原子吸收测铅

火焰原子吸收法测铅时加入盐酸羟胺溶液的原因
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，用于测定金属元素的含量，包括铅。

在火焰原子收法中，加盐酸羟胺溶液的主要原因是进行样品预处理和化学修饰。

以下是加入盐羟胺溶液的几个可能原因：
防止铅的共存物质扰：样品中可能存在其他金属离子阴离子，它可能会与铅形成络合物或沉，从而干扰铅的定。

盐酸羟胺溶液可以通过与些干扰物反应，将们转化为不干扰测定的形式。

促进的溶解：某些样品中的铅可能固体或难溶性形式存在，例如作氧化物或碳酸盐盐酸羟胺溶液具有强的还原性，可以与这些难溶性物质反应，铅转化为可溶性铅离子，使更容易被火焰原子吸收法检测。

调节样品pH值：盐酸羟溶液通常具有酸性，可以调节样品的pH。

适当的pH条件有助于提高铅的稳定和吸收效率。

原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
铅和镉是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的毒性元素。

水处理剂中铅和镐含量的高低直接关系到公众用水的安全。

一、实验部分
1.1 主要仪器及试剂
AA4520型原子吸收分光光度计，HGA—600型石墨炉，AS一60型自
动进样器，L‘vov平台石墨管，铅、锦空心阴极灯。

铅标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。

1.00ml溶液含1.00mg铅。

使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O，050y8铅的标准使用溶液。

镉标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。

1.00mL溶液含1.00mg镐。

使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。

磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵（分析纯）20.0g，用纯水溶解后定容至500mL，浓度为40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（优级纯）于998ml纯水中摇匀，现用现配。

实验中所用硝酸为优级纯，所用纯水为Milli—Q超纯水。

1.2 实验方法
1.2.1 样品预处理
称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加热煮沸10min，冷却后转入100mL容量瓶中（若有不溶物应过滤除去），定容，摇匀。

此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供测铅用。

1.2.2 样品测定
分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定，由工作曲线计算样。

原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定1检测依据：《环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 15264-94及修改1-20182测定方法：用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。

直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 出测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸收光度与待测样中的铅浓度成正比。

3数学模型：*50X V CX ：铅及其化合物（换算成铅）浓度，mg/m 3； 50：消解后样品定容体积，mL ； C ：测得样品溶液中铅的浓度，mg/L ； V 0：实际采样体积，m 3；4不确定度分量来源分析4.1 工作曲线产生的不确定度u 1。

4.2 标准储备液配制标准溶液产生的不确定度u 2。

4.3 仪器的不确定度u 3。

4.4 样品重复测量产生不确定度u 4。

4.5 采取空气样品带入的不确定度u 5。

5各不确定度分量的评定5.1工作曲线产生的不确定度u 1 工作曲线数据如下： y=bx+a计算得8600.0=a 0194.0=b 2999.0=ru 1=(b)a)-(A 22μμ+）（a 2-A μ：吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量；）（b 2μ：工作曲线的斜率引入的相对不确定度分量；00041.01)(1n A 12=--⨯==∑=n A A nS ni A ）（μ；5103.1)(a -⨯==a s ）（μ；037.0)()(a 22=⎪⎪⎭⎫⎝⎛-+=-a A a A A μμμ）（； 0011.00194.0101.2b s b 5=⨯==-b）（）（μ； u 1=0.0370.00110.03722=+。

5.2 配制标准贮备液引起的不确定度u 25.2.1 由标准物质引起的不确定度)(s c u ，从标准证书查得）（s c u ，k =2，矩形分布： 则 0.001730.0033)c ()c (===s s u u 5.2.2 由移液管引起的不确定度)(s V u ，从证书上查得)(s v u ，k =2，移取体积为10mL ，均匀分布：则 0012.03*1002.03*)()(===v u u s s v v5.2.3 由容量瓶引起的不确定度)(o v u ，定容体积为50mL ，50mL 容量瓶允差为±0.05mL ，读数视值误差为±0.025mL ，均匀分布：则 0.000655030.02530.0522)(0=⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=v u5.2.4 u 2=()()()0.00210.000650.00120.0017222222=++=o s S v v c ＋u ＋u u5.3 原子吸收带入的不确定度，从检定证书查得RSD=1%，k=2： 则 u 3=0.005830.01= 5.4 测量重复性引起的标准不确定度4u试样测定的数据如下：（重复测定七次，n=7）单次测量不确定度：)(xi u ＝)(xi S =∑--2)(11x xi n 算术平均值的不确定度：)(x u '=)(x S '＝nS i x )(则 0.015x S )x (4='='u5.5采取空气样品带入的不确定度u 5空气采样不确定度来源有空气流量计不确定度，气压计不确定度，温度计不确定度。

原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定，不要频繁开关机。

(2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。

(3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。

(4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。

(5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。

(6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。

(7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。

(8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。

(9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。

(10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。

(11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。

(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。

(13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。

(14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。

(15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。

(16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。

(17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。

(18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。

2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。

(2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。

(3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。

(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。

原子吸收测铅含量的注意事项今天来唠唠用原子吸收测铅含量的时候都有哪些得特别注意的事儿。

这原子吸收测铅含量啊，可不是随随便便就能弄好的，得处处小心谨慎呢。

在准备样品的时候就得特别留神。

你要测的样品得处理得干干净净的。

要是样品里有杂质，那可就会影响测量结果啦。

比如说，如果样品里有灰尘啊、小颗粒啥的，这些东西可能会在测量的时候干扰信号，让你得到不准确的结果。

所以呢，在准备样品的时候，一定要把样品好好清洗干净，最好是用纯净水或者去离子水冲洗几遍，把那些杂质都冲掉。

还有啊，样品的浓度也得控制好。

如果样品的浓度太高了，那可能会超出仪器的测量范围，这样就测不准确了。

如果样品的浓度太低了，那可能信号太弱，也不好测。

所以呢，在准备样品的时候，要根据仪器的要求和自己的实际情况，把样品的浓度调整到合适的范围。

可以用稀释或者浓缩的方法来调整样品的浓度，但是要注意操作规范，别引入新的杂质或者误差。

接着呢，就是仪器的准备和调试了。

原子吸收仪器可是个精密的家伙，得好好伺候着。

在使用之前，一定要先检查一下仪器的各个部件是不是都正常。

比如说，看看光源是不是亮着的，看看雾化器是不是堵塞了，看看检测器是不是灵敏的。

如果发现有问题，要及时修理或者更换部件。

然后呢，要对仪器进行调试，调整好各种参数，比如波长、狭缝宽度、灯电流啥的。

这些参数可重要了，它们会直接影响测量结果的准确性和精度。

所以呢，在调试仪器的时候，要根据测量的元素和样品的特点，选择合适的参数。

可以参考仪器的说明书或者请教专业人士，不要随便乱调。

在测量的过程中，也有很多要注意的地方。

比如说，要保持实验室的环境稳定。

温度啊、湿度啊、气压啊这些因素都会对测量结果有影响。

所以呢，最好是在一个恒温恒湿的实验室里进行测量，避免外界环境的干扰。

还有啊，要注意操作规范。

在进样的时候，要控制好进样速度和进样量，不要太快也不要太慢，不要太多也不要太少。

进样的时候要保持稳定，不要晃动或者抖动仪器。

实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。

（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。

（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。

3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。

4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。

5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。

6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。

7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1mg铅。

8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。

（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。

（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。

称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。

称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。

取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。

（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。

称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。

（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。

高 新 技 术随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。

铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。

铅的测定方法一般有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

在进行测量分析前通过浊点萃取对环境水样中痕量铅进行预富集分离，并采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量。

该方法测定水样中痕量金属铅的线性范围是0～30μg/mL ；检测限为1.7ng/mL ；相对标准偏差为2.7%。

希望通过深入的研究，能够提高检测结果的准确性。

1 试验部分1.1 主要试剂与仪器1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 的乙醇溶液；pH=8.0的H 2PO 4--HPO 42-缓冲溶液;1000μg/mL 的铅标准储备溶液；10μg/mL 的铅标准工作溶液。

工作条件：测定波长：283.3nm ；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。

1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL 离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min 后，以4000r/min 离心15min 至相分离。

分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L 的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2 结果与讨论2.1 pH 对铅萃取效果的影响按试验方法，考察了pH 在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。

从图1中可知：当pH 在4.0～7.0时，吸光度随着pH 的增加而增加；当pH 在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH 在9.0～10时，吸光度随着pH 的增加而下降。

原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。

1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。

GB/T17141。

(2)测定原理。

采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。

然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。

同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。

在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。

(3)测定步骤。

称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。

加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。

测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。

每批样品起码制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参数。

见表3-13。

表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。

GB5009.12。

(2)测定原理。

试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(3)测定步骤。

压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。

再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。