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甲醇三塔精馏工艺节能探讨摘要：介绍了甲醇三塔精馏工艺流程，对影响蒸汽消耗的关键操作指标进行分析，确定最佳操作指标，并对流程节能改造，最大限度的降低蒸汽消耗。
关键词：甲醇三塔精馏蒸汽节能工艺改造我厂甲醇精馏系统采用较为先进的三塔精馏工艺，经过近几年不断的操作优化及工艺改造,蒸汽消耗达到1000～1100kg/t，并且甲醇质量满足GB338-2004 工业用甲醇优等品指标。
本文就甲醇精馏流生产过程中节能经验作一总结。
一、甲醇三塔精馏工艺流程介绍粗甲醇经粗醇预热器预热后进入脱醚塔，脱醚塔下部的再沸器采用饱和蒸汽间接加热液体粗醇，塔顶气相由脱醚塔冷凝器冷凝，未被冷凝的气体进入排气冷凝器进一步冷凝。
从脱醚塔冷凝器冷凝下来的液体进回流槽作为回流液回到脱醚塔，从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液加压并经过预热器预热后进入加压精馏塔，用饱和蒸汽蒸汽加热釜液，塔顶蒸汽温度进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液流入加压塔回流槽，一部分作为回流液回到加压塔，另一部分经过冷却器冷却后作为产品去贮槽。
塔底较稀的甲醇溶液经减压进入常压精馏塔。
常压塔塔釜再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，塔顶蒸汽由常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽作为回流液回到常压塔。
常压塔上部侧线采出的精甲醇经冷却器降温后进入贮槽。
在常压塔侧甲醇进料口上下部各有3个出口分别是乙醇和异丁基油口，从上述出口流出的杂醇冷却后一并送入杂醇油贮。
常压塔底部残液回收至污水处理。
二、加强关键工艺参数的控制和优化降低蒸汽消耗1. 脱醚塔补水优化操作脱醚塔补水是稳定和提高精甲醇水溶性和稳定性的一项重要操作手段。
在实际操作过程中加水量大，有益于有机杂质的清除，但是对各塔的其他工艺条件的控制也带来一定难度，尤其降低了预精馏塔的生产能力，增加了蒸汽和动力消耗。
萃取水量要以粗醇中轻组分和重组分的变化为依据，以精醇质量的控制为根本，粗醇的质量相对较好，可以少加萃取水，以免增加消耗；在粗醇质量较差时，为保证产品的质量就要相应多加萃取水以保证塔内采出产品的质量。
128 |常压塔回流槽。
在常压塔下部设有侧线采出口，所采次甲醇溶液经次甲醇冷却器冷却后，进入次甲醇贮槽，经次甲醇泵送入罐区。
常压塔回流槽内的甲醇液，经常压塔回流泵加压。
一部分送至常压塔顶作为回流，一部分经精甲醇冷却器作为采出送罐区。
回流槽中气相送至排放槽洗涤后放空，洗涤下来的甲醇水去地下槽。
常压塔塔底废水通过残液泵经残液冷却器送至生化处理。
甲醇精馏三塔双效工艺流程简图如图1所示。
图1 甲醇精馏三塔双效工艺流程简图1.2 三塔双效向三塔三效工艺转变的方法甲醇精馏的工艺流程的优化控制对节能降耗、提高经济效益有着至关重要的作用。
为了高效利用加压塔的塔顶甲醇蒸汽，在原三塔双效基础上将工艺流程升级为三塔三效工艺。
三塔三效是指加压塔与常压塔热量耦合称为二效精馏，加压塔与预精馏塔热量耦合称之为三效精馏，因而形成三塔三效的工艺。
甲醇精馏三塔三效工艺流程较三塔双塔工艺流程相比，其区别在于加压塔向常压塔供热的基础上同时向预塔供热，达到节约蒸汽又节约冷却水的目的。
通过三塔三效的热耦合工艺，充分利用加压塔塔顶甲醇气相焓值，分配给预精馏塔和常压精馏塔再沸器提供热量，达到进一步节能降耗目的。
将加压塔顶甲醇蒸汽的能量分成两部分，一部分给常压塔再沸器加热，满足常压塔精馏所需能量，剩0 引言甲醇[1]是一种重要的有机化工基础原料，应用广泛。
2016年甲醇世界需求量达到9500万吨，其中我国占比80%[2]，国内需求量大，产品质量要求较高。
而在甲醇化工生产过程中，分离单元直接决定最终产品的质量和收率。
其中占据分离方法主导地位的就是精馏，精馏操作是一个高耗能过程[3-5]。
据不完全统计化工过程中40%～70%的能耗用于分离，而其中95%的为精馏能耗[6]。
我国是能耗大国，随着能源的日益短缺，精馏过程如何能够更节能一直是挖潜降耗的热点。
本文就从精馏塔节能改造这一主题展开了简单的研究，以甲醇精馏三塔工艺作为研究对象，重点阐明介绍一种三塔双效工艺[7]向三塔三效工艺升级转变的方法。
甲醇三塔精馏工艺技术(河北石家庄精工化工设备有限公司052165)0 前言在以CO和H2为原料合成甲醇过程中，尽管生产工艺有单醇及联醇工艺，操作压力有高压法和低压法，催化剂有铜基和锌一铬基，但无论何种工艺生产都会不同程度地发生一些副反应，从而产生除甲醇以外的其它化合物杂质。
同时由于二氧化碳的存在，会有相当量的水生成。
为了获得高纯度、高质量甲醇产品，甲醇精馏成为甲醇生产企业重要后处理工序。
甲醇的质量、单位产品能耗是其主要的技术经济指标，而且，这一工序的能耗高低对甲醇产品的成本有重要影响。
在当今国家大力提倡节约能源、降低消耗、实现循环经济的大环境下，如何提高甲醇的质量、降低能耗是摆在我们面前的重大课题，也是关系到每个企业争生存、求发展、取得更高经济效益的大事。
对于精馏系统来说，降低能耗的措施从两方面着手，一是在满足产品质量要求的前提下尽可能降低回流比。
精馏工艺过程中，在不降低甲醇产品质量的情况下，降低回流比只能通过增加理论板数的方法。
而增加理论板数方法之一就是增加设备的实际板数，这必将增加设备的高度，从而增加设备投资；另一方法，就是提高精馏塔内件的分离效率，即采用高效的分离元件来提高板效率或降低等板高度，从而在设备高度不增加的情况下，增加了理论板数，降低回流比。
二是改进工艺流程，即利用甲醇饱和温度随压力增大而提高的特点，利用较高压力下甲醇的冷凝热来加热低压下的甲醇使其沸腾，实现热量的梯级利用，提高热利用率，从而降低能耗。
基于以上两点，我们利用我们的专利技术——新型垂直筛板塔，结合工艺流程的优化，自主开发了以新型垂直筛板为分离元件的甲醇三塔精馏工艺技术，实现高分离效率及能源梯级利用的结合，在降低设备造价、提高能源利用率方面取得了非常好的效果。
1 新型垂直筛板塔的结构特点新型垂直筛板塔是经多年研制开发的一种新型的喷射型塔板，其结构和工作原理如图1所示。
它是由塔板上开有类似于文丘里喷嘴形式的升气孔及罩于其上的帽罩组成。
三塔精馏技术在甲醇生产中的应用摘要本文介绍了甲醇生产中三塔精馏生产工艺，及其运行效果，以期对甲醇生产中的节能降耗提供参考。
关键词甲醇；三塔精馏；节能降耗；效果1 概述濮阳龙宇化工有限责任公司（原濮阳市甲醇厂），年产20万t甲醇装置精馏工序采用三塔精馏技术，在生产运行中表现出操作调整快捷、物料消耗低、产品质量好、系统运行稳、环保效益良好等优点，现就其先进技术应用及节能降耗予以分析总结。
2 工艺流程2.1工艺原理所谓精馏，是指运用多次部分汽化和部分冷凝的方法将沸点不同的混合物分开的物理加工手段。
本装置采用三塔精馏，分别为预精馏塔、加压精馏塔和常压精馏塔。
在预塔顶除掉二甲醚等组份及粗醇中的CO2等不凝性气体；在加压塔和常压塔中除去水及高沸点杂质，塔顶得到精甲醇，在塔中下部抽出杂醇油。
2.2工艺流程简述粗甲醇来自甲醇合成工段闪蒸槽或粗甲醇泵，加碱后送至粗甲醇预热器（C0401）管程，被低压蒸汽加热至62℃~65℃。
进预精馏塔（预精馏塔为填料塔）。
控制塔底温度85℃~88℃（塔底由热虹吸式再沸器循环加热），热源为0.45MPa蒸汽，塔底液位为50%,塔顶温度为73℃，塔顶压力为0.145MPa，塔顶气经过预塔冷凝器（C0403）冷却，进入预塔回流槽（F0401），其中不凝气CO2等及二甲醚等轻组分从（C0403、F0401）排出进入膨胀器冷却器，部分甲醇回流到（F0401），其余高点放空。
预塔回流槽中的冷凝液由回流泵（J0401a，b）抽出送至塔顶打全回流，由回流量控制回流槽液位。
脱去轻组分后，温度约为83℃的粗甲醇自预塔底经加压塔进料泵（J0402a、b）抽出，直接进入加压塔（E0402）第6块塔板。
控制塔底温度为130℃左右，压力为0.724 MPa，塔底由加压塔再沸器（C0405A/B）加热，热源为0.45MPa 低压蒸汽。
塔底液位为50%。
主塔顶压力为0.674MPa，温度为121℃，塔顶甲醇蒸汽进入冷凝器（C0406a，b）壳程（也是常压塔再沸器），冷凝液入加压塔回流槽（F0402），少量不凝气从回流槽顶部排出高点放空。
在煤制甲醇三塔精馏工艺中的应用毛进林，王小露ASPEN P LU S( 中建安装工程有限公司，江苏南京210023)摘要:对煤制甲醇的合成产物分离体系进行了研究，应用Aspen P l u s化工模拟软件里模型，选用WLSON 方程进行物性计算，对甲醇三塔精馏工艺进行了仿真模拟计算。
建立并模拟计算了脱醚塔－加压塔－常压塔精馏工艺模型，得到了各个精馏塔的较优的主要工艺参数，为工业设计提供了依据。
关键词:甲醇;三塔精馏;分离过程模拟;Aspen P l u s软件中图分类号:文献标识码:文章编号:1001 －9677(2013)03 －0135 －02TQ223. 1 BApplication of A s p e n P l u s in t h e M e t h a n o l Tri －co l umn s R e c t i f i ca t i o nMAO J i n－li n，WAN G X i a o－l u( C h i n a Co n str u ct i o n I n sta ll at i o n En g i n eer i n g Co.，L t d.，J i a n gs u N a n ji n g 210023，C h i n a) Ab s t r ac t:Se p arat i o n method s for produc ts from sy n t h es i s of m et h a n o l throu gh coa l s were i n vest i gate d.Aspen P l u ss i mu l at i o n software was used to o p t i m i ze i mp orta n t process parameters of three －to wer rect i f i cat i o n of m et h a n o l，a nd s i mu- l ate w h o l e proce ssed by u s i n g WLSON e qu at i o n.M a i n o p erat i o n parame ters for d i st ill at i o n co l umn s can be used as refer- ence for the d es i g n of i ndu str i a l se p arat i o n i n sta ll at i o n.K e y w o r d s:m et h a n o l;three －to wer rect i f i cat i o n;se p arat i o n process s i mu l at i o n;Aspen P l u s softwa re甲醇是最简单的脂肪醇，是重要的化工基础原料和清洁液体燃料，广泛应用于有机合成、染料、医药、农药、涂料、交通和国防等化学工业和能源工业中。
甲醇精馏岗位操作规程(三塔精馏)操作规程一：岗位任务1：通过脱醚塔除去粗醇中的轻组分(即低沸点物质)。
2：通过加压精馏塔取出部份精甲醇。
3：通过常压精馏塔取出精甲醇并分出残液。
4：把合格的精甲醇产品送往成品库，把不合格的精甲醇送回粗醇贮槽或者地下槽。
二：精馏原理把液体混合物经过多次部份气化和部份冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏，连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即 yn+1＞yn＞x (y 代表气相组成， x 代表液相组成)，增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔釜中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。
将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。
随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔塔顶的较高温度的成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔的再沸器热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。
本工序就是利用脱醚塔、加压精馏塔、常压精馏塔分出粗醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。
三塔均采用垂直筛板塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。
三：工艺流程从粗醇工段送来的浓度为 90%摆布的粗甲醇到粗醇贮槽，经粗醇泵打到粗醇预热器，由蒸汽冷凝液提温至80℃摆布进入脱醚塔；脱醚塔下部的脱醚塔再沸器采用 0.5Mpa 饱和蒸汽间接加热液体粗醇，保持温度在80℃摆布，塔顶温度用回流液控制在70℃摆布，排气温度控制小于55℃，粗甲醇应加碱控制其 PH 值，以减少粗醇介质对设备的腐蚀，同时为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，应控制粗醇具有一定的浓度，普通控制预后比重在 0.84~0.87 之间。
从脱醚塔顶冷凝器冷凝下来的液体进脱醚塔回流槽，经脱醚塔回流泵再打入塔内作为回流。
从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液挨次通过加压塔进料泵、预后粗醇预热器进入加压精馏塔，用 0.5MPa 蒸汽加热釜液，控制塔釜温度在130~132℃。
工艺与设备2018·07146Chenmical Intermediate当代化工研究甲醇双塔精馏与三塔精馏对比分析＊苏丽丽（神华宁夏煤业集团有限公司甲醇分公司 宁夏 750000）摘要：本文主要针对我国甲醇生产的双塔精馏和三塔精馏工艺，从工艺特点、生产参数、产品质量等几个方面进行了分析、对比。
关键词：甲醇；双塔精馏；三塔精馏中图分类号：O 文献标识码：AComparison and Analysis of Methanol Twin Towers Rectification and Three TowerDistillationSu Lili(Methanol Branch of Shenhua Ningxia Coal Industry Group CO., LTD., Ningxia, 750000)Abstract ：This paper mainly analyzes and compares the two-tower distillation and three-tower distillation processes for methanol productionin China from the aspects of process characteristics, production parameters and product quality.Key words ：methanol ；two-tower distillation ；three-tower distillation1.前言甲醇作为基础的化工原料之一，在很多的化工产品中加以应用，随着化工行业的兴起，甲醇的生产厂家也越来越多，但是不同的生产工艺对甲醇的纯度有很明显的影响，而甲醇的纯度又对其下游产品的质量和其他生产条件都有着很重要的影响。
在甲醇的生产过程中，受到生产工艺条件的制约，比如，压力、温度、原料组分以及催化剂的种类等，而且在甲醇生产的反应中还会伴随一些副反应，这就使得生产得到的甲醇中还含有醚、酮、醛、水、烷烃、有机酸、硫醇等副产品，要想得到纯度较高的甲醇，就要通过精馏的方法去掉副产物，用于得到纯度不同的甲醇。
250kt/a甲醇三塔精馏工艺技术总结王洪玲(江苏晋煤恒盛化工有限公司 新沂 221400)摘要 介绍甲醇三塔精馏的流程、原理、技术指标、主要设备,分析了生产中出现的问题并提出相应的措施。
甲醇精馏系统投运至今,生产稳定,操作弹性大,生产负荷可在60%~110%范围内调节,产品质量达到相关国家标准要求。
关键词 甲醇 三塔精馏 总结T echnol ogical Su m-Up of Three-Tower Rectificati on Processfor250kt/a M ethanol PlantW ang H ong li n g(Ji a ngsu Jin m eiH eng sheng Che m ica lFertilizer Co.,L td. X i n yi 221400)Abst ract An introducti o n is g iven to t h e techno log ica l process o f three-tow er m ethanol rectificati o n,pri n ciple,qualification and m a i n p i e ces o f equ i p m en,t the prob le m s i n producti o n are analyzed,and re levant m easures are proposed.Fro m the co mm ission i n g of the m ethano l rectifica ti o n syste m up to the presen,t its producti o n is stable,its turn-do w n ratio is high,ad j u st m ent possi b le in the production load of60%to110%,and the product quality satisfies the requ ire m ent of the re levant state standards.K eyw ords m ethano l three-tow er rectification sum-up江苏晋煤恒盛化工有限公司年产600kt合成氨、800kt尿素和250kt甲醇装置自2009年5月开车以来,运行一直十分平稳,各项指标均达到设计要求。
甲醇精馏技术应用和节能减排作者：陈向平来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第12期摘要：目前甲醇市场不容乐观，我们将进一步挖掘系统潜力，降低消耗，发挥先进技术及大型工艺装置的优势，实现企业效益的最大化。
本文基于甲醇精馏技术应用和节能减排展开论述。
关键词：甲醇精馏技术;应用;节能减排0 引言甲醇蒸馏在分离目标混合液中添加水，持续加热混合液等混合液温度升高，会在不同温度下释放，因此轻量成分上升，重组减少，分离和多气化冷凝达到完全分离的目的，最终得到精密的甲醇。
1 精馏的工艺原理及节能技术的研究进展甲醇作为重要的基本化工原料，在世界经济中起着十分重要的作用。
甲醇精馏的任务是脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等杂质，生产符合要求的精甲醇，作为中间产品或最终产品。
甲醇精馏不仅是保证甲醇产品质量的重要操作单元，而且精馏过程的能耗也是影响甲醇生产成本的重要因素，因此选择适合企业生产规模的精馏技术，是节能降耗、节水减排、提高企业经济效益和市场竞争力的重要措施。
传统是选择三塔精馏来获得甲醇产品，但是这项技术耗能巨大，不符合时代的潮流。
用热泵精馏工艺直接压缩精馏塔顶精甲醇气体，提高塔顶精甲醇气体的压力和冷凝温度，作为精馏塔塔釜再沸器或中间再沸器的热源，充分利用了精甲醇气体的冷凝潜热，同时减小了塔釜热公用工程和塔顶冷公用工程消耗。
热泵精馏只需消耗少量最低级别的水蒸气（如0.3MPa），同时节省大量更高等级水蒸气（如1.0MPa）。
精馏是利用液体混合物中各组分间的挥发度不同，在精馏塔中将其同时多次地进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎为纯态组分的过程。
塔底再沸器提供一定量的上升蒸汽流，塔顶冷凝器提供了塔顶产品并保证有适宜的液相回流，上升汽相与下降液相相互接触，发生传热与传质，保证了多次的部分汽化与部分冷凝，而且使精馏能连续稳定地进行。
精馏过程需要消耗大量的能量，而精馏过程的优化设计和控制是节能的基本途径，选择经济合理的回流比是精馏过程节能的首要因素;回收再利用精馏装置的余热，也是精馏过程节能的有效途径;优化操作，减小操作裕度，在最佳工况下工作可确保过程能耗降到最低。
精馏及其在甲醇生产中的应用粗甲醇精制的精馏过程, 传统上多采用由预塔和主塔构成的双塔流程。
鉴于对高品质、低乙醇甲醇产品的要求和节能的优势, 又发展出三塔双效精馏流程。
据资料[ 2 ] 介绍, 不少国外公司均采用了这一先进流程。
国内也报道了若干生产厂投产了这种三塔双效流程[3～6 ]。
本文将对有关问题作更深入的讨论。
一、精馏1.1概念一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛应用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。
精馏操作按不同方法进行分类。
根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数可分为二元精馏和多元精馏。
根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏。
（包括萃取精馏、恒沸精馏、加盐精馏）。
若精馏过程伴有化学反应，则成为反应精馏。
1.2精馏原理双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。
典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸汽得到部分冷凝，部分分凝液作为回流液返回塔顶，其余馏出液是塔顶产品。
位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸汽沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。
进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降,进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。
在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。
液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。
对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。
进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。
两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。
当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。
甲醇三塔精馏技术应用与节能减排于咏梅江苏恒盛化肥有限公司摘 要：我公司甲醇装置采用三塔精馏技术，该装置表现出蒸汽消耗低，系统运行稳定，产品质量好等优点，运行效果良好，节能减排显著，具有较好的经济与环保社会效益。
关键词：三塔精馏、技术应用、节能减排、经济效益、环保效应1 概述我国石油能源的短缺问题日益严重，寻找石油的替代燃料不仅关系着经济的发展，且关系到国家能源和环境的安全，甲醇是目前最现实、最便捷的途径之一。
甲醇在一碳化学中有着重要的地位和较为广泛的用途，经过羰基化、烷基化、脱氢等一系列反应可得到较多的有机化工产品，在农药、染料、燃料以及三大合成材料生产中都要用甲醇作为原料或溶剂。
甲醇精馏装置是甲醇生产的重要后处理工序，其能耗占甲醇生产总能耗的20%左右，在甲醇生产中占据重要的位置。
应用先进技术和高效的精馏装置，对提高装置的经济性、降低甲醇成本和节能降耗、提高企业竞争力有着重要的作用。
我公司甲醇三塔精馏装置所采取的先进技术，表现出消耗低、易操作、工艺指标调整快、系统运行稳定、产品质量好、环保效益较好等优点，现就其先进技术应用与节能减排作一总结。
2 工艺流程2.1 工艺原理精馏是利用各物质沸点的不同进行的分离操作，技术成熟，应用广泛。
甲醇的精馏过程是利用粗甲醇中各组分的挥发度不同，且不形成共沸物，利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，以达到分离各组分的目的。
本装置采用三塔精馏，分别为预精馏塔、加压精馏塔和常压精馏塔。
在预精馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质，在加压塔和常压塔中除去水及高沸点杂质，从而制得合格的精甲醇产品。
2.2 工艺流程简述由合成工序来的浓度为85%～92%(Wt%，下同)粗甲醇在正常情况下直接进入本装置的粗甲醇预热器由加压精馏塔上部气体预热后进入预塔，塔底操作温度约75～85℃，塔顶温度用回流液控制在≤65℃，操作压力约0.03MPa。
当装置短时间停车或负荷较低时，粗甲醇则进入粗甲醇贮槽，贮槽中的粗甲醇通过粗甲醇泵送至粗甲醇预热器（如图1）。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------三塔甲醇精馏技术的应用三塔甲醇精馏技术的应用刘志臣孙贞涛(山东联盟化工集团有限责任公司化肥厂寿光 262700)0 前言山东联盟化工集团5 万 t/ a 联醇装置一期工程(粗醇 2. 5 万 t/ a、精醇 5 万 t/ a) 于 2019 年 8 月投产。
甲醇精馏采用的是三塔精馏技术 ,经过近2 年的生产运行 ,取得较好的效果。
现介绍一下三塔甲醇精馏技术在我厂的应用情况。
1 三塔精馏的工艺流程系统流程如图 1 所示。
粗甲醇经约 8 %的稀碱液中和后 ,经甲醇预热器进入预塔 ,在预塔内将粗甲醇中残余的溶解气体和低沸点物质除去 ,预塔塔底78 ℃左右的甲醇由预后泵经预热器预热后进入加压塔 ,加压塔塔顶出来的甲醇气体进入常压塔再沸器冷凝 ,同时为常压塔提供热量。
加压塔再沸器用蒸汽加热出加压塔底的甲醇水溶液 ,温度约为125 ℃,经预热器换热后 ,温度降为90 ℃左右进入常压塔下部。
从加压塔、常压塔上部侧线采出的精甲醇 ,经冷却器降温后进入精甲醇贮槽。
常压塔底部约102 ℃的残液经残液泵回收至循环水中。
图 1 三塔精馏工艺流程 1. 预塔 2. 加压精馏塔 3. 常压精馏塔2 主要设备规格和运行中的工艺指标主要设备规格见表 1 。
1 / 6表 1 主要设备规格设备名称规格台数/ 台预塔7731加压塔常压塔预塔再沸器加压塔再沸器常压塔再沸器4 9271精醇槽8 000 11 000V = 500 m31粗醇槽2 运行中主要控制的工艺指标见表 2。
表 2 运行中主要控制的工艺指标项目预塔加压塔常压塔操作压力/ kPa20～40450～50010塔底温度/ ℃74～78124～12898～102塔顶温度/ ℃68～70112～11468～70灵敏点温度/ ℃118～120 853 运行过程中出现的问题及处理措施由于甲醇合成 2019 年 8 月仅投产 2. 5 万 t/ a一期工程以及甲醇市场不景气 ,甲醇装置投产后 ,一直限量生产 ,导致甲醇精馏系统处于间断运行状态。
三塔流程甲醇精馏技术的应用葛方晋(山东青岛昌华集团股份有限公司 266600)0 前言山东青岛昌华集团股份有限公司1996年投产的1套设计能力20kt/a精甲醇生产装置,甲醇精馏采用双塔流程。
2005年随着公司生产能力的扩大,粗甲醇的生产能力由原25kt/a扩大到60kt/a。
针对甲醇精馏能力与粗醇的生产能力的系统配平问题,经过考察对比认为,利用石家庄精工化工设备有限公司的垂直筛板型甲醇三塔精馏技术对老系统改造后生产能力可达到粗甲醇60～80kt/a。
1 工艺流程该技术利用脱醚塔、加压精馏塔、常压精馏塔三级蒸馏分离出粗醇中的轻组分物质和重组分物质而得到精甲醇产品。
三塔内件均采用垂直筛板塔取代传统的浮阀塔板,具有更好的传质、传热性能。
从粗醇工段送来的质量分数约90%的粗醇经粗醇泵送到粗醇预热器,由蒸汽冷凝液提温至80℃左右进入脱醚塔;在脱醚塔下部的再沸器采用0.5MPa饱和蒸汽加热液体粗醇,温度保持在80℃左右,塔顶温度用回流液控制在70℃左右,排气温度控制在<55℃,同时预精馏后粗醇密度控制在0.84～0.87,控制粗醇具有一定的浓度以增大轻组分物质与甲醇的沸点差。
从脱醚塔塔顶冷凝器冷凝下来的液体进脱醚塔回流槽,经脱醚塔回流泵再打入塔内作为回流。
从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液依次通过加压塔进料泵送入加压精馏塔,通过用蒸汽加热再沸器控制塔釜温度,将温度控制在130～132℃,塔顶蒸汽温度控制在约122℃,该蒸汽进入常压塔再沸器作为常压塔的热源,冷凝液流入加压塔回流槽,一部分通过加压塔回流泵打回加压精馏塔作为回流液,另一部分经过加压精馏塔冷却器冷却至35～40℃作为产品去精醇贮槽,塔底较稀的甲醇溶液经减压进入常压精馏塔。
常压精馏塔塔釜再沸器经加压塔塔顶蒸汽加热,塔釜温度维持在108～112℃,使来自加压塔的较稀的甲醇溶液得到进一步精馏,塔顶蒸汽去常压塔冷凝器,冷凝液流入常压塔回流槽,一部分经常压塔回流泵打入塔顶作为回流液,另一部分被取出,经常压塔精醇冷却器冷却后作为产品去精醇贮槽。
常压精馏塔溶液中剩余的部分沸点介于甲醇与水之间的杂醇油,自入料口下部取出,经冷却后去杂醇油贮槽。
脱醚塔和常压精馏塔的最终不凝气通过脱醚塔液封槽和常压塔液封槽后高空排放。
2 主要工艺指标粗醇进脱醚塔温度:>55℃;脱醚塔塔顶温度:65～70℃;脱醚塔回流液温度:<65℃;脱醚塔塔釜温度:79～80℃;加压塔进料甲醇温度:>120℃;加压塔塔釜温度:132℃;加压塔塔顶温度:122℃;常压精馏塔塔顶温度:65℃;常压精馏塔回流液温度:<65℃;常压精馏塔冷凝器气体放空温度:<45℃;常压精馏塔塔釜温度:108～112℃;精甲醇温度:<40℃;蒸汽压力:0.5MPa;加压塔压力:0.6MPa;脱醚塔液位:50%～70%;加压精馏塔液位:50%～70%;常压精馏塔液位:50%～70%;脱醚塔回流比:0.5～1.5;加压精馏塔回流比:1.5～2.8;常压精馏塔回流比:1.5～2.8。
3 正常操作中的工艺调整(1)脱醚塔操作调整。
脱醚塔是进行一种特殊精馏,即萃取精馏。
在脱醚塔操作中,应严格控制萃取水量,萃取水多,既增加塔的负荷,又增加各种能源的消耗。
萃取水少,则萃取效果不好,其常压塔塔釜温度也难以控制。
正常操作中一般以控制脱醚塔后粗醇的比重来控制萃取水量。
(2)加压精馏塔和常压精馏塔操作调整。
甲醇精馏操作设置加压精馏塔和常压精馏塔双塔精馏操作的目的主要是为了充分利用加压精馏塔塔顶甲醇蒸汽的冷凝热作为常压精馏塔再沸器的热源。
经过实际操作与原来双塔流程操作数据比较,在三塔流程中加压塔和常压塔的取出量和回流比均较接近,并维持精馏塔塔内的热量平衡,三塔精馏的蒸汽消耗量比双塔流程中单塔精馏吨精醇少35%。
如果某一塔的取出量过大或过小、回流比过大或过小,即使维持了热量平衡,但节约的蒸汽量也较小。
粗醇经脱醚塔精馏后的主要成分是甲醇和水,还有一些微量的轻组分杂质。
加压精馏塔和常压精馏塔的精馏可以看成是二元组分的精馏,即塔顶为精甲醇,塔底为水。
因为加压精馏塔的提馏段塔板数较少,塔底取出产物为浓度较高的甲醇水溶液,所以塔底产物作为常压精馏塔的原料,甲醇残液全部在常压精馏塔塔釜取出。
在保持常压精馏塔正常的回流比及接近1/2取出的情况下,加压精馏塔系统压力与生产负荷的关系以维持热量平衡为原则。
甲醇塔塔顶蒸汽温度与压力的对应关系如表1所示。
表1 甲醇塔塔顶蒸汽温度与压力的关系温度/℃65.0117.1122.6压力(绝压)/MPa0.1060.6000.700 加压塔再沸器所加入的蒸汽量应严格控制并缓慢调节,以保证作为常压塔热源的加压塔蒸发量的稳定,防止引起常压塔和加压塔大的波动。
常压塔的气体放空温度控制在40～50℃,放空温度过高,易使甲醇以蒸气的形式从放空管放掉;放空温度过低,则难使略低于甲醇沸点的轻组分杂质从放空管放掉,产品不容易达到控制指标。
由于杂醇油的沸点介于甲醇与水之间,从塔顶和塔釜都难把它除去,时间长了在塔内下部的塔板上逐渐累积将影响甲醇质量,因此在塔的下部设置了杂醇油采出口,用于采出杂醇油。
在正常操作中回流比满足甲醇质量、操作比较容易控制的前提下,尽量采用较小的回流比。
虽然回流比越大,精醇质量越好,但回流比大,蒸汽消耗高,不利于经济运行。
4 不正常情况的处理方法4.1 脱醚塔不正常情况和处理方法(1)塔入料困难。
事故原因:蒸汽量过大,粗醇预热器中甲醇气化产生气阻或泵抽空。
处理方法:适当降低粗醇预热器蒸汽加入量保证进料温度在工艺范围内,消除气阻或泵抽空,保证系统入料量。
(2)淹塔。
事故原因:入料量过大或蒸汽量过大。
处理方法:适当降低入料量,减少蒸汽加入量。
4.2 加压塔不正常情况和处理(1)塔底无液位。
事故原因:塔底液位调节失灵;蒸汽量大。
处理方法:检修自控调节阀、液位计,减少蒸汽加入量调整温度指标。
(2)采出精甲醇质量不合格。
事故原因:采出量过大,温度控制不合理。
处理方法:调节回流比,控制采出量和蒸汽加入量,稳定工艺操作。
(3)加压塔压力低。
事故原因:加压塔的压力取决于塔的负荷和常压塔冷凝器换热面积的大小,当负荷比较低时,在维持正常的回流比的情况下,加压塔的压力低是正常的,但塔釜压力也要相应地降低。
例如在0.5MPa时,塔顶温度约为117℃,塔底温度则为126℃;在0.6MPa时,塔顶温度为122℃,塔底温度为132℃。
处理方法:调整换热器冷却水水量,控制工艺C O2气提法尿素装置高压系统设备腐蚀原因分析与防护贺小伟(江苏华昌化工股份有限公司 张家港215600)0 前言江苏华昌化工股份有限公司1套CO2气提法尿素生产装置于2005年7月投产。
经过1年多的运行,通过对系统进行逐步完善以及适当调整部分工艺指标,2006年该装置共生产尿素196.8kt,超过了150kt/a的设计能力。
该装置在投产初期的半年内,尿素成品中N i质量分数一直偏高,基本上在(0.3～0.4)×10-6。
公司积极组织技术人员对尿素系统进行了逐一排查、整改,于2006年12月对该系统设备进行了停车全面检测,加深了对CO2气提法尿素生产装置防腐的认识。
现就该套装置设备出现的腐蚀问题作分析和总结。
1 腐蚀原因分析及措施1.1 选材由于尿素生产设备使用的材质比较复杂、种类较多,在工程安装过程中,由于没有必要的检测手段,公司技术人员又缺乏经验,所以用错材料的现象时有发生,有很大一部分阀门、过滤器、止回阀等管件材质用错,导致系统在开车初期,这些阀门、管件被腐蚀失去作用,导致成品中N i含量升高。
例如,甲铵泵进口过滤器、进口阀门等材质应选用00Cr17N i14Mo2,而安装使用的材质却是普通不锈钢0Cr18N i9,开车不久,过滤器内的过滤网就被腐蚀掉,进口阀门的阀芯腐蚀脱落。
安装过程中,管道焊接使用的焊条或焊丝部分材料没指标。
4.3 常压塔不正常情况和处理(1)塔底无液位。
事故原因:残液取出自控阀失灵,加压塔蒸汽量过大。
处理方法:检修自控调节阀、液位计,减少蒸汽加入量,调整温度指标。
(2)塔底温度低于100℃。
事故原因:加压塔蒸汽量太少,精醇采出太少,杂醇油采出太少。
处理方法:加大蒸汽加入量,加大精醇、杂醇油采出。
(3)采出精甲醇质量不合格。
事故原因:回流比小,蒸汽量太大;精醇冷却器泄漏。
处理方法:加大回流比,减小蒸汽量,检修设备。
5 结语自2006年6月利用垂直筛板型甲醇三塔精馏技术对原来双塔流程系统改造投运以来,经过15个月的运行检验,班产精甲醇可达62t左右,年产精甲醇达60kt,吨精甲醇蒸汽消耗比双塔流程节约35%左右,达到了设计要求。
同时,应用三塔流程在甲醇催化剂使用后期,粗醇中副产物含量增高时更容易处理,且操作稳定,保证产品质量效果明显,在正常生产中三塔流程的产品质量与双塔流程相比,乙醇含量较低,可以满足特殊用户的需求。
采用三塔精馏流程比新增1套双塔流程系统达到同样生产规模可以节省一次性设备投资、土建费用、安装费用约200万元,吨精甲醇减少运行费用约60元。
(收到修改稿日期 2007211213)。
