水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。

此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1.范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。

本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

精品文档，你值得期待试料体积为 25mL，使用光程为 10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L；在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。

2.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。

3.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1.蒸馏水。

3.2.硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3.无水碳酸钠(Na2CO3)。

3.4.亚硝酸钠(NaNO2)，50g/L；称取 5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。

3.5.氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)，25g/L：称取 2.5g 氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至 100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。

3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至 100mL(详见附录 A)。

3.7.硫酸标准溶液，浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。

3.9.苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL，称量 (称准至 0.0001g)，加入 3~5 滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存，可用两个月)。

3.10.苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)。

CJ343-2010污水排入城镇下水道水质标准本标准规定了排入城市下水道污水中35种有害物质的最高允许浓度。

本标准适用于向城市下水道排放污水的排水户。

GB 5084-1992农田灌溉水质标准GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466-1987水质总铬的测定GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量（BOD； 5）稀释与接种法的测定GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法GB/T 7491-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 8703-1988辐射防护规定GB 8978-1996污水综合排放标准GB/T 11889-1989水质；苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11893-198水质总磷的测定；钼酸铵分光光度法中华人民共和国建设部1999-01-26批准1999-08-01实施GB/T 11899-1989水质硫酸盐的测定重量法GB/T 11901-1989水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902-1989水质硒的测定2 , 3-二氨基萘荧光法GB/T 11903-1989水质色度的测定GB/T 11906-1989水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T 11910-1989水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T 11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 13192-1991水质有机磷农药的测定气相色谱法______GB/T 13194-1991水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T 13195-1991水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 13196-1991水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法GB/T 15505-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法CJ 26 . 3-1991城市污水易沉固体的测定体积法CJ 26 . 7-1991城市污水油的测定重量法CJ 26 . 10-1991城市污水硫化物的测定CJ 26 . 25-1991城市污水氨氮的测定CJ 3025-1993城市污水处理厂污水污泥排放标准三、定义3. 1污水：受一定污染的来自生活和生产的排出水。

方法验证报告
验证方法名称：水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）
方法验证科室：
技术负责人批准：
报告编写人:
报告日期：2019 年 6 月25 日
水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
（GB11889-89）方法验证报告
1 实验室基本情况
1.1实验室及参与人员情况：
参与验证人员具体情况，见表1。

表1参加验证的人员情况
1.3 标准物质使用情况
表3标准物质使用情况
9.2中浓度精密度试验
按照分析步骤，平行取浓度为1.00mg/L标准溶液（中浓度）10mL按标准操作步骤进行测定，根据标准曲线回归方程，计算出样品苯胺类的含量并求出相对标准偏差，结果详见下表：
表6 中浓度精密度试验结果
表8 加标回收试验
10.2标准样品测定
表9 标准样品测定试验。

陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位：姓名：分数：一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。

在空气中可使色泽变深。

2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。

3、测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。

4、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。

当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。

5、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。

6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。

二、选择题（选择正确的答案填入括号或空格内）1、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，使用来配制苯胺标准溶液。

⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，苯胺标准使用溶液浓度为。

⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。

⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。

⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，苯胺类1-2级排放标准为、。

⑴1.0 2.0；⑵ 2.0 3.0；⑶ 3.0 4.0；⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位， 1998年1月1日后建设的单位，苯胺类2-3级排放标准为、。

⑴ 2.0 3.0；⑵ 2.0 5.0；⑶ 3.0 5.0；⑷ 1.0 3.0三、判断题（正确的打√，错误的打×）1、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。

环境监测考试试题.问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。

（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。

（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。

2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。

3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。

采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。

4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。

5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。

（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。

苯胺类复习题及参考答案（13题）N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P197水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）2、《水和废水监测分析方法》第三版一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。

在空气中可使色泽变深。

答：水乙醇乙醚丙酮色泽《水和废水监测分析方法》第三版 P4212．苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。

答：染料制造印染橡胶制药塑料《水和废水监测分析方法》第三版 P4213．测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。

答：玻璃 24《水和废水监测分析方法》第三版 P4224．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。

当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。

答：0.03-50 酚正《水和废水监测分析方法》第三版 P4225．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。

答：芳香族伯胺类染料制药《水和废水监测分析方法》第三版 P422二、判断题（正确的打√，错误的打×）6.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。

（）答：×（最佳反应温度在22-30℃）《水和废水监测分析方法》第三版 P4237．如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。

若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。

（）答：√《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P1988．对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。

（）答：√《水和废水监测分析方法》第三版 P423三、问答题9.苯胺类化合物常用于哪些行业的原料？它对人体有什么危害？答：常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的原料。

它可通过呼吸道、消化道而摄入人体内，亦可通过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和红血蛋白变为高铁血蛋白，影响组织细胞供养而造成窒息。

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物，是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料，同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物，属高毒物质，有致癌作用，能经皮肤吸收，使人慢性或者急性中毒。

故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。

2.1 苯胺类化合物N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理：N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。

第一步是在酸性条件下的重氮化反应，苯胺与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐保证过量，使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。

重氮化反应：C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐，重氮化反应产物再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。

偶合反应：C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计，25ml具塞比色管，硫酸氢钾固体，无水碳酸钠，200mg/ml硫酸氢钾溶液，5g/100ml亚硝酸钠，2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液，2g/100ml N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，聚己内酰胺粉末，60～100目硅镁吸附剂。

⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。

本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。

关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。

Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。

This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。

In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。

亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-1N-（1-萘基）-2.3.浓度为4.仪器5.试剂1化钙）使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

2）磷酸密度=1.70g/ml。

3）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0对-氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5度，至少可稳定一个月。

注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

4）贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（Na2NO2），溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，至少稳定一个月。

贮备液的标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）。

2021年第9期广东化工第48卷总第443期 · 265· N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类的测量不确定度评定邓秋云(佛山市环境监测中心站，广东佛山528000)[摘要]测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。

有测量必然存在测量误差，在误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成了严格意义上的测量误差不可求。

因此在环境监测时有必要对不确定度进行说明，以提供更加充分的监测依据。

苯胺类在3类致癌物清单中，是水中常见的污染物。

本文通过对N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类的试验过程进行检测，然后，建立对应的数学模型，对影响结果不确定度的来源进行分析评定，经过合成得到扩展不确定度。

[关键词]监测；苯胺；偶氮分光光度法；不确定度评定[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)09-0265-03Evaluation of Measurement Uncertainty for Determination of Anilines in Water by N-(1-naphthalene) Ethylenediamine Azo SpectrophotometryDeng Qiuyun(Environmental Protection Monitoring Center of Foshan City, Foshan 528000, China) Abstract: The purpose of measurement is to determine the measured value or to obtain the measured result. There must be measurement errors in measurement. In error theory, because of the imperfect definition of measurement itself and measurement means, the true value is unknown, resulting in measurement errors can’t be obtained in a strict sense. Therefore, it is necessary to explain the uncertainty in environmental monitoring in order to provide a more sufficient monitoring basis. Anilines is a common pollutant in water in the list of category 3 carcinogens. In this paper, the experimental process of determination of aniline by N-(1-naphthyl) ethylenediamine azo spectrophotometry was tested, then, the mathematical model was builted. The sources of uncertainty affecting the results were analyzed and evaluated. The expanded uncertainty was obtained by synthesis.Keywords: monitoring；aniline；spectrophotometric method with azo；uncertainty evaluation1 监测方法[1]1.1 方法依据依据GB 11889-89《水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》，进行水中苯胺类的测量不确定度的评定。

污水排入城市下水道水质标准CJ3082-1999一、范围本标准规定了排入城市下水道污水中35种有害物质的最高允许浓度。

本标准适用于向城市下水道排放污水的排水户。

二、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 5084-1992农田灌溉水质标准GB／T 6920-1986水质 pH值的测定玻璃电极法GB／T 7466-1987水质总铬的测定GB／T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB／T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB／T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB／T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法GB／T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法GB／T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法GB／T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB／T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB／T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GB／T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法GB／T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法GB／T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB／T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定GB／T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定GB／T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法GB／T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法GB／T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 8703-1988 辐射防护规定GB 8978-1996 污水综合排放标准GB／T 11889-1989水质苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB／T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法GB／T 11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法中华人民共和国建设部1999-01-26批准1999-08-01实施GB／T 11899-1989水质硫酸盐的测定重量法GB／T 11901-1989水质悬浮物的测定重量法GB／T 11902-1989水质硒的测定 2，3-二氨基萘荧光法GB／T 11903-1989水质色度的测定GB／T 11906-1989水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB／T 11910-1989水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB／T 11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB／T 11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB／T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB／T 13192-1991水质有机磷农药的测定气相色谱法GB／T 13194-1991水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB／T 13195-1991水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB／T 13196-1991水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法GB／T 13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法GB／T 15505-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB／T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB／T 16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法CJ 26．3-1991 城市污水易沉固体的测定体积法CJ 26．7-1991 城市污水油的测定重量法CJ 26．10-1991 城市污水硫化物的测定CJ 26．25-1991 城市污水氨氮的测定CJ 3025-1993 城市污水处理厂污水污泥排放标准三、定义3．1 污水：受一定污染的来自生活和生产的排出水。

印染废水中苯胺类化合物的测定毛毅;谢光明【摘要】采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想.改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理.与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0％,加标回收率为98.5％.将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠.%Using national standard (GB 11889-1989) method to determinate aniline compounds in printing and dyeing wastewater,the test results is not ideal.Improved experimental methods use (1 + 1) sulfuric acid instead of potassium hydrogen sulfate solution to adjust the acidity of the sample,use PHB-3 to control the acidity of the sample solution to maintain the pH =1.2,this method could reduce the experimental deviation caused by salinity,use polycaprolactam powder to do the bleaching treatment on the sample solution,then use national standard method to treat the sample pared with standard methods,this method is easy to operate,with high precision and accuracy,the relative deviation of tested data is 1.0％,recovery is 98.5％.The test results are accurate and reliable by this method for the determination of aniline in strongly alkaline dyeing wastewater.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】5页(P15-19)【关键词】印染废水;苯胺类;酸度;盐度【作者】毛毅;谢光明【作者单位】四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072;四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2印染产品在人们的日常生活中占有很重要的地位，苯胺类是染料工业中最重要的中间体之一。

亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程N-（1-萘基）-乙二胺光度法1．目的水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。

3．适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。

最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

4．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。

水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

5．仪器分光光度计。

6．试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。

2）磷酸ρ=1.70g/mL。

3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。

注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取 1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。

每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。

贮备液标定如下：①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。

N-（1-萘基）-乙二胺光度法测量亚硝酸盐氮1. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2. 干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3. 方法的适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为10. 0mg/L亚硝酸盐氮（以NO2-N）。

4. 仪器分光光度计。

5. 试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

（1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或者氢氧化钙）使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

（亦可于每升蒸馏水中加入1mL浓硫酸和0.2mL硫酸锰溶液（每100mL 水中含36.4gMnSO4·H2O），加入1～3mL0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

）（2）磷酸ρ=1.70g/mL。

（3）显色剂：于500mL烧杯内，加入250mL水和50mL磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCl）溶于上述溶液中，转移至500mL容量瓶中，用于稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。

注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

（4）亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮（ρNO2--N=0.25mg/mL）。

本溶液贮于棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2～5℃，至少可以稳定一个月。

污水排入城市下水道水质标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

基本信息•中文名称•污水排入城市下水道水质标准••定义•污水••范围•城市下水道••标准•CJ3082-1999标准CJ3082-1999(本标准已被《CJ343-2010 污水排入城镇下水道水质标准》代替)范围本标准规定了排入城市下水道污水中35种有害物质的最高允许浓度。

本标准适用于向城市下水道排放污水的排水户。

引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 5084-1992农田灌溉水质标准GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466-1987水质总铬的测定GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分:氰化物的测定GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法GB/T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 8703-1988 辐射防护规定GB 8978-1996污水综合排放标准GB/T 11889-1989水质;苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11893-1989水质总磷的测定;钼酸铵分光光度法中华人民共和国建设部1999-01-26批准1999-08-01实施GB/T 11899-1989水质硫酸盐的测定重量法GB/T 11901-1989水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902-1989水质硒的测定2，3-二氨基萘荧光法GB/T 11903-1989水质色度的测定GB/T 11906-1989水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T 11910-1989水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T 11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 13192-1991水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T 13194-1991水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T 13195-1991水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 13196-1991水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法GB/T 15505-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法CJ 26.3-1991城市污水易沉固体的测定体积法CJ 26.7-1991 城市污水油的测定重量法CJ 26.10-1991 城市污水硫化物的测定CJ 26.25-1991 城市污水氨氮的测定CJ 3025-1993 城市污水处理厂污水污泥排放标准三、3.1 污水:受一定污染的来自生活和生产的排出水。