轻烧粉氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究

轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究摘要：现今我国高品质氢氧化镁一直依赖进口，因此，寻求简洁、高效的生产工艺制备氢氧化镁阻燃剂成为了亟待解决的问题。

本文以轻烧粉和硝酸铵采用氨水法在2.2∶1的氨镁比、100℃蒸铵温度以及沉镁温度60℃、通氨速率为6L/min 条件下获得的最佳实验条件。

关键词：轻烧粉；氢氧化镁；阻燃剂；氨水法随着可燃性高分子材料的大量生产以及应用到各行各业，在给我们的生活和生产带来便捷的同时，也带来了严重的安全隐患。

这些可燃性高分子材料氧指数低，极易引起火灾，燃烧速度快难控制，同时释放大量有毒气体。

为了解决和消除这种风险，阻燃剂出现。

随着日益严格的消防安全标准和塑料生产，全球阻燃剂销售额快速增长，一直呈上升趋势[1]。

近年来，氢氧化镁作为新型镁质无机阻燃剂，具有较为突出的环保和高效阻燃优势，成为了研究的热点。

氢氧化镁的原料来源广泛、价格低廉，用于高分子材料阻燃具有安全环保、无毒无污染的特点[2-3]。

同时作为阻燃剂，对氢氧化镁阻燃剂的性质要求极高，不仅要改善与高聚物之间的相容性，而且要求具有六方片形状，良好的分散性和均一的粒度分布。

氢氧化镁的制备方法[4-10]有化学共沉淀法、均质流体法[11]、反向沉淀法[12]、超重力法等。

虽然现在工业化生产方法各种各样，在颗粒超细化、表面改性进步迅速，但是对于纳米级氢氧化镁阻燃剂材料制备、改性技术仍需提高，这也导致我国对高端氢氧化镁的需求依旧依赖进口。

因此，通过寻找简单、环保以及经济效益高工艺制备高纯度氢氧化镁时非常有必要的。

本文采用氨水沉淀法，不添加任何表面活性剂，原料为轻烧粉和硝酸铵通过改变实验条件，寻找最优氨镁比以及通氨速率的同时，制备高分散性的六片方状氢氧化镁。

1 实验1.1 实验原料硝酸铵(国药集团化学试剂有限公司)、氨水(天津大茂化学试剂有限公司)、轻烧粉(见表1)、EDTA、铬黑T、酚酞、三乙醇铵等。

表1 轻烧粉主要成分1.2 实验过程(1)蒸氨过程：适量轻烧粉、硝酸氨在一定温度下反应，生成氨气与镁盐溶液。

专利名称：氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺
专利类型：发明专利
发明人：李军旗,郭晓光,毛小浩,袁继维,赵平原,唐道文,金会心,吴复忠
申请号：CN200810300453.0
申请日：20080304
公开号：CN101234769A
公开日：
20080806
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，采用晶种分解法，将净化卤水与氢氧化镁晶种加入反应池中混合、60～80℃保温，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得氢氧化镁晶体产品。

与现有技术相比，本发明通过加入晶种加快氢氧化镁晶体的附聚、长大，解决了原有氢氧化钠法生产氢氧化镁滤饼过滤、洗涤困难的问题，并直接利用反应生成的氢氧化镁料浆作为晶种进行循环分解；其工艺流程简单，工艺参数容易控制，生产过程环保无污染物产生，同时该工艺获得的氢氧化镁纯度和镁回收率都高，且副产品氯化钠纯度高，是很有发展前景的氢氧化镁生产工艺。

申请人：贵州大学
地址：550003 贵州省贵阳市蔡家关贵州大学科技处
国籍：CN
代理机构：贵阳中新专利商标事务所
代理人：郭防
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阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究的开题报告
一、研究背景
阻燃材料是一种能够防止材料燃烧和延长火灾起燃时间的材料，可
以保护人员和财产安全。

目前，阻燃材料在建筑、交通、航空航天等领
域广泛应用，是近年来研究的热点之一。

氢氧化镁因其独特的化学性质
和结构特点，是一种常用的阻燃材料。

然而，传统的氢氧化镁阻燃材料还存在着一些问题，如阻燃效果不
够理想、力学性能较差等。

因此，如何制备出高效的氢氧化镁阻燃材料，是当前研究的重点之一。

二、研究内容
本研究旨在制备出高效的氢氧化镁阻燃材料，并对其进行改性研究。

具体研究内容如下：
1. 优化氢氧化镁的制备工艺：通过改变制备条件、添加助剂等方法，优化氢氧化镁的制备工艺，以提高其阻燃效果。

2. 探究改性剂的种类和添加量对氢氧化镁阻燃材料性能的影响：添
加不同种类和不同添加量的改性剂，分别研究其对氢氧化镁阻燃材料力
学性能、热稳定性等方面的影响。

3. 研究氢氧化镁及其复合材料的阻燃机理：通过对氢氧化镁及其复
合材料在热分解过程中的化学变化和产物分析，探讨其阻燃机理。

三、研究意义
本研究旨在探究氢氧化镁阻燃材料的制备和改性，为阻燃材料的研
究提供一定的理论和实验基础。

同时，研究得到的高效氢氧化镁阻燃材料，可在建筑、交通、航空航天等领域得到广泛应用，具有良好的经济
和社会效益。

轻烧粉制备高纯超细氧化镁以轻烧粉为原料，经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液，然后加入沉淀剂得到碱式碳酸镁前驱体，前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。

通过实验，确定合适的沉淀剂并考察了反应温度、干燥温度、干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁产物粒径的影响。

实验表明，pA(NH4)2C03为沉淀剂，反应温度40"C，烘干温度100"C度，烘干时间为3h，煅烧温度700℃，煅烧时间为3h时，镁的转化率为90%，得到的氧化镁粉体粒径约为1.0“m，纯度大于98%。

我国的菱镁矿储量十分丰富，由菱镁矿煅烧而产生多种产品，轻烧粉就是其中一种，它是由菱镁矿经过一定温度轻烧而获得的活性较高的碱性氧化物，通常加工成100.325目细粉出售，主要成分为氧化镁，常含有铁、锰、铝、钙、硅等氧化物杂质，俗称“轻烧镁”。

因生产简单，成本低，产量大，用作出口较多，附加值不高，属初级原料出口。

如把轻烧粉通过深精加工转化为高纯超细氧化镁，可大大提高经济效益，提升产品附加值。

以轻烧粉为原料，经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液，然后加入沉淀剂得到前驱体，前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。

1实验方法1.1除杂称取一定量的轻烧粉(MgO质量百分数为90%)放入搅拌反应釜中，加水进行搅拌。

然后加入一定量的添加剂，充分搅拌5~lo分钟，压滤除去轻烧粉中的CaO。

滤渣中，加入10%的硫酸溶液溶解30min，控制溶液pH值在2.0-3.0，氧化镁浓度在1.5moLFL，氧化镁含量在609/L左右，在搅拌的条件下，调节溶液pH值在8~8.5左右，放置十分钟，过滤，除去Fe“、A1“、Mn2+等杂质，弃取滤渣。

1.2沉淀剂的选择上述溶液经检验合格后，按照物质的量之比为1:1.2分别加入碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、氨水、草酸等沉淀剂使镁沉淀，压滤，洗涤，干燥，煅烧，得到高纯氧化镁。

称量并计算产率，用激光粒度仪测定产品粒径大小。

从产品的转化率，产品粒径的大小等方面综合考虑，选择出最合适的沉淀剂。

工业氢氧化镁研究报告工业氢氧化镁是一种重要的无机化学品，广泛应用于化工、建材、轻工、医药、食品等多个领域。

本报告对工业氢氧化镁的生产工艺、质量标准、应用价值进行了研究和分析。

一、工业氢氧化镁的生产工艺1.碱法碱法生产氢氧化镁是一种传统的工艺，其主要原理是利用耐火材料对镁矿在高温下进行碳化，并通过碳酸法将碳化镁转化为氢氧化镁。

具体步骤包括：（1）将镁矿进行精选、磨碎，制成镁粉；（2）将镁粉混合碳源，在高温条件下进行还原，得到碳化镁；（3）将碳化镁用水和氧化钙反应生成碳酸镁，再将碳酸镁和水反应生成氢氧化镁；（4）将氢氧化镁进行过滤、洗涤、干燥、烧结得到成品。

碱法生产氢氧化镁工艺成熟，工艺流程稳定，但存在对环境的污染问题。

2.水热法（1）将镁矿进行预处理，使其成为微纳米级材料，提高反应速率和产率；（2）将预处理后的镁矿与水混合，加入化学试剂，在高温高压条件下进行水热反应；水热法生产氢氧化镁工艺相对环保，且产品纯度高、质量稳定。

国家标准《氢氧化镁》（GB/T 19180-2003）规定了工业氢氧化镁的质量标准，主要包括外观、化学成分、质量指标等。

其中，外观应为白色粉末状或块状，无明显杂质；化学成分应为Mg（OH）2≥95%；质量指标应符合以下表格：| 质量指标 | 优质品 | 合格品 || :-: | :-: | :-: || MgO含量（%）| ≥99 | ≥97 || 氯离子含量（%）| ≤0.03 | ≤0.05 || 水分含量（%）| ≤0.5 | ≤1.0 || 沉降体积（ml/g）| ≥2.0 | ≥1.8 |工业氢氧化镁广泛应用于化工、建材、轻工、医药、食品等多个领域。

1.化工领域工业氢氧化镁可用于生产阻燃材料、陶瓷、合成氢氧化镁等化工产品。

2.建材领域工业氢氧化镁可用于生产人造石材、塑料木、装修材料、耐火材料等建材产品。

4.医药领域工业氢氧化镁可用于生产药品、医用洗涤剂、中成药、维生素等医药产品。

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氢氧化镁的制备及其物理化学性质研究氢氧化镁，又称轻质氧化镁或Mg(OH)2，是一种重要的无机化合物。

它有着广泛的应用，如在医药、建筑、石油等领域中都有着重要的作用。

在本文中，我们将探讨氢氧化镁的制备方法以及其物理化学性质研究。

一、氢氧化镁的制备方法氢氧化镁的制备方法主要有三种：碳酸镁法、氯化镁法和硫酸镁法。

1、碳酸镁法碳酸镁法是制备氢氧化镁的传统方法，其原理是将碳酸镁水解生成氢氧化镁。

具体步骤如下：（1）将碳酸镁加入适量的水中搅拌。

（2）在搅拌的同时，缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钙。

（3）待反应完全后，过滤得到氢氧化镁。

碳酸镁法制备氢氧化镁的优点是工艺简单、费用低廉，但由于产生的氢氧化镁质量不够精细，产量也较低。

2、氯化镁法氯化镁法是制备氢氧化镁的一种新型方法。

其原理是将氯化镁水解生成氢氧化镁。

具体步骤如下：（1）将氯化镁加入适量的水中搅拌。

（2）在搅拌的同时，缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钙。

（3）待反应完全后，过滤得到氢氧化镁。

氯化镁法制备氢氧化镁的优点是产量高、产品质量精细，但其成本相对较高。

3、硫酸镁法硫酸镁法是一种低成本的制备氢氧化镁的方法。

其原理是将硫酸镁加入水中搅拌，使其水解生成氢氧化镁和二氧化硫。

具体步骤如下：（1）将硫酸镁溶解在适量的水中。

（2）将溶液加入容器中，均匀搅拌。

（3）反应完成后，将反应液静置，待氢氧化镁沉淀到底部后，过滤得到氢氧化镁。

硫酸镁法制备氢氧化镁的优点是成本低廉，但其生产过程中会产生二氧化硫排放，会对环境造成一定的污染。

二、氢氧化镁的物理化学性质研究1、结构性质氢氧化镁的结构是一种层状结构，由Mg2+和OH-离子交替排列而成。

据研究表明，氢氧化镁的层间距与水的存在有关，当水存在时，层间距会扩大，反之则会缩小。

2、热力学性质氢氧化镁的热力学性质表现为温度对其溶解度的影响。

随着温度的升高，溶解度会逐渐增加。

同时，氢氧化镁在高温下会分解产生氧化镁和水。

3、表面性质氢氧化镁的表面性质主要表现在其比表面积和孔径大小上。