方法；2.掌握碘量法测定铜的方法。

二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

三、试剂1.碘化钾2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3.溴水4.氟化氢铵5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml）7.硫酸（p=1.84g/ml）8.高氯酸(p=1.67g/ml)9.冰乙酸（p=1.05g/ml）10.硝酸（1+1）11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中）12. 乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml 水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。

14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

15.三氯化铁（100g/l）16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml 硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。

将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含2.0mg铜。

17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3〃5H2O)=0.04mol/L]（1）制备称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。

自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要：在铜精矿中存在大量的其他杂质，本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法，即自动电位滴定法。

其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后，再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。

溶液调配完成后加入碘化钾，并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。

在本次试验中，制定了一些相关的测试条件，主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。

最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证，最终结果表明了，该方式的准确度远超其他测定方法。

关键字：自动电位滴定法；铜精矿；铜在冶炼铜的过程中，使用的最多的原料为铜精矿，而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质，为了确定其中铜的含量，较为常见的测定方法为碘量法，该方法操作方便简单，对测试设备也没有过多要求，所以能得到广泛的应用，但该方法存在一个致命的缺点：在最后利用指示剂进行测定时，指示剂结果容易出现异常，导致测定的结果出现的误差会较大。

出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作，不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异，从而出现较大误差，致使测定试验结果出现异常，难以精准测定铜精矿中的铜含量。

而自动电位滴定法的出现后，大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。

该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越，若出现了突越则说明已达到了滴定终点。

其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池，而这里所用到的高压电极主要有二类，一类是指示电极，它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极，大致包括电势型和输入电压型二个种类；而另一个就是参比电极，它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极，为提高参比电极的稳定性，在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。

当建立了测量电池后，就在电池中添加滴定剂，当水溶液中开始出现一定的化学反应时，被测离子含量也就不断改变，而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。

本标准适用于铜阳极板、自热炉含硫粗铜、转炉粗铜、卡尔多粗铜中铜的测定。

测定范围：70.00～99.50%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。

在pH3.5～4.0的乙酸介质中,以氟化钾掩蔽铁,借铜(Ⅱ)与碘化钾作用,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2、试剂：2.1 硝酸—氯酸钾饱和溶液；2.2 氨水(1+1)；2.3 冰乙酸(1+1);2.4 硫代硫酸钠标准溶液（已标定）；2.5 氟化钾；2.6 碘化钾；2.7 淀粉溶液(0.5%)；2.8 硫氰酸钾溶液(10%)；2.9 铜标准溶液：1毫升含5毫克铜。

3、分析步骤：3.1 称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。

3.2 测定：3.2.1 将试样(3.1)置于500ml三角烧杯中,加入20ml硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至小体积, 冷却。

用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。

(称量0.5000g样品时，将溶液移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取50.00ml于500ml三角烧杯中。

) 3.2.2 将(3.2.1)溶液，滴加氨水(2.2)至深兰色出现，加入少量氟化钾（2.5）,加5ml冰乙酸(2.3)和5g碘化钾(2.6),用硫代硫酸钠标准溶液(2.4)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.7),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.8),继续滴定至兰色消失,即为终点。

4、分析结果计算：按下式计算铜的百分含量：式中：m 0—试样量，ｇ；C —硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L ；V —消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；V 1—试样分取体积，ml ；V 0—试液总体积，ml 。

5、允许差：分析人员之间分析结果的差值以应不大于下表所列允许差。

≤94.000.35 ＞94.000.40 )1(100100055.63%0 ⨯⨯⨯⨯=m V C W Cu ）（)2(100100055.63%010 ⨯⨯⨯⨯⨯=V V m V C W Cu ）（。

硫化铜精矿中铜量测定电解法1范围本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法，铜含量测定范围15%~50%（m/m）。

2引用标准本标准引用下列标准的有关条款。

本标准发布时，这些引用标准均为有效版本。

所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。

IEC 和ISO成员均持有现行有效的国际标准。

ISO 385.1-1984实验室玻璃器皿——滴定管第一部分：一般要求ISO 648-1977实验室玻璃器皿——单刻度移液管ISO 1042-1983实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶ISO 4787-1984实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法ISO 9599-1991铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法ISO指南35-1985标准样品的鉴定——一般要求和统计原理3原理用硝酸和硫酸溶解试料，然后铜与干扰元素分离。

——通过AgCl沉淀与Ag分离；——通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离；——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁（3＋）分离铁（铋和碲也以同样方式分离）。

在硝酸、硫酸和少量氯存在时，铜电解析出，而此情况下钼不析出。

电解槽中，硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法（FAAS）或感应耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。

注：铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。

当汞含量大于0.005%(m/m)时，将要测定铜沉积中的汞含量。

但操作步骤在本标准中并没有规定。

4试剂分析过程中，所有试剂都为分析纯，蒸留水或相同纯度的水。

浓硝酸（ρ201.42g/ml）硝酸（1＋1）边搅拌，边缓慢加入500ml浓硝酸（4.1）至500ml水中。

硫酸（ρ201.84g/ml）硫酸（1＋1）边搅拌，冷却，边缓慢加入500ml浓硫酸（4.3）至500ml水中。

硫酸（1＋4）边搅拌、冷却，边缓慢加入200ml浓硫酸（4.3）至800ml水中。

硫代硫酸钠450g/L溶液硝酸混合物缓慢加入250ml浓硫酸（4.3）至250ml浓硝酸（4.1）中。

第49卷第11期2020年11月辽 宁化工Liaoning Chemical IndustryVol.49, No. 11November,2020铜精矿中铜含量测定的试样处理万法改进探允谢毓群\李通耀2,吴珊珊1(1.防城海关综合技术服务中心，广西防城港538001;2.中国检验认证集团广西有限公司，广西南宁530022)摘 要：在国家标准G B A T 3884.1—2012中，用短碘量法测定铜精矿中铜含量时，溶解样品须要加入0.5~lm L溴，溴对人体的伤害很大，对检验员的身体健康不利。

本实验探究可以代替溴的试剂，最终确定可以用5 mL硫酸（1 + 1)代替0.5~1 mL溴，并做了方法的精密度和准确度分析，铜的测定值与国家标准物质标称值一致。

关键词：铜精矿；铜含量；溴；硫酸中图分类号：TQ016.1 文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2020) 11-1343-02铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛 地应用于电气、轻工、机械制造等领域，尤其在电 子电气工业中应用最广、用量也最大，占总消费量 50%以上。

然而，我国铜资源相当贫乏，只能通过 进口填补原料的不足。

近年来防城港口岸铜精矿的 进口量逐年快速增长，铜精矿中的铜含量是主要计 价元素，贸易双方均以海关出具的品质证书结算，检验员的工作量也逐年增大，因此对铜精矿检验的 试样处理方法进行优化就很有必要了。

目前在国家标准GBAT3884.1—2012[1]中，短碘 量法的原理是试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸铵 溶液调节溶液的pH值为3.0 ~ 4.0,用氟化氢铵掩蔽 铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为 指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

此方法 操作简便、经典、实用，在实验室检测中得到广泛 使用。

但此方法在溶解样品时需要加入〇.5~1 mL 溴，溴是一种易挥发且有毒有害的试剂，具有刺激 性臭味，对人体的黏膜有强烈刺激作用，易引起流 泪、咳嗽；溴对人体的皮肤也有强烈的腐蚀作用，皮肤与液溴的接触能引起严重的伤害，不利于检验 员的身体健康[2]。

碘量法测定铜精矿中铜的含量知识要点一、碘量法测定铜的原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。

有关反应如下：2Cu2++4I-→2CuI+I2或2Cu2++5I-→2CuI+I3-I2+2S2O32-→2I-+S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。

但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。

通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。

在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。

即CuI+SCN-→CuSCN+I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2+，致使测定结果偏低。

溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。

酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。

Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。

NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。

二、仪器和试剂准备1. 碘化钾：AR级2. 铜片（≧99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ=1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3. 溴水：AR级4. 氟化氢铵：AR级5. 盐酸：（ρ=1.19g/mL）6. 硝酸：（ρ=1.42g/mL）7. 硫酸：（ρ=1.84g/mL）8. 高氯酸：（ρ=1.67g/mL）9. 冰乙酸：（ρ=1.05g/mL）（1+3）10. 硝酸：（1+1）11. 氟化氢铵饱和溶液：（贮存在乙烯瓶中）12. 乙酸铵溶液 300 g/L：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL 蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。

燃烧-滴定法测定铜精矿中硫含量方法探究摘要：由于日常分析时铜精矿的硫含量结果平行性较差，有证标准物质结果也参差不齐，达不到预期效果，通过分析《铜精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法》（GB/T3884.3-2012），为得出适合本实验室更佳的分析条件，节省分析时间成本，本文在《铜精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法》（GB/T3884.3-2012）中规定的实验基础上对部分实验条件进行探究，通过随机测定铜精矿样品来衡量铜精矿中硫含量燃烧-滴定法测定的精密度通过测量标准样品来衡量铜精矿中硫含量燃烧-滴定法测定的正确度，从而得出适应本实验室更为精确的铜精矿样品中硫的含量。

关键词：硫、燃烧滴定法、精密度、正确度、重复性限、再现性限。

一、试验部分1.1主要试剂除非另有规定，本方法所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级去离子水。

1.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶中放置至溶液澄清，吸取50mL上层清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。

1.1.2过氧化氢吸收液：取50mL过氧化氢（30%），用水稀释至1L，加入6mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3）,混匀。

1.1.3甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.10g次甲基蓝（两者均需研细）溶于100mL无水乙醇中。

1.2 试验方法1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液标定称取0.80g（精确至0.0001）预先在100℃~105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾基准试剂（m1），置于300mL锥形瓶中，加入60mL不含二氧化碳的水，滴加2滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积（V1）并随同做空白试验，记录空白消耗体积（V2）。

则氢氧化钠标准滴定溶液浓度为。

注：双次四平行标定，极差不大于4×10-4mol/L，否则重新标定。

铜精矿分析⼀、铜精矿化学分析⽅法铜量的测GB/T388.4.1-2000碘量法1．范围本标准实⽤于铜精矿中通的测定。

测定范围：13.00%~50.00%。

2．⽅法提要（短碘量法）试样经酸分解后，⽤⼄酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，⽤氟化氢铵掩蔽铁，加⼊碘化钾与⼆价铜作⽤，析出的碘以淀粉为指⽰剂，⽤硫代硫酸钠标准溶液滴定。

3．试剂3．1碘化钾3．2铜⽚（99.99%）：将铜⽚放⼊微沸的冰⼄酸（1+3）中，微沸1min ，取出后⽤⽔和⽆⽔⼄醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨⼝瓶中备⽤。

3．3盐酸硝酸硫酸⾼氯酸溴3．4氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中）3．5硝硫混合酸：硝酸+硫酸为7+3。

3．6⼄酸铵溶液（30%）：称取90g⼄酸铵，置于400ml烧杯中，加⼊150ml⽔和100ml 冰⼄酸，溶解后，⽤⽔稀释⾄300ml，混匀，此溶液PH=5。

3．7硫氰酸钾溶液：40%3．8淀粉溶液：0.5%3．9三氯化铁：10%3．10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L：称取100g硫代硫酸钠于1000ml 烧杯中，加⼊500ml⽆⽔碳酸钠（4g/L）溶液中，移⼊10L的棕⾊试剂瓶中。

⽤煮沸并冷却的蒸馏⽔稀释⾄约10L，静置两周使⽤。

3．11标定：称取三分0.0500g⾦属铜（99.99%）,分别⾄于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸（1+1），盖上表⽫，低温溶解完全，加⼊1ml的三氯化铁溶液，混匀。

加热，蒸⾄近⼲，冷却。

⽤30ml⽔冲洗表⽫及烧杯，以下按分析⽅法操作标定。

按下式计算：T=m/v式中：T---------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表⽰的铜的质量；v---------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlm--------⾦属铜的质量，g。

三次标定结果的极差值应不⼤于0.000005g/ml。

4．测定称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中，⽤少量的⽔润湿，加⼊10ml盐酸，置于电热板上低温加热3~5min（若式样中硅含量较⾼时，需加⼊0.5g氟化氢铵），继续加热⽚刻，取下稍冷。