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仪器分析习题

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仪器分析习题

⼀、电位分析法习题

（⼀）问答及计算1.电位测定法的根据是什么?

2.何谓指⽰电极及参⽐电极?试各举例说明其作⽤.

3.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?

4.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?

5.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?

6.为什么⼀般来说,电位滴定法的误差⽐电位测定法⼩?

7.简述离⼦选择性电极的类型及⼀般作⽤原理

8.列表说明各类反应的电位滴定中所⽤的指⽰电极及参⽐电极,并讨论选择指⽰电极的原则.

9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时⽤毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:

玻璃电极│H+(a=x)‖饱和⽢汞电极

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如⽤溴离⼦选择性电极测定Br- 离⼦活度,将产⽣多⼤误差?已知电极的选择性系数K Br-, Cl-=6×10-3

11.某钠电极,其选择性系数K Na+,H+=30. 如⽤此电极测定pNa等于3的钠离⼦溶液,并要求测定误差⼩于3%,则试液的pH必须⼤于多少?12.⽤标准加⼊法测定离⼦浓度时, 于100mL铜盐溶液中加⼊1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.

13.* 下⾯是⽤0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某⼀元弱酸的数据:

(a) 绘制滴定曲线

(b) 绘制DpH/DV –V 曲线 (c) ⽤⼆级微商法确定终点 (d) 计算试样中弱酸的浓度

(e) 化学计量点的pH 应为多少?

(f) 计算此弱酸的电离常数(提⽰:根据滴定曲线上的半中和点的 pH)

14.* 以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL 氟化物溶液，滴定反应为：

滴定时⽤氟离⼦离⼦选择性电极为指⽰电极，饱和⽢汞电极为参⽐电极，得到下列数据： (a)确定滴定终点，并计算氟化钠溶液的浓度。(b)已知氟离⼦选择性电极与饱和⽢汞电极所组成的电池的电动势与氟化钠浓度间的关系可⽤式(4-22)表⽰，⽤所给的第⼀个数据计算式(4-22)中的K’值。 (c) ⽤(b)项求得的常数，计算加⼊50.00mL 滴定剂后氟离⼦的浓度。(d)计算加⼊50.00mL 滴定剂后游离La 3+

浓度.(e)⽤(c) (d)两项的结果计算LaF 3的溶度积常数。

（⼆）填空题1.需要消耗外电源的电能才能产⽣电流⽽促使化学反应进⾏的装置_______________。凡 发⽣还原反应的电极称为_________极, 按照习惯的写法, 电池符号的左边发⽣ ____________反应, 电池的电动势等于________________________。

2.电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸⼊两个电极, ⼀个是 指⽰电极, 另⼀个是参⽐电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。(三) 选择题

1. 在直接电位法分析中，指⽰电极的电极电位与被测离⼦活度的关系为

↓?+-+333LaF F La

A．与其对数成正⽐； B．与其成正⽐；

C. 与其对数成反⽐；

D. 符合能斯特⽅程式；

2. 氟化镧单晶氟离⼦选择电极膜电位的产⽣是由于：

A．氟离⼦在膜表⾯的氧化层传递电⼦；

B．氟离⼦进⼊晶体膜表⾯的晶格缺陷⽽形成双电层结构；

C．氟离⼦穿越膜⽽使膜内外溶液产⽣浓度差⽽形成双电层结构；

D．氟离⼦在膜表⾯进⾏离⼦交换和扩散⽽形成双电层结构。

3. 产⽣pH玻璃电极不对称电位的主要原因是：

A．玻璃膜内外表⾯的结构与特性差异；

B．玻璃膜内外溶液中H+浓度不同；

C. 玻璃膜内外参⽐电极不同；

D. 玻璃膜内外溶液中H+活度不同；

4. 单点定位法测定溶液pH值时，⽤标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要⽬的是：

A．为了校正电极的不对称电位和液接电位；

B．为了校正电极的不对称电位；C．为了校正液接电位；

D. 为了校正温度的影响。

5. 当pH玻璃电极测量超出企使⽤的pH范围的溶液时，测量值将发⽣"酸差"和"碱差"。 "酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是：

A. 偏⾼和偏⾼；

B. 偏低和偏低

C. 偏⾼和偏低；

D. 偏低和偏⾼

6. 在含有的溶液中，⽤银离⼦选择电极直接电位法测得的离⼦活度为:

A. 的总浓度； B．游离的活度；

C. 游离的活度；

D. 游离的活度。

7. K＋选择电极对Mg2＋的选择系数。当⽤该电极测定浓度为

和的溶液时，由于引起的测定误差为：A． B. 134% C. 1.8％ D. 3.6%

8. 玻璃膜选择电极对的电位选择系数，该电极⽤于测定的

时，要满⾜测定的现对误差⼩于1%，则应控制溶液的pH：A. ⼤于7

B. ⼤于8

C. ⼤于9

D. ⼤于10

9. 电池：，测得电动势为0.367V。⽤⼀未知

溶液代替上述的已知溶液，测得电动势为0.425V。若电极的响应斜率为0.058/z。则未知溶液的pMg值为：

A．5.50 B. 5.00 C. 4.50 D. 4.00

10. 电池组成为，移取未知试液25.00ml，加⼊

TISAB25.00mL，测得电动势为316.2mV。向上述测量溶液中加⼊2.50mL，的

标准溶液。得到电动势为374.7mV，若电极的响应斜率为58.5mV/pCl-则未知试液中的的浓度应为：A. ；

B. ；

C. ；

D.

⼆、填空题1. 电解池；阴；氧化；E阴－E阳。

2. 待测试液；电动势。

三、选择题1：(D)、2：(B)、3：(A)、4：(A)、5：（C）；6：(B)、7：(C)、8：(C)、9：(B)、10：（D）

⼆、紫外—可见吸收光谱法习题

（⼀）问答1.试简述产⽣吸收光谱的原因．

2.电⼦跃迁有哪⼏种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？

3. 何谓助⾊团及⽣⾊团？试举例说明．

4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪⼏种类型的吸收带？它们产⽣的原因是什么？有什么特点？

5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

6. 举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应⽤．

７*异丙叉丙酮有两种异构体：CH 3-C(CH 3)=CH-CO-CH 3及CH 2=C(CH 3)-CH 2-CO-CH 3．它们的紫外吸收光谱为: (a)最⼤吸收波长在235 nm 处，εmax =12000 L. mol -1. cm -1

;(b)220 nm 以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由．

８．下列两对异构体，能否⽤紫外光谱加以区别？

（1） （2）9. 试估计下列化合物中哪⼀种化合物的λmax 最⼤，哪⼀种化合物的λmax 最⼩，为什么？.

10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计⽐较，有什么不同之处？为什么？

(⼆) 填空题

11.双波长分光光度计在仪器设计上通常采⽤______个光源, _______个单⾊器和_____个吸收池.

O OH O CH 3O CH 3

(a)(b)(c)CH=CH CO CH 3

CH=CH CO CH 3

12.某溶液⽤2cm吸收池测量时T=60%,则A=_______,若改⽤1cm和3cm吸收池则A分别

为_________和_________。13.在分光光度计中，常因波长范围不同⽽选⽤不同的光源，下⾯三种光源，各适⽤的光区为：

(1) 钨灯⽤于 ___________

(2) 氢灯⽤于 ___________

(3) 能斯特灯⽤于 ___________

14.紫外-可见光分光光度计所⽤的光源是 __________和___________两种.

15.在分光光度法中,偏离朗伯-⽐尔定律的仪器因素,除光源的稳定性, 检测系统的⾮线性影响等因素外,主要是指下列仪器因素:1._____________________________2._____________________________。

11. 1.⼀ 2.⼆ 3.⼀

12. 0.222； 0.111，0.333。

13.可见光区；紫外光区；红外光区。

14.氢灯，钨灯15.多⾊辐射（或⼊射光的⾮单⾊性）、狭缝宽度（或光谱带宽）；杂散光。

(三) 选择题

16.在紫外-可见分光光度计中, 强度⼤且光谱区域⼴的光源是 ( ) (1) 钨灯 (2) 氢灯 (3) 氙灯 (4) 汞灯

17.紫外-可见吸收光谱曲线呈⾼斯分布的是 ( )

(1)多普勒变宽 (2)⾃吸现象 (3)分⼦吸收特征 (4)原⼦吸收特征

18.某化合物的浓度为1.0 ×10-5mol/L,在max=380nm时, 有透射⽐为50%, ⽤1.0cm吸收池, 则在该波长处的摩尔吸收系数max/[L/(mol cm)]为( )

(1) 5.0 ×104 (2) 2.5 ×104 (3) 1.5 ×104 (4) 3.0 ×104

19.按⼀般光度法⽤空⽩溶液作参⽐溶液，测得某试液的透射⽐为 10%，如果更改参

⽐溶液，⽤⼀般分光光度法测得透射⽐为 20% 的标准溶液作参⽐溶液，则试液的透

光率应等于 ( ) (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%20.在310nm时, 如果溶液的百分透射⽐是90%,在这⼀波长时的吸收值是 ( ) (1) 1 (2) 0.1 (3) 0.9 (4) 0.05

21.化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,⽽CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br 的吸收带在204nm ,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是( )(1) →* (2) n→* (3) n→ * (4) 各不相同

22.双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是（）

(1)光源的个数 (2)单⾊器的个数

(3)吸收池的个数 (4)单⾊器和吸收池的个数

16. (3) 17. (3) 18. (4) 4. (1) 19. (4) 20. (3) 21. (2) 22. (2)

1. 产⽣红外吸收的条件是什么?是否所有的分⼦振动都会产⽣红外吸收光谱?为什么?

2.以亚甲基为例说明分⼦的基本振动模式.

3. 何谓基团频率? 它有什么重要⽤途?

4.红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．

5.影响基团频率的因素有哪些?

6. 何谓指纹区？它有什么特点和⽤途？

7．某化合物在3640-1740cm-1区间，IR光谱如下图所⽰．该化合物应是氯苯(I),苯(II), 或4－叔丁基甲苯中的哪⼀个？说明理由．

(⼀) 问答

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绪论

一、填空题

0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。

0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。

0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。

二、选择题

0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（ ）

A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS

三、判断题

0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。

第一章 紫外-可见分光光度法

一、填空题

1-1光子能量 E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。

1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。

1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。 1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。

1-5分子具有______ __，______ __和______ __。三个能级的能量大小依次为______ __ >

______ __> ______ __。

1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。 1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。

仪器分析习题及答案

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第8章 电位法和永停滴定法

1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。

答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。

2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？

解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：

即：

3．将一支ClO4-离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO4标准溶液（0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO4-浓度。

解：

注意：此题中虽然ClO4-为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。

4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？

答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为： ①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

5. 某pH值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5.00的溶液，分别用pH2.00及pH4.00的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少？由此，可得出什么结论？

仪器分析习题及答案 2

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习题及答案

电化学分析习题及参考答案

极写在左边， 极写在右边，故下列电池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 极为正极，

向进行的原电池叫 ，反之称为

。

的关系是：在E-V图上的

就是一次微商曲线上的

也就是二次微商的

点。 ，定量分析的依据是 。

法和 法两类，均可采用 和 电解过程进行电解。

电对的电极电位值 ，表明电对中还原态的 增强。反之增加氧化态的浓度，增强。

。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫

法，

。在极谱分析中使用

电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做

发生偏离的现象称为极化。根据产生极化的原因不同，主要有 极化和

为 。25℃时一价正离子的电极斜率是 ；二价正离子是

。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于________。

4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.010-4mol/L，则测定的相对误差为 。( 已泡24h以上，目的是

，饱和甘汞电极使用温度不得超过

℃，这是因为温度行，外加电压应（ ）。 分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势

确测定的方法是（ ）

C 电导滴定法 D 库伦分析法 E 色谱法

：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（ ）电极应选用（ ）。

仪器分析课习题

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第一章 电磁辐射基础

1 对下列单位进行换算：

（1） 1.50ÅX射线的波数（cm-1） (6.66×107)

（2） 670.7nm 锂线的频率（HZ） （4.47×1014)

（3）3300cm-1波数的波长（nm） （3030）

（4）Na 5889.95Å相应的能量（eV） （2.11）

2 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）

（1） 原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106)

（2） 原子外层电子跃迁 （6.2-1.7)

（3）分子的电子跃迁 （6.2-1.7)

（4）分子振动能级跃迁 （0.5-0.02)

（5）分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7)

3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.

(1.76×1010cm/s)

4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (～4%)

5 解释下列名词

(1)单重态与三重态 (2)原子荧光与分子荧光

(3)选择跃迁与禁阻跃迁 (4)激发电位与共振电位

6 阐明光谱项符号和能级图的意义

7 用光谱项符号写出Mg 2852Å(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)

8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?

(1) 31S0-31P1 (2) 31S0-31D2