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仪器分析习题

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习题二

1. 原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱有什么不同？1. 答：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率（波长）的电磁辐射，经过光谱仪所得到的一条条分立的线状光谱，称为原子光谱。产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），主要是由电子能级跃迁所致，是一条条彼此分立的线状光谱。

处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱，称为分子光谱。分子光谱负载分子能级的信息，而分子能级包括电子能级、振动能级、转动能级，这些能级都是量子化的，分子光谱有三个层次。

当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态（一般基态）被激发跃迁到高能态（激发态），此时将吸收的光辐射记录下来就是吸收光谱。从高能态回到基态或较低能态，重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱。

2．什么是复合光和单色光？光谱分析中如何获得单色光？2. 答：物质发出的包含多种频率成分的光，

称取复合光。只包含一种频率成分的光叫单色光，光谱分析中利用色散原理来获得单色光。

3．光谱分析法是如何分类的？

3. 答：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱、固体光谱；按照产生光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按照光谱的性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

习题四

1． 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？1. 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

2．原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？2. 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。

定量的依据：A=Kc

3．原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？3. 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。

检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

4．使用空心阴极灯应注意些什么？如何预防光电倍增管的疲劳？4. 答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。

预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照。

5．与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？5. 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比

火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。

缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。

6．光谱干扰有哪些，如何消除？

6. 答：原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。

消除方法：

物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰相一致。

化学干扰的消除方法：加入释放剂或保护剂。

电离干扰的消除方法：加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素（即消电离剂），以达到抑制电离的目的。

光谱干扰的消除方法：缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰；采用空白校正、氘灯校正和塞曼效应校正的方法消除背景吸收。

7．比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。

7. 答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。

标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。

8．原子吸收光谱仪有三档狭缝调节，以光谱带0.19nm、0.38nm和1.9nm为标度，对应的狭缝宽度分别为0.1mm、0.2mm和1.0mm，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪焦面上的波长差为20nm.mm-1，狭缝宽度分别为0.05mm、0.1mm、0.2mm及2.0mm四档，求所对应的光谱通带各为多少？

8. 解：∵W=D·S

∴D=W/S

∴D1=W1/S1=0.19/0.1=1.9nm.mm-1

D2=W2/S2=0.38/0.2=1.9nm.mm-1

D3=W3/S3=1.9/1.0=1.9nm.mm-1

W1=D·S1=2.0×0.05=0.1nm

W2=D·S2=2.0×0.1=0.2nm

W3=D·S3=2.0×0.2=0.4nm

W4=D·S4=2.0×2.0=4.0nm

9．测定植株中锌的含量时，将三份1.00g植株试样处理后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol·L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL，在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为0.230、0.453、0.680，求植株试样中锌的含量（3.33×10-3g.g-1）。

9. 解：设植株试样中锌的含量为Cx mol.L-1

∵ A=KC

∴A1=KCx

A2=K(25×10-3Cx+1.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3

A3=K(25×10-3Cx+2.00×0.0500×65.4×10-3) /25×10-3

解之得 Cx=2×10-3 mol.L-1

∴植株试样中锌的含量为3.33×10-3g.g-1

习题五

1．电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？1. 答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。

其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。

2．何谓发色团和助色团？举例说明。

2. 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。例如：＞C=C＜，—C≡C—，＞C=O，—N=N—，—COOH等。

助色团：指含有未成键n 电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。例如：—NH2，—OH，—OR，—SR，—X等。

3．吸收带有哪几种类型？它产生的原因是什么？有什么特点？3. 答：吸收带有R吸收带、K吸收带、B吸收带及E吸收带四种类型。

产生的原因及特点：

R吸收带是由于n→π*跃迁而产生的。特点：强度较弱，一般κ＜102L·mol-1·cm-1；吸收峰位于200～400nm之间。

K吸收带是由共轭双键中π→π*跃迁而产生的。特点：吸收强度较大，通常κ＞104L·mol-1·cm-1；跃迁所需能量大，吸收峰通常在217～280nm。

B吸收带是由于芳香族化合物的π→π*跃迁而产生的精细结构吸收带。特点：吸收峰在230～270

nm之间，κ≈102L·mol-1·cm-1。

E吸收带是由芳香族化合物的π→π*跃迁所产生的，是芳香族化合物的特征吸收，可分为E1带和E2带。特点：E1带出现在185nm处，为强吸收，κ＞104L·mol-1·cm-1；E2带出现在204nm处，为较强吸收，κ＞103L·mol-1·cm-1。

4．紫外可见光谱在分析上有哪些应用？

4. 答：紫外可见光谱在土壤和植物分析（如N、P、K、Zn、Cu等元素的定量分析）、污染物的成分及含量测定和动植物生物成分的分析等方面都有应用。

5．已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为1.4×104L·mol-1·cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。

5. 解：∵A=KCL

∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4 （mol·L-1 ）

6．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？

6. 解：（1）A=-lgT=-lg71.6%=0.415

(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L·mol-1·cm-1 ）

(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347

∴T=36.75%

7．苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克?

7. 解：设需苯胺X g,则

∵A=-lgT= KCL

∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1

X=3.4×10-3g

8．某组分a溶液的浓度为5.00×10-4mol· L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.638及0.139；另一组分b溶液的浓度为8.00×10-4mol· L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.106及0.470。现有a组分和b组分混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm处其吸光度分别为1.022及0.414，试计算混合液中a组分和b组分的浓度。

8. 解：∵Ka440 ·Ca ·L=Aa440

∴Ka440 = Aa440/（Ca ·L）=0.638/(5.00×10-4×1)=1.28×103

同理Ka590 = Aa590/（Ca ·L）=0.139/(5.00×10-4×1)=2.78×102

Kb440 = Ab440/（Cb ·L）=0.106/(8.00×10-4×1)=1.33×102

Kb590 = Ab590/（Cb ·L）=0.470/(8.00×10-4×1)=5.88×102

又∵Aa+b440=Ka440 ·Ca ·L+ Kb440 ·Cb ·L

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仪器分析习题..

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绪论

一、填空题

0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。

0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。

0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。

二、选择题

0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（ ）

A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS

三、判断题

0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。

第一章 紫外-可见分光光度法

一、填空题

1-1光子能量 E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。

1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。

1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。 1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。

1-5分子具有______ __，______ __和______ __。三个能级的能量大小依次为______ __ >

______ __> ______ __。

1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。 1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。

仪器分析习题及答案

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第8章 电位法和永停滴定法

1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。

答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。

2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？

解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：

即：

3．将一支ClO4-离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO4标准溶液（0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO4-浓度。

解：

注意：此题中虽然ClO4-为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。

4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？

答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为： ①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

5. 某pH值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5.00的溶液，分别用pH2.00及pH4.00的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少？由此，可得出什么结论？

仪器分析习题及答案 2

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习题及答案

电化学分析习题及参考答案

极写在左边， 极写在右边，故下列电池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 极为正极，

向进行的原电池叫 ，反之称为

。

的关系是：在E-V图上的

就是一次微商曲线上的

也就是二次微商的

点。 ，定量分析的依据是 。

法和 法两类，均可采用 和 电解过程进行电解。

电对的电极电位值 ，表明电对中还原态的 增强。反之增加氧化态的浓度，增强。

。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫

法，

。在极谱分析中使用

电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做

发生偏离的现象称为极化。根据产生极化的原因不同，主要有 极化和

为 。25℃时一价正离子的电极斜率是 ；二价正离子是

。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于________。

4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.010-4mol/L，则测定的相对误差为 。( 已泡24h以上，目的是

，饱和甘汞电极使用温度不得超过

℃，这是因为温度行，外加电压应（ ）。 分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势

确测定的方法是（ ）

C 电导滴定法 D 库伦分析法 E 色谱法

：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（ ）电极应选用（ ）。

仪器分析考试题及答案

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1 第一部分：仪器分析练习题及答案

第2章 气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是

A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽

2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是

A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积

3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好

A H2 B He C Ar D N2

4. 热导池检测器是一种

A 浓度型检测器 B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适

A H2 B He C Ar D N2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差别;

A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数;

7、选择固定液时,一般根据 原则;

A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性;

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的 ;

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比;

9、气相色谱定量分析时 要求进样量特别准确;

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法;

10、理论塔板数反映了 ;

A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能;