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红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-271新快报4月30日报道备受关注的“齐二药”假药案刑事部分，昨日上午在广州中院一审宣判。
2006年4月19日，广州中山大学附属第三医院按广东省医疗机构药品集中招标中心的规定，开始采用在药品采购中唯一中标的“齐二药”亮菌甲素注射液。
65名陆续使用该药品的患者，部分出现了肾衰竭等严重症状，13名患者死亡，2人病情加重（今年1月一人死亡）。
同年5月，“齐二药”亮菌甲素注射液被认定为假药，全国紧急查封。
2012-6-272� 2005年9月，负责采购的钮忠仁和副总经理郭兴平，违反物料采购应派人对供货方实地考察和要求供货方提供样品进行检验等相关规定，严重不负责任，在未确切核实供应商王桂平（另案处理）的供货资质的情况下，2005年10月，经郭兴平同意，钮忠仁向王桂平购入了1吨由二甘醇冒充的丙二醇。
�而陈桂芬、朱传华作为“齐二药”公司负责化验、生产质量的化验室主任和主管的副总经理，在明知该批假冒丙二醇“相对密度”不合格，并且公司检验设施不齐全，检验人员检验资质不全，没有做“鉴别”检验项目的情况下，违反药品生产质量管理规定，开具虚假的合格检验报告书，致使该批假冒丙二醇被投入公司生产。
� 此外，作为公司“一把手”的尹家德，主管公司的全面工作，在明知本公司绝大多数检验人员检验资质不全的情况下，对公司的物料采购、药品生产等生产活动的管理严重不负责任，致使上述假冒丙二醇被顺利投入生产。
2012-6-2732007年8月8日上午，广州市中级人民法院公开开庭审理本案刑事部分。
广州市人民检察院以重大责任事故罪对“齐二药”公司总经理尹家德，副总经理朱传华、郭兴平，化验室主任陈桂芬，药品采购员钮忠仁提起公诉。
道德职责风险2012-6-274齐二药事件�广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。
�丙二醇与二甘醇�药检所的突破口—红外光谱鉴别2012-6-2752012-6-2762012-6-277红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-278�红外光谱基本概念�样品制备及注意事项�定性分析2012-6-279一、红外光谱基本概念1、红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
红外光谱样品测试及图谱解析技巧一、样品制取1、固体粉末样品制备（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg）注意：溴化钾必须干燥溴化钾研磨很细控制溴化钾与样品的比例适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。
注意样品的干燥，不能吸水.（2）糊剂法: 取2mg样品与1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。
适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品注意：要扣除石蜡油的吸收峰2、橡胶、油漆、聚合物的制样一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。
常用的成膜法有3种：（1）熔融成膜：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品（2）热压成膜：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜（3）溶液成膜：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜3、液体样品的制备（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试（2）沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试（3）液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的垫片所组成切记不得有水4、气体样品的制备（1）气体样品采用气体池，直接测试；（2）浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气或氦气进行稀释；（3）对于浓度低至PPM或PPB量级的样品，采用光程长的气体池以及更高灵敏度的MCT检测器。
常规气体池：长度100mm，直径30-40mm，由窗片和玻璃筒密封而成小体积气体池：池的直径较小，适用于样品量少的气体长光程气体池：最长有1000m，适用于ppm级极稀浓度样品的测试高温、低温、加压气体池：适用于高温、低温、高压气体的特殊研究二、红外光谱解析技巧1、分子结构对基团吸收谱带位置的影响在双原子分子中，基团的吸收不是固定在某一个频率上，而在一定范围内波动。
红外光谱操作规程1. 背景介绍红外光谱（IR）是一种分析物质结构和化学键信息的常用分析技术。
红外光谱仪通过测量物质分子与红外光相互作用所产生的吸收，能够提供有关化学物质的结构和成分的信息。
本文档旨在介绍红外光谱操作规程，以保证实验操作的标准化和可重复性。
2. 实验室设备准备在进行红外光谱实验前，需确保以下设备已准备就绪：•红外光谱仪•红外光谱样品皿•红外光谱样品•非挥发性溶剂•必要的个人防护装备（手套、安全眼镜等）3. 实验操作步骤3.1 准备样品1.根据实验要求选择适当的红外光谱样品，并确认其状态（固体、液体或气体）。
2.若样品为固体，先进行样品制备，用适当的方法将样品挤压成透明薄膜。
3.若样品为液体，将样品转移到红外光谱样品皿中。
4.若样品为气体，将样品置于合适的气体容器中。
3.2 光谱仪设置1.打开红外光谱仪的电源，并等待设备自检完成。
2.设置所需的光谱扫描范围和分辨率，根据实验要求调整波数范围和光谱分辨率。
3.3 样品测量1.将样品放置在红外光谱样品台上，并确保样品与光谱仪光源和探测器之间没有任何障碍物。
2.关闭实验室窗户和门，以减少外部干扰。
3.启动光谱测量程序，开始采集红外光谱数据。
3.4 数据分析1.采集完红外光谱数据后，保存数据到计算机或其他存储设备中。
2.使用专门的红外光谱软件对数据进行分析和解释。
3.根据实验需求，提取有关光谱峰位、强度和形状等信息，并进行相应的结构分析和比对。
4. 实验安全措施1.在操作红外光谱仪过程中，避免与红外辐射直接接触，如有必要，使用适当的个人防护设备进行保护。
2.在操作红外光谱样品皿时，需注意尖锐边缘和易破碎的特性，避免割伤和溅入样品。
3.对于易燃、易爆或有毒的样品，需按照实验室安全规定进行妥善处理。
5. 结束实验实验结束后，按以下步骤进行操作：1.关闭红外光谱仪的电源。
2.清理工作台和样品皿，并妥善处理样品或废弃物。
3.将设备恢复到原始状态，包括清洁光谱台和探测器。
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品用适当的溶剂溶解，制成均匀的液体。
对于某些固体样品，需要先进行研磨或粉碎。
2. 样品测定：将样品放入样品池中，进行红外光谱测定。
常用的方法包括透射光谱法和反射光谱法。
透射光谱法是通过测量透过样品的光线强度来得到样品的吸收光谱，而反射光谱法则通过测量样品表面反射的光线强度来得到样
品的反射光谱。
3. 数据处理：对测得的谱图进行基线校正、归一化等处理，以消除干扰因素的影响，提高谱图的准确性和可靠性。
4. 谱图解析：根据测得的谱图，结合已知的红外光谱数据，对谱图进行解析，得到样品的分子结构和化学组成信息。
需要注意的是，红外光谱测定方法需要使用专门的仪器设备，如红外光谱仪、样品池、光源等。
同时，对于不同的样品和实验条件，需要选择合适的测定方法和实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
红外光谱分析方法红外光谱分析方法通则前言本标准的编制参照了国标GB 6040-85《化工产品用红外光谱定量分析方法通则》，四川大学出版的《聚合物红外光谱分析和鉴定》等资料。
红外光谱仪现已安装、调试完毕，已开始正式使用，需制订通则以保证我公司的原材料及产品的检验任务。
本标准由冰箱公司标准化委员会提出。
本标准由质保部负责起草并解释。
本标准1998年11月首次发布，主要起草人：。
红外光谱分析方法通则QJ/KB 1620.021-981 范围本标准规定了红外光谱仪的技术参数、技术要求、试验方法。
本标准适用于广东科龙电器股份有限公司冰箱公司。
2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB 6040-85 化工产品用红外光谱定量分析方法通则3技术参数3.1型号：美国尼高力公司生产的560型FT-IR红外光谱仪3.2额定功率：130W/130VA3.3额定电压：100V～240V3.4电流：0.6A～1.3A3.5频率：50Hz～60Hz3.6仪器组成：光源—样品室—干涉仪—检测器—放大器—计算机—打印机4 技术要求红外光谱仪应符合标准要求。
当红外辐射通过气体、液体或固体样品时，由于样品的分子结构不同，在不同波长处产生有选择性的吸收，然后以波数或波长为横坐标，以透过率或吸光度为纵坐标描绘成光谱图，得到样品的特征吸收曲线，即红外吸收光谱。
以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样品的结构，以特征吸收峰的强度来测定样品的含量，这种方法称为红外光谱分析方法。
4.1 环境条件红外光谱仪属于光、机、电联合动作的精密仪器，对环境条件，应具备以下条件。
冰箱公司4.1.1腐蚀性气体和灰尘应该很少，尤其是使用磁盘驱动器的数据系统，有严格的防尘要求。
4.1.2湿度应在60％以下。
4.1.3不应受日光的直接照射，温度不应有太大的变化，室温应在20℃～25℃左右。
红外光谱原理及应用的使用教程一、红外光谱原理红外光谱是研究物质分子结构和化学键状态的重要工具。
红外光谱的原理基于物质分子的振动和转动。
当红外辐射通过样品时，样品分子吸收特定波长的红外辐射能量，产生振动能级的跃迁。
这些振动能级的跃迁对应着不同的红外吸收峰，从而可以通过分析吸收峰的位置和强度来推测样品的化学成分。
在红外光谱的测量中，常用的仪器是傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
该仪器通过将红外光分解成各个波长的组成部分，再通过样品，最后通过傅里叶变换将得到的信号转换为红外光谱图。
二、红外光谱的应用红外光谱广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。
以下将重点介绍红外光谱在有机化学和医药领域的应用。
1. 有机化学中的红外光谱应用红外光谱在有机化学中有着广泛的应用，可以用于分析和鉴定化合物。
通过对物质的红外吸收峰位置和强度进行分析，可以判断有机化合物中的功能基团类型和存在状态，从而帮助确定化合物的结构。
2. 医药领域中的红外光谱应用红外光谱在医药领域的应用十分重要。
它可以用于药物成分的分析和质量控制。
通过红外光谱仪的测定，可以得到药物中各成分的红外光谱图，从而进行药物的质量评估。
此外，红外光谱还可以用于药物的相似性研究和药代动力学的研究。
通过比较不同药物的红外光谱图，可以判断药物的相似性和差异性。
而通过红外光谱分析药物在体内的代谢过程，可以研究药物的药代动力学，了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
三、红外光谱的使用教程1. 采集样品首先，我们需要准备样品进行红外光谱的测量。
将待测样品制备成均匀的薄片或粉末形式。
确保样品的制备过程中不会有其他杂质的干扰。
2. 调整仪器参数接下来，将样品放置于红外光谱仪的样品室中，并确认光谱仪的相关参数。
一般来说，光谱仪会自动进行扫描，但我们也可以手动调整扫描范围和积分时间，以获取更准确的结果。
3. 开始扫描确认仪器的参数后，可以开始进行红外光谱的扫描。
光谱仪会自动扫描样品，并将得到的信号转换为红外光谱图。
