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铝含量检测方法
方法代号 ：010
1、经过零点校正以后，仪器显示：
2、将比色皿从比色暗室中取出。
3、加入一片
ALUMINIUM NO.1
药片至10ml 水样中，用一支清洁的玻璃棒小心地捣碎及搅拌均匀。
4、加入一片ALUMINIUM NO.2
药片至同一水样中， 用同一玻璃棒，
轻轻地将药片捣碎及搅拌均匀。
5、确保药片完全溶解于水样中后塞上比色皿塞子。
6、迅速将比色皿放置于比色暗室上，盖上盖子，然后按“TEST ”键。
十分钟倒计时将显示屏中，此时药液与水样充分反应显色，在此段时间中，检查比色皿内溶液是否还有汽泡。
如果有重新搅拌均匀，在倒数最后十秒，仪器将响起提示“啲！啲！啲 … ”声
信息将会在屏中显示。
仪器自动进行检测，并将铝含量结果显示屏中。
7、读数并记录，取出比色皿用蒸馏水冲洗干净，进行下项检测。
8、注意事项
1）药片必需按正确的顺序加入。
2）铁离子、锰离子干扰可加入专用药片加以消除。
3）如果水样品含有氟（F）及聚磷酸盐，将会导至结果偏低，此时可用以下表格校正：。
日本药典中心静脉营养输液中微量铝元素的检出方法介绍张星一
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2010(011)003
【摘要】@@ 近年来,随着一些重大药害事件的逐渐披露,公众对于注射剂的质量问题越来越关注.药品监管部门也出台了一系列措施来提高注射剂的安全性控制标准.
【总页数】3页(P234-236)
【作者】张星一
【作者单位】国家食品药品监督管理局药品审评中心,北京,100038
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.植入式中心静脉输液港与经外周静脉中心静脉置管在恶性肿瘤患者中应用的对比研究 [J], 张学强
2.经外周静脉置入中心静脉导管用于肠外营养输液7例护理体会 [J], 史倩
3.中心静脉导管插管在普外科静脉输液和营养支持患者中的应用管理 [J], 李秀东;罗萍;林冰
4.植入式中心静脉输液港与经外周静脉中心静脉置管在恶性肿瘤患者中应用的对比观察 [J], 赵许亚;黄宇;汪玲
5.《美国药典》《欧洲药典》《日本药典》与《中国药典》中中药饮片微生物限度检查及标准的比较研究 [J], 范一灵;李琼琼;秦峰;刘浩;杨美成
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检验铝离子方法《检验铝离子的超酷方法》嘿，宝子们！今天我来给你们分享一个超有用的独家秘籍——检验铝离子的方法。
这就像是我们在化学的神秘大森林里寻找特定的小怪兽（铝离子）一样，特别有趣呢！首先呢，我们得准备一些工具，就像探险家要准备好自己的装备一样。
我们需要氢氧化钠溶液，这可是我们检验铝离子的秘密武器哦。
好啦，第一步开始啦。
我们取一些要检验的溶液，这个溶液就像是一个装满各种小颗粒（离子）的神秘小盒子。
把这个溶液放在一个干净的小试管里，想象这个小试管就是小怪兽（铝离子）的临时小牢房。
然后呢，慢慢滴加我们准备好的氢氧化钠溶液，就像一滴一滴地给这个小牢房里注水一样。
刚开始滴加的时候，你会发现溶液里出现了白色的沉淀。
这个白色沉淀啊，就像是小牢房里冒出来的白色小云朵。
这时候呢，其实很多金属离子都会有类似的情况，所以我们还不能确定就是铝离子在捣鬼呢。
接下来，就是超级关键的一步啦。
我们继续滴加氢氧化钠溶液，这个时候神奇的事情发生了。
如果这个白色沉淀又溶解消失了，哈哈，那这个溶液里就很有可能有铝离子这个小怪兽啦。
这就好比这个白色小云朵被我们新注入的水（氢氧化钠溶液）给吹散了一样。
我给你们讲个我自己的搞笑经历哈，我第一次做这个实验的时候，滴加氢氧化钠溶液的时候手都有点抖，就像我在给一个超级脆弱的小生命滴眼药水一样，生怕滴多了或者滴少了，结果我还真滴错了一次，那个沉淀就没按照预期溶解，当时我都懵了，还以为我这个小牢房里关着的是个假的铝离子呢，后来重新做才成功。
不过呢，宝子们，我们为了更确定是铝离子，还可以再做一个小补充。
我们可以用稀盐酸来检验一下。
再取一份原来的溶液放在新的小试管里（又一个小牢房诞生啦），滴加稀盐酸。
如果没有什么特别的现象，然后再把刚才和氢氧化钠溶液反应后溶解了沉淀的溶液取一些过来，再滴加稀盐酸，这个时候又出现白色沉淀了，那就像给我们的判断上了双保险，基本上就可以确定这个溶液里有铝离子这个小机灵鬼啦。
T logy科技食品科技铝元素广泛存在于自然界，在很长一段时间内人们都将铝元素作为一种安全元素，但是随着科学技术和医学的不断发展，人们发现铝元素能够对人体造成毒性反应，而且这种毒性反应是一种慢性毒性反应。
人体很难将摄入的铝元素排出去，积累下来的铝元素会分布在人体中的各个部位，最终导致慢性疾病的发生。
最近几年，医学界已经证实长期摄入铝元素可能会导致阿尔兹海默病和慢性肾衰竭。
世界卫生组织建议每日摄入铝元素的量最好不要超过5 mg，这就需要对检测食品中铝元素含量的技术方法进行研究。
本文具体介绍了目前比较常用的检测食品中铝元素的方法。
1 分光光度计法测定食品中铝元素含量最常用的方法就是分光光度计法，而且该方法还是检测面制食品中铝含量的规定方法。
分光光度计法价格便宜、容易操作，但是不能直接测定铝元素，而要借助铬天青S等物质和铝离子的反应才能进行定量分析。
但是该检测方法有很高的反应条件要求。
由于高氯酸含量的多少会对检测结果产生严重影响，还可能致使吸光度出现负值，而且酸度也能影响测量结果，因此通常会采用国家标准方法，使用硫酸和硝酸进行消解，可以确保络合物的稳定性，最终提高了铝元素测定的准确性。
总而言之，分光光度计法具有操作简单便捷、价格低等优势，但是容易受到一些因素的影响，对该方法进行应用时需要结合实际需要进行合理利用。
2 原子吸收法原子吸收法产生于20世纪末，随着技术的不断发展和进步，该方法已经成为了元素分析的重要方法。
根据原子化装置和原理的不同，可将其分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法两种类型。
2.1 火焰原子吸收法原子化系统是火焰原子吸收法的关键，利用原子化系统能够实现铝元素和气态铝原子的转化。
火焰原子吸收法不需要复杂的操作步骤，但是对铝元素进行转化需要很高的温度，空气和乙炔混合气体的燃烧温度（2 300 ℃）达不到铝元素气化温度（2 500 ℃），因此，常常会用笑气-乙炔焰替代空气乙炔混合气体，然而这种气体有一定的危险性，容易在使用过程中发生安全事故，所以，火焰原子吸收法的应用范围比较小。
石墨炉法测定复方氨基酸注射液中限量吕方法研究第一章前言铝是一种自然界分布广泛的具有慢性蓄积性的低毒金属，人体摄入过多的Al将直接破坏神经内的遗传物质脱氧核酸的功能。
注射液中的铝离子由于不经胃肠道消化吸收而直接进入血液，增加了对人体的危害。
近年来，注射液引起人体功能的危害在国内外已经受到了广泛的关注和重视。
美国药典明确要求做出如下说明：本制剂中含有的铝具有毒性，在全非胃肠道给药时，如果肾功能不全会达到中毒水平。
研究显示肾功能不全者，在全非胃肠道给药时，如果接受铝的水平超过4-5μg/kg，累积的铝与中枢神经和骨骼的毒性水平相关。
在前期研究中，我们参照日本药局方，中国饮用水标准及其它相关文献[1，2]，对紫外比色法，高效液相荧光法，ICP-OES，ICP-MS进行了考察。
本文进一步对原子吸收分光光度-石墨炉法测定复方氨基酸中痕量铝方法的可行性进行了全面研究。
第二章实验部分1.材料与方法1.1仪器PE公司analyst600型岛津AA6300型VarianspectrAA220Z型分析天平（型号：sartoriousCP225D）铝空心阴极灯（北京有色金属研究总院）1.2试剂和试药硝酸（优级纯北京化学试剂研究所批号：070808）硝酸镁（分析纯国药集团化学试剂有限公司批号：F0070905）重蒸馏水金属铝单元素标准溶液（1000μg/mL）（国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1713-2004，批号08733）1.3样品来源厂家提供的市售基酸注射液。
1.4溶液的配制1.4.1硝酸镁溶液的制备精密称取六水合硝酸镁15g，至量瓶中，加重蒸水使溶解，并稀释至50ml，摇匀，即得。
1.4.2铝贮备液的制备精密量取铝标准溶液0.25ml，加硝酸镁溶液1ml，浓硝酸0.5ml，加水定容至50ml，摇匀，即得。
1.4.3空白溶液的配制精密量取硝酸镁溶液1ml，浓硝酸0.5ml，加重蒸馏水定容至50ml，摇匀，即得。
原子吸收光谱法测定水样中铝的含量【摘要】本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨，结合了一系列具体的实验研究，详细介绍了实验所用的材料及方法，并针对实验研究所得的结果作了阐述和讨论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
【关键词】原子吸收光谱法；水样；铝含量1引言所谓的原子吸收光谱法，就是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
由于此种方法主要适用样品中微量及痕量组分分析，所以在水样中测定铝含量时，原子吸收光谱法得到了普遍的应用。
本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨，相信对原子吸收光谱法的推广应用具有一定的促进作用。
2材料与方法2.1主要仪器与工作条件AA670型原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；PHS-3C型pH计；ML24-4型电热板；电热恒温水槽；玻璃器皿先用去污剂洗净后再用硝酸（1+1）浸泡过夜，用前以纯水冲洗干净方可使用。
铜元素灯，波长324.8nm，灯电流3.0mA，狭缝0.5nm，燃烧器高度6.0mm，乙炔流量1.8L/min，空气压力0.25Mpa。
2.2主要试剂及材料铝标准贮备液（1.000mg/mL）；铝标准使用液（10μg/mL）；0.1mg/mL铜溶液；Cu（Ⅱ）-EDTA溶液；上述溶液配制。
0.1%PAN乙醇溶液；95%乙醇；三氯甲烷；0.1%甲基红乙醇溶液；2%硼酸溶液；5%抗坏血酸溶液；硝酸（优级纯）；氨水；试剂除特别注明外均为分析纯，水为二次蒸馏水。
试验用离子储备液按GB/T602-2002配制。
2.3实验方法样品预处理：取水样100mL于250mL烧杯中，加入HNO35mL，置于电热板上消解，待溶液约剩10mL时，加入2%硼酸溶液5mL，继续消解，蒸至近干。
取下稍冷，加入5%抗坏血酸10mL，转至100mL容量瓶中，用水定容。
试液的制备与测定：准确移取试样0.5～30mL（使Al3+[50μg）于50mL比色管中，加入1滴甲基红指示剂，用（1+1）氨水调至刚刚变黄，然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲液5mL，95%乙醇6mL，0.1%PAN溶液1mL，摇匀。
发布日期20090728栏目化药药物评价>>化药质量控制标题日本药典中心静脉营养输液中微量铝元素的检出方法介绍作者张星一部门审评三部正文内容近年来,随着一些重大药害事件的逐渐披露,公众对于注射剂的质量问题越来越关注。
药品监管部门也出台了一些列措施来提高注射剂的安全性控制标准。
在国外出现了使用TbrN制剂的肾功能障碍患者出现铝毒性(中枢神经系统或骨)的报道[1],日本药典附录中收载了中心静脉肠外营养输液(Totalbrarenteral Nutrition, TbrN) 中微量铝元素的测定方法的内容。
从2004年7月起[2],FDA要求生产厂家对大多数肠外营养液中的铝进行定量。
大容积的注射用溶液,如葡萄糖、氨基酸、脂肪乳和注射用蒸馏水,要求其铝含量低于25μg/L;但对小溶剂的注射用溶液,如电解质、维生素和微量元素,则没有规定铝含量的上限。
肠外营养液中的铝肠外营养液中并没有补入铝的要求,其中存在的铝属于一种药品污染[3]。
鉴于目前国内营养输液在外科术后康复和肿瘤辅助治疗中应用越来越广泛,而相关“微量铝污染”的质量控制手段尚未见报道,故将《日本药局方第十五改正版》(日文版)(以下简称:日本药典)中“参考情報:16 中心靜脈栄養剤中の微量アルミニウム試験法”相关内容翻译介绍,供国内同行参考,以进行相关的防治和检控工作。
一、日本药典微量铝检测方法[1]现有的微量铝分析方法主要有:1)荧光检测HbrLC法,2)电感耦合等离子体发射光谱法(ICbr-AES)和3)ICbr-MS等。
荧光检测HbrLC法的检测灵敏度约为1μg/L(ppb)。
如使用特别的附属装置ICbr-AES法和ICbr-MS法可以得到更高的检测灵敏度。
由于TbrN是营养剂,含有糖类、氨基酸类、电解质等多样的营养成分,组成很复杂。
由于这些成分对测定有着很大的影响,所以要特别注意根据产品的情况选择合适的分析方法。
考虑到作为分离分析方法的高效液相色谱目前应用很普及,日本药典选用了使用2种荧光性螯和试剂的荧光检测HbrLC法作为TbrN微量铝检测方法:1)羟基喹啉(quinolinol)螯合物法,和2)荧光镓(lumogallion)螯合物法。
关于原子吸收光谱法痕量和微量铝测定原子吸收光谱法是一种广泛应用于化学分析领域的分析技术，可以用于测定各种元素的痕量和微量含量。
铝是常见的痕量和微量元素之一，它在很多领域都有重要的应用价值，如环境监测、食品安全、医药检测等。
原子吸收光谱法可以通过测量被分析物吸收的特定波长的光线来确定样品中目标元素的浓度。
该方法基于原子的特性，其主要原理是：样品经过适当的预处理后，通过气体燃烧或电弧加热，将目标元素的化合物转化为自由原子。
然后，通过原子吸收光谱仪测量不同波长的光线被样品吸收的程度，从而确定目标元素的浓度。
在铝的测定中，常用的方法有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
火焰原子吸收光谱法主要是利用火焰中的高温将铝化合物转化为铝原子，然后测定铝原子对特定波长光线的吸收。
而电感耦合等离子体原子发射光谱法则是通过高温等离子体激发样品中的铝原子，再测量不同波长光线的辐射强度来测定铝的含量。
无论是火焰原子吸收光谱法还是电感耦合等离子体原子发射光谱法，都需要对样品进行适当的预处理。
在铝测定中，通常采用酸溶解样品、稀释处理或者直接测定的方法来提取样品中的铝。
样品的基体干扰也是一个需要注意的问题。
铝常常以氧化物的形式存在于样品中，而其他金属元素也容易形成氧化物，因此在测定铝的还需要考虑到其他元素的干扰效应。
为了提高铝的测定准确性和灵敏度，还可以采用化学修饰剂、石墨炉或者电感耦合等离子体质谱等方法来改进测定条件。
通过标准曲线法或者内标法校准仪器，可以进一步提高测定的准确性。
原子吸收光谱法是一种常用的痕量和微量元素分析方法，其中铝的测定是其重要的应用之一。
通过适当的样品预处理和仪器校准，可以准确、快速地测定样品中铝的含量，为相关领域的研究和应用提供有力的支持。
铝离子含量的测定方法
铝离子含量的测定，这可是个相当重要的事儿呢！就好像我们要了解一个人的性格特点一样，得有专门的方法。
常见的测定方法之一是比色法。
嘿，你想想，这就好比是在一群人中找出那个特别的存在。
通过特定的试剂与铝离子反应，产生有颜色的化合物，然后根据颜色的深浅来判断铝离子的含量。
这多神奇呀！就像我们根据一个人的穿着打扮来推测他的喜好一样。
还有原子吸收光谱法呢！哇塞，这个方法可厉害了。
它就像是拥有一双超级敏锐的眼睛，能够精准地捕捉到铝离子的存在和数量。
利用原子吸收特定波长的光，从而确定铝离子的含量，是不是超级酷？
电位滴定法也不容小觑呀！这就如同是在走一条曲折的道路，通过测量电位的变化来找到铝离子的踪迹。
这种方法的准确性也很高哦！
那这些方法都有啥优缺点呢？比色法简单直观，但可能会受到其他物质的干扰；原子吸收光谱法灵敏准确，可仪器设备比较昂贵；电位滴定法也不错，但操作相对复杂一些。
在实际应用中，我们得根据具体情况来选择合适的方法呀！难道不是吗？就好比去参加不同的场合要穿不同的衣服一样。
如果是要求快速得出结果，也许比色法更合适；要是对准确性要求极高，那原子吸收光谱法可能是首选；而要是面对复杂的样品，电位滴定法或许能大显身手。
总之，铝离子含量的测定方法各有千秋，每一种都像是一把独特的钥匙，能打开了解铝离子世界的大门。
我们要善于利用这些方法，去探索、去发现，让铝离子的神秘面纱被一点点揭开。
这就是科学的魅力呀，不是吗？它让我们不断地去追求真相，去创造更美好的未来！。
第1篇一、目的为确保铝盐检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
本规程适用于铝盐含量的测定，包括水样、食品、药品等样品中铝盐的检测。
二、适用范围本规程适用于各类实验室进行铝盐含量的测定，包括但不限于以下领域：1. 环境监测2. 食品安全检测3. 药品质量控制4. 工业产品质量检测三、原理本规程采用分光光度法测定样品中铝盐的含量。
原理是利用铝盐与特定试剂反应生成络合物，通过测定络合物的吸光度来计算铝盐的含量。
四、仪器与试剂1. 仪器- 分光光度计- 精密天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴- 容量瓶（50ml、100ml）- 吸管（1ml、5ml）- 试管（25ml）2. 试剂- 硫酸（H2SO4，分析纯）- 醋酸铵（NH4Ac，分析纯）- 醋酸（CH3COOH，分析纯）- 铝标准溶液（1mg/ml）- 铝试剂（A试剂、B试剂）五、操作步骤1. 样品预处理- 根据样品类型，选择合适的预处理方法，如过滤、稀释等。
- 预处理后的样品置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度线。
2. 标准曲线的绘制- 取6个50ml容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml铝标准溶液，用水定容至刻度线。
- 分别加入1mlA试剂、5mlB试剂，混匀。
- 在特定波长下，测定吸光度。
- 以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定- 取适量预处理后的样品，按照标准曲线绘制步骤，测定吸光度。
- 根据标准曲线，计算样品中铝盐的含量。
4. 结果计算与报告- 计算样品中铝盐的浓度，单位为mg/L。
- 根据样品类型和检测要求，撰写检测报告。
六、注意事项1. 操作过程中，注意避免交叉污染。
2. 试剂和样品应避免直接接触，防止污染。
3. 严格按照操作规程进行操作，确保检测结果的准确性。
4. 定期对仪器进行校准和维护，确保仪器性能稳定。
七、附则1. 本规程自发布之日起实施。
2. 本规程由实验室负责解释。
3. 本规程的修订由实验室负责。
塞曼石墨炉原子吸收法直接测定微量血清中铝【摘要】目的研究测定人体血清中微量铝含量的新方法。
方法血样经HNO3浸出离心去蛋白处理，采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铝元素含量。
结果方法的检测限为0～1μg/L;线性范围为0～5μg/L，相对标准偏差(RSD)为2.54%，回收率为96.5%～103%。
结论方法可靠，操作简便快速，适用于临床医学检验中的诊断分析。
【关键词】原子吸收; 血清; 铝【Abstract】 Objective To study a new method for the determination of micro-aluminum in the human serum sample. Methods The blood samples were treated with HNO3 and the blood allumin was removed centrifugally. The content of aluminum was determined by Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS). Results The detection limit of this method was 0～1μg/L， the linear range was 0～5μg/L ，relatve standard deviation(RSD) was 2.54%，and the recovery rate was 96.5%～103%.Conclusion This method is credible， simple and fast， and suitable for the diagnosis and analysis of clinical medical examination.【Key words】 GFAAS;serum;aluminum近年来国内有关铝与人类疾病的研究结果表明，铝与肾病、高血压、糖尿病、早老性痴呆、肿瘤等疾病的发生、发展有密切的关系。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010459317.7(22)申请日 2020.05.27(71)申请人 费森尤斯卡比华瑞制药有限公司地址 214092 江苏省无锡市滨湖区马山北闸路16号(72)发明人 徐大星 何翠翠 (74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104代理人 曹祖良 涂三民(51)Int.Cl.G01N 30/06(2006.01)G01N 30/88(2006.01)(54)发明名称复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法(57)摘要本发明涉及一种复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法，该方法包括：稀释剂配制步骤、内标溶液1与内标溶液2的配制步骤、铝标准系列溶液的配制步骤、供试品溶液的配制步骤、铝标准系列溶液ICP -MS标准曲线的测定步骤与供试品溶液测定步骤。
本发明的方法无需消解供试品，操作简单快捷，制作一根标准曲线，可随行测定大量供试品溶液，适合大量样品中复方氨基酸注射液中铝元素的测定。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 111474280 A 2020.07.31C N 111474280A1.一种复方氨基酸注射液中痕量铝元素的检测方法，其特征是该方法包括以下步骤：步骤一、精密量取去离子水、异丙醇与硝酸，超声混匀形成稀释剂；步骤二、精密量取内标贮备液用稀释剂进行稀释，得内标溶液1；再次精密量取内标贮备液用稀释剂进行稀释，得内标溶液2，内标溶液2中内标元素的质量浓度与内标溶液1中内标元素的质量浓度之比为(10~1): 1；步骤三、分别精密量取铝标准贮备液并加入内标溶液2，用稀释剂稀释得到铝标准系列溶液；步骤四：精密量取作为供试品的复方氨基酸注射液并加入内标溶液1，用稀释剂稀释得到供试品溶液；步骤五、精密量取铝标准系列溶液分别注入ICP -MS仪中，以铝元素浓度（μg/L ）为横坐标(x)，以铝元素响应值与内标元素响应值的比值为纵坐标(f(x))，标准曲线的线性的相关系数（R ）大于等于0.99，绘制标准曲线；步骤六、精密量取供试品溶液注入ICP -MS中，以铝元素响应值和内标元素响应值的比值按标准曲线计算供试品中铝元素的浓度。
第1篇一、目的为确保化验铝的准确性和安全性，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于本实验室铝的化验工作。
三、操作步骤1. 准备工作（1）检查设备：确保天平、滴定管、烧杯、试管、移液管等设备完好，清洁干燥。
（2）检查药剂：确保所需药剂（如氢氧化钠、硫酸、硝酸、铝标准溶液等）充足、合格，且在有效期内。
（3）检查环境：确保化验室通风良好，温度适宜。
2. 样品处理（1）样品称量：使用天平准确称取一定量的铝样品，称量精度为0.01g。
（2）溶解：将称量好的铝样品放入烧杯中，加入适量水，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解。
（3）过滤：将溶解后的溶液过滤，去除杂质。
3. 化验操作（1）滴定：将过滤后的溶液转移至滴定管中，按照以下步骤进行滴定：1）滴定前，将滴定管充满标准溶液，排除气泡。
2）将滴定管固定在滴定架上，调整滴定管高度，使滴定液滴入烧杯中的溶液。
3）记录滴定前溶液的体积，缓慢滴定至终点，记录滴定后溶液的体积。
（2）计算：根据滴定结果，计算铝样品的浓度。
4. 数据记录与处理（1）将实验数据记录在实验记录本上，包括样品名称、样品重量、滴定结果、计算结果等。
（2）对实验数据进行整理、分析，得出结论。
四、安全注意事项1. 操作过程中，注意个人防护，佩戴防护眼镜、手套、口罩等。
2. 操作化学药剂时，严格遵守操作规程，避免接触皮肤和眼睛。
3. 操作过程中，注意通风，避免有毒气体聚集。
4. 操作过程中，注意设备使用安全，避免发生意外。
5. 实验结束后，及时清理实验台，回收废液，确保化验室卫生。
五、附录1. 实验数据记录表2. 化学药剂使用说明书3. 设备操作说明书六、修订与更新本规程由实验室负责人负责修订与更新，经批准后执行。
第2篇一、前言铝作为一种重要的金属材料，广泛应用于航空、建筑、电子等领域。
为了确保铝产品的质量，对其进行化验是必不可少的环节。
本规程规定了化验铝的操作流程、注意事项以及安全要求，旨在提高化验铝的准确性和安全性。
发布日期20090728栏目化药药物评价>>化药质量控制标题日本药典中心静脉营养输液中微量铝元素的检出方法介绍作者张星一部门审评三部正文内容近年来,随着一些重大药害事件的逐渐披露,公众对于注射剂的质量问题越来越关注。
药品监管部门也出台了一些列措施来提高注射剂的安全性控制标准。
在国外出现了使用TbrN制剂的肾功能障碍患者出现铝毒性(中枢神经系统或骨)的报道[1],日本药典附录中收载了中心静脉肠外营养输液(Totalbrarenteral Nutrition, TbrN) 中微量铝元素的测定方法的内容。
从2004年7月起[2],FDA要求生产厂家对大多数肠外营养液中的铝进行定量。
大容积的注射用溶液,如葡萄糖、氨基酸、脂肪乳和注射用蒸馏水,要求其铝含量低于25μg/L;但对小溶剂的注射用溶液,如电解质、维生素和微量元素,则没有规定铝含量的上限。
肠外营养液中的铝肠外营养液中并没有补入铝的要求,其中存在的铝属于一种药品污染[3]。
鉴于目前国内营养输液在外科术后康复和肿瘤辅助治疗中应用越来越广泛,而相关“微量铝污染”的质量控制手段尚未见报道,故将《日本药局方第十五改正版》(日文版)(以下简称:日本药典)中“参考情報:16 中心靜脈栄養剤中の微量アルミニウム試験法”相关内容翻译介绍,供国内同行参考,以进行相关的防治和检控工作。
一、日本药典微量铝检测方法[1]现有的微量铝分析方法主要有:1)荧光检测HbrLC法,2)电感耦合等离子体发射光谱法(ICbr-AES)和3)ICbr-MS等。
荧光检测HbrLC法的检测灵敏度约为1μg/L(ppb)。
如使用特别的附属装置ICbr-AES法和ICbr-MS法可以得到更高的检测灵敏度。
由于TbrN是营养剂,含有糖类、氨基酸类、电解质等多样的营养成分,组成很复杂。
由于这些成分对测定有着很大的影响,所以要特别注意根据产品的情况选择合适的分析方法。
考虑到作为分离分析方法的高效液相色谱目前应用很普及,日本药典选用了使用2种荧光性螯和试剂的荧光检测HbrLC法作为TbrN微量铝检测方法:1)羟基喹啉(quinolinol)螯合物法,和2)荧光镓(lumogallion)螯合物法。
(1)羟基喹啉螯合物法在供试液中形成铝离子的羟基喹啉螯合物,采用荧光诱导的液体高效液相法进行试验。
供试液的配制正确量取试验样品液(TbrN制剂)1mL,加水10μL,再加流动相至10mL,作为供试品溶液。
标准曲线系列标准液的配制分别正确量取铝试验用水1mL,正确加入铝标准溶液(1)~(5)各10μL,加流动相至10mL,作为标准曲线系列标准液(铝离子浓度:0,1.25,2.5,5.0及10.0ppb)。
标准试验法分别正确取供试品溶液和标准曲线系列标准液0.1mL,按照以下条件进行高效液相法试验。
采用标准曲线法,计算供试品溶液中的铝浓度。
试验条件检测器:荧光光度计(激发波长:380nm,荧光波长520nm)色谱柱:内径4.6mm,长度15cm的不锈钢管,填充物为液相色谱用苯基键合硅胶。
柱温:40℃附近恒定流动相:8-羟基喹啉的乙腈溶液(3→100)/稀释的0.5mol/L醋酸胺试液(2→5)混合溶液(1:1)流速:调整使铝/羟基喹啉螯合物的峰保留时间约为9分钟。
系统适用性采用标准曲线系列标准液做成的标准曲线的相关系数在0.99以上。
也可以采用不在流动相中加入8-羟基喹啉,而在供试品溶液配制阶段加入8-羟基喹啉,使生成铝/羟基喹啉螯合物之后,再进行荧光检测的液体高效液相色谱试验。
由于流动相中不含有螯合试剂,必须要预先生成更稳定的铝/羟基喹啉螯合物。
还有,由于荧光检测的分析波长不同(激发波长:370nm,荧光波长504nm),测定的灵敏度也有所差异,检测用标准曲线应在0~25ppb的范围内适当选择。
另外,由于色谱柱的尺寸、柱温以及流动相的组成也不相同,为了正确测定供试品溶液中的微量的铝,一定要认真选择适当的试验条件。
(2)荧光镓(lumogallion)螯合物法在供试液中形成铝离子的荧光镓螯合物,采用荧光诱导的液体高效液相法进行试验。
供试液的配制正确量取试验样品液(TbrN制剂)70μl,正确加入盐酸荧光镓溶液0.15mL之后,正确加入铝试验用pH缓冲液0.6ml。
混合液在40℃放置4小时后,作为供试品溶液。
标准曲线系列标准液的配制分别正确量取铝标准溶液(1)~(5)各1mL,加入稀释后的铝试验用硝酸(1→100)至100mL。
从中正确量取70μL,正确加入盐酸荧光镓溶液0.15mL 和pH7.2的铝试验用缓冲液0.6mL,混合后,在40℃放置4小时,作为标准曲线系列标准液(铝离子浓度:0,1.07,2.13,4.27及8.54ppb)。
标准试验法分别正确取供试品溶液和标准曲线系列标准液0.1mL,按照以下条件进行液体高效液相法试验,采用标准曲线法,计算供试品溶液中的铝浓度。
试验条件检测器:荧光光度计(激发波长:505nm,荧光波长574nm)色谱柱:内径6.0mm,长度10cm的不锈钢管,填充物为液相色谱用辛烷基键合硅胶。
柱温:40℃附近恒定流动相:向100mL 2-丙醇中加入稀释的pH5.0的1mol/L醋酸·醋酸钠缓冲液(1→10)到1000mL。
流速:调整使铝/荧光镓螯合物的峰保留时间约为5分钟。
系统适用性采用标准曲线系列标准液做成的标准曲线的相关系数在0.99以上。
二、相关注意事项[1]1)实验中使用的水以及其他的试验用溶媒、试剂、器具等,均应选择铝污染小的产品,除此之外,也应注意实验室环境中的尘埃的铝污染。
2)检测前一定要注意检测样品的自身特性对鳌合物的形成不存在影响。
3)日本分析化学协会目前可以提供已知铝浓度的金属成分分析用河川水标准物质,在试验方法和实验结果的适用性评价时,可以使用这些标准物质。
三、标准溶液及试剂、试液的配制[1]本实验中,除日本药典规定试剂之外,应使用以下的标准溶液和试剂、试液。
铝标准溶液取一定量的铝试验用水或铝标准原液,用稀释后的铝试验用硝酸(1→100)稀释,分别配制铝浓度为0,1.25,2.5,5.0及10.0ppm的铝标准溶液(1)~(5)。
铝试验用水除满足“精制水”的要求外,铝浓度应低于1ppb。
铝试验用硝酸硝酸中的铝浓度应低于1ppb。
铝试验用缓冲液取pH7.2的N,N-bis(2-羟基乙基)-2-氨基乙基亚磺酸106.6g,溶解于铝试验用水800mL后,加入铝试验用氢氧化四甲基铵调节pH 至7.2,加铝试验用水至1000mL。
N,N-bis(2-羟基乙基)-2-氨基乙基亚磺酸C6H15NO5S 白色结晶或粉末。
铝试验用氢氧化四甲基铵(CH3)4NOH 铝试验用约为25%的水溶液,但铝浓度应在10ppb以下。
荧光镓盐酸溶液取荧光镓0.86g溶解于2-丙醇300mL中,正确加入稀释的铝试验用盐酸(9→50)350mL和铝试验用水至1000mL。
荧光镓(2,2",4"-Trihydroxy-5-chloroazobenzene-3-sulfonic Acid4-Chloro-6-(2,4-dihydroxyphenylazo)-1-phenol-2-sulfonic Acid,译者注)C12H9ClN2O6S 红褐色~暗褐色的粉末。
其中铝浓度应低于1ppm。
铝试验用盐酸盐酸中的铝浓度应低于1ppb。
四、小结与展望FDA确定摄入铝5μg/(kg·d)是安全的,肠外营养液中的铝毒性是因使用含铝的肠外营养成分,最终造成铝在人体内蓄积引起的[4]。
Smith等进行的研究表明,肠外营养液中铝的主要来源为钙和磷酸盐,如葡萄糖酸钙、磷酸氢二钾、醋酸钠中的铝占到了肠外营养液样品中铝总量的90%[5]。
对国外通常使用的肠外营养输液的研究显示,不同厂家的同一产品的铝含量是不同的,同一厂家的不同规格的产品铝含量也是不同的[5]。
有文献报道,更换肠外营养液的包装,减少玻璃容器的使用,可以起到预防的作用。
1999年7月在德国上市的聚乙烯安瓿装葡萄糖酸钙可明显降低肠外营养液中铝的含量。
使用聚乙烯安瓿替代玻璃容器分装葡萄糖酸钙,可使葡萄糖酸钙中平均铝浓度减少了96%(从5000g/L降到195μg/L)[6]。
目前,聚乙烯安瓿装的葡萄糖酸钙只有德国使用。
对注射液中铝的安全性控制,目前国内药学领域报道较少,微量铝的测定研究多见于环境水体监测,国家药典标准尚未收载注射剂中微量铝的检查方法。
希望国内医药产业界和监管部门联合起来,从外科大容量营养注射液产品的原料药质控、包材选择和质检方法等领域着手,进一步提升此类药品的整体品质。
[参考文献]1、《日本药局方》第十五改正版(日文版).2、Food and Drug Administration. Aluminum in large and small volume parenterals used in total parenteral nutrition. FedRegist,2000,65(17):4103-4111.3、Hewitt CD,Savory J,Wills MR,Aspects of aluminum toxicity [J].Clin Lab Med,1990,10(2):403-422.4、樊新星,徐廷,金朝晖等.肠外营养液中的铝污染[J]. 华西医学,2008,23(1):203-204.5、Smith BS,Kothari H,Hayes BD,et al. Effect of additive selection on calculated aluminum content of parenteral nutrient solutions[J] .Am J Health Syst brharm,2007,64(7):730-739.6、Frey OR,Maier L. brolyethylene vials of calcium gluconate reduce aluminum contamination of TbrN [J].Annbrharmacother,2000,34(6):811-812.。
