仪器分析习题解答

分析化学

（仪器分析部分）（第三版）

部分答案

主编：曾泳淮

高等教育出版社

目录

第2章光学分析法导论 ................................................................................................................... 3

第3章原子发射光谱法 ................................................................................................................... 7

第4章原子吸收光谱法 ................................................................................................................. 10

第5章紫外-可见吸收光谱法 ....................................................................................................... 18

第6章红外光谱法 ......................................................................................................................... 22

第7章分子发光分析法 ................................................................................................................. 25

第8章核磁共振波谱法 ................................................................................................................. 29

第9章电分析化学法导论 ............................................................................................................. 34

第10章电位分析法 ....................................................................................................................... 36

第11章电解与库仑分析法 ........................................................................................................... 41

第12章伏安法与极谱法 ............................................................................................................... 44

第13章电分析化学的新进展 ....................................................................................................... 47

第14章色谱分析法导论 ............................................................................................................... 48

第15章气相色谱法 ....................................................................................................................... 55

第16章高效液相色谱法 ............................................................................................................... 58

第17章质谱法 ............................................................................................................................... 64

第18章其他仪器分析法 ............................................................................................................... 68 Content

第2章光学分析法导论

【2-1】 解释下列名词。

（1）原子光谱和分子光谱 （2）发射光谱和吸收光谱

（3）闪耀光栅和闪耀波长 （4）光谱通带

答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。

分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。

吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。

闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。

（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。

【2-2】 简述棱镜和光栅的分光原理。

【2-3】 简述光电倍增管工作原理。

答：光电倍增管工作原理：

1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。

2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。

3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。

4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。

【2-4】 何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。

【2-5】 请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。

答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。

波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

【2-6】 计算下列电磁辐射的频率和波数。

（1）波长为0.9nm的单色X射线；

（2）589.0nm的钠D线；

（3）12.6μm的红外吸收峰；

（4）波长为200cm的微波辐射。

答：由公式cv，1得：

（1）101773.00103.33100.910vHz，71711.11100.910cm

（2）101473.00105.0910589.010vHz，41711.7010589.010cm

（3）101343.00102.381012.610vHz，21417.941012.610cm

（4）Hz8101050.12001000.3，3115.0010200cm

【2-7】 以焦耳（J）和电子伏特（eV）为单位计算题2-6中各种光子的能量。

答：由公式Eh，得：

（1）34171636.63103.33102.21101.3910EJeV

（2）3414196.63105.09103.36102.10EJeV

（3）34132026.63102.38101.58109.8610EJeV

（4）3482676.63101.50109.94106.2110EJeV

【2-8】 填表

频率/Hz 跃迁能量 光谱区 光学分析法

J eV cm-1

2.5×1014

8.0×10-27

2.5

2500

答：

频率/Hz 跃迁能量

光谱区 光学分析法

J eV cm-1

2.5×1014 1.7×10-19 1.0 8.3×103 近红外光区

1.2×107 8.0×10-27 5.0×10-8 4.0×10-4 射频 核磁共振波谱法

6.0 4.0 2.5 2.0 可见光区 可见风光光度法

7.5 5.0 0.3 2500 中红外光区 红外光谱法

【2-9】 某平面反射式衍射光栅每毫米刻槽数为1750条，平行光束的入射角为48.2°。计算在-11.2°方向上的衍射光的波长。

解：根据光栅公式：sindsinn

6110[sin48.2+sin(11.2)]=11750

315.0nm（一级）

【2-10】 某光谱仪能分辨位于207.3nm及215.1nm的相邻两条谱线，计算仪器的分辨率。如果要求两条谱线在焦面上分离达2.5mm，计算该仪器的线色散率及倒线色散率。

解：分辨率207.3nm+215.1nm/2=27.1215.1nm-207.3nmR（）

线色散率-12.5mm=0.32mmnm215.1nm-207.3nmLdlDd

倒线色散率1-1-1113.1nmmm0.32mmnmLLDD

【2-11】 若光栅的宽度为60mm，总刻线度为1500条/mm，计算：

（1）此光栅的理论分辨率；

（2）能否将铁的310.0671nm，310.0369nm和309.997nm的三条谱线分开？

解：（1）光栅理论分辨率60mm1500/mm=90000RkN条

（2）能，过程略。

【2-12】 有一垂直对称式光栅摄谱仪，装一块1200条/mm刻线的光栅，其宽度为5.0cm，闪耀角为20°，试计算：

（1）在第一级光谱中，该光栅的理论分辨率；

（2）当入射光沿槽面法线N入射时，其闪耀波长1b（）。