气体稳定同位素比质谱仪Thermo Delta V Advantage介绍

质谱仪delta v仪器说明书一、登录和启动操作(一)从系统运行时登录1、在操作员屏幕的顶部点击login工具栏，对话框打开;2、把鼠标指向User name区，点左键输入你的用户名;3、鼠指向密码区，点鼠标左键输入你的密码;4、按左键点击OK 完成。

二、断电重启状态下登录1、打开监视器，监视器底部右边小灯变绿说明已打开，如没打开，按一下监视器部的大按钮;2、打开主机电源启动主机，这个电源按钮通常在复位键的上边并且比复位键要大不同的画面将在屏幕上出现，只有当屏幕上显示/3、在键盘上，同时按下C t r l和Alt键并保持，然后按下DELETE 键(即三键同时下)后，同时释放这三个键，画面进到用户名和密码对话框4、把鼠标指向川户名区，点一下左键，输入你的川户名，把鼠标移到密码区，片左键，小心的输入你的密码，安全起见，字符将以星号显示;5、点击“OK”等待对话框(打开);6、移动鼠标到用户名区，点左键，再输入你的用户名，OPERATOR;7、移动鼠标到密码区，点左键，然后输入你的密码，安全起见，字符将以星号显8、点击“OK”按钮(左键)程序打开;9、点击“Operator Interface”启动三、退出操作1、点击操作员屏幕上方的login工具按钮，对话框打开。

2、点击话框中具按钮。

四、从系统中获取帮助所有都是在线的，这意味着这个帮助是一个电子版格式，并且只要点下似标即可实现，系统提供了三种帮助途径:工具按钮的帮助;在线帮助图书;作程序自身帮助概述。

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基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、碳和硫同位素组成测定中的应用孟宪菁;杨斌;马潇;张宏博;徐波;王旭;尹松【摘要】Measurements of the bulkδ (15 ) N, δ13C andδ34S were conducted by an element analysis-isotope ratio mass spectrometry (EA-IRMS) , which was equipped with a temperature-ramped gas chromatography (GC) .A fast analysis method was established for the EA-IRMS equipped with temperature-ramped GC.The results indicated that EA-IRMS had a satisfactory running state.The correction curves were set up forδ (15 ) N, δ (13 ) C andδ34S, which had no significant time drifts during the study period (May 2017to October 2017) .The long time precision and accuracy for the EA-IRMS were better than0.3‰and 0.1‰, respectively.There was no 34S memory effect for the 18mm reactor tube.After adding the tin capsules into the EA-IRMS, the 34S memory effect could be eliminated for the 25 mm reactor tube.Different kinds of food and environmental samples (i.e., subabdominal mutton, triceps brachii mutton, longissimus dorsi mutton, biceps femoris mutton, wild sea cucumber, artificial breeding sea cucumber, honeysuckle, kerogen, wood, and amber) were analyzed through EA-IRMS equipped with temperature-ramped GC.The measurement precisions ofδ (15 ) N, δ (13 ) C andδ34S were better than0.15‰for the most part of samples, w hich could meet the practical demands in laboratory.As for the wood and amber samples, the samples commonly had high C/N or C/S ratio that would influence theanalytical precision.Though the ion current intensities of N2and SO (2 ) were less than 0.5 V, th e precisions forδ (15 ) N andδ (34 ) S were better than0.6‰and 0.2‰, respectively.The reproducibility of these measurement results had good consistency.Equipped with the temperature-ramped GC, the testing results of this study indicated that the improved EA-IRMS could meet the laboratory's demands.%基于具有程序升温气相色谱 (GC) 的元素分析-稳定同位素比率质谱仪 (EA-IRMS) 联机系统, 初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法.分析结果表明:EA-IRMS 联机系统运行状态良好, δ (15 ) N、δ (13 ) C和δ34S标准曲线在时间上无显著漂移, 质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰, 准确度优于0.1‰.在18mm的反应管内不存在34S记忆效应, 25mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除34S记忆效应.利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品.对于C/N、C/S 质量比都小于200的样品, δ (15 ) N、δ (13 ) C和δ34S的测定精度均优于0.15‰, 能够满足实验室测试要求.对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品, 在N2和SO2信号强度都小于0.5V的情况下, δ (15 ) N和δ34S也获得了较好的重现性, 其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰.该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2018(039)005【总页数】9页(P630-638)【关键词】元素分析-稳定同位素比率质谱仪 (EA-IRMS);34S记忆效应;高碳氮比;高碳硫比;δ15N;δ13C;δ34S【作者】孟宪菁;杨斌;马潇;张宏博;徐波;王旭;尹松【作者单位】赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海 201206;中国科学院西双版纳热带植物园,云南勐仑 666303;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海 201206;内蒙古自治区食品检验检测中心,内蒙古呼和浩特 010090;中海油能源发展股份有限公司,上海 200941;中国科学院地质与地球物理研究所,北京 100029;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海 201206【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，连续流技术的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)在线联机系统已经在食品[1-3]、农业[4-5]、地质[6-9]和环境[10-11]等领域取得了广泛的应用。

稳定同位素比质仪的种类概述说明以及解释1. 引言1.1 概述稳定同位素比质仪是一种常用的分析仪器，用于测量样品中稳定同位素的含量和比值。

稳定同位素是具有相同原子数但不同中子数的同一元素的不同形式。

稳定同位素比质仪是通过分析样品中各种同位素的相对丰度和化学结构来获得重要的科学信息，如原子组成、地球化学循环等。

1.2 文章结构本文将分为五个部分进行介绍。

首先，在引言部分我们将给出对稳定同位素比质仪概念的概述，并说明文章的结构安排。

其次，我们将在第二部分详细介绍稳定同位素比质仪的种类、主要应用领域及其重要性。

接下来，在第三部分我们将进行稳定同位素比质仪的概述说明，包括其结构和工作原理、样品准备和分析过程，以及数据解读和分析方法等内容。

第四部分将会对稳定同位素比质仪进行解释，包括同位素分离技术解释、质谱技术解释以及数据处理和结果解释方法介绍等。

最后，在第五部分，我们将对稳定同位素比质仪进行总结与评价，并展望其未来的发展趋势和面临的挑战。

1.3 目的本文旨在全面介绍稳定同位素比质仪及其相关知识。

通过详细阐述其种类、原理、应用领域、工作原理以及数据解读方法等方面内容，读者能够全面了解稳定同位素比质仪在科学研究中的重要性和价值，进一步认识到其在不同领域的应用潜力，并为未来研究提供参考和借鉴。

2. 稳定同位素比质仪的种类2.1 什么是稳定同位素比质仪稳定同位素比质仪（Stable Isotope Ratio Mass Spectrometer，简称IRMS）是一种用于测量物质中稳定同位素含量与其相对丰度之间比例关系的仪器。

通过使用质谱技术，它能够分析样品中各种同位素的含量及其相对分布，从而揭示物质在地球科学、环境科学、生命科学以及食品工业等领域的起源、迁移和转化过程。

2.2 主要种类及原理介绍目前市场上常见的稳定同位素比质仪主要有以下几类：2.2.1 碳氮硫氧比质仪（CNOS-IRMS）碳氮硫氧比质仪主要用于研究有机化合物中碳（C）、氮（N）、硫（S）和氧（O）等元素的同位素组成。

高分辨气体同位素质谱仪
高分辨气体同位素质谱仪是一种仪器，用于分析气体样品中的同位素组成和相对丰度。

首先，样品气体经过进样系统进入仪器，并被离子源电离成带电粒子。

然后，这些带电粒子经过加速器加速，并进入质量分析器。

质量分析器根据带电粒子的质量与电荷比，将它们按照质量进行分离和筛选。

最后，被分离出的同位素离子通过检测系统进行检测并记录。

高分辨气体同位素质谱仪具有高分辨率和高灵敏度的特点，能够精确测定样品中同位素的相对丰度。

它广泛应用于地球科学、天文学、环境科学等领域中，用于研究同位素地球化学、大气气候变化、地下水循环等问题。

同时，高分辨气体同位素质谱仪还可以用于确定化合物的结构、测定元素的同位素组成等应用。

浙江理工大学学报,第49卷,第5期,2023年9月J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t yD O I :10.3969/j.i s s n .1673-3851(n ).2023.05.007收稿日期:2023-02-10 网络出版日期:2023-05-05基金项目:国家重点研发计划项目(2019Y F C 1521302);浙江省自然科学基金项目(L Y 19D 030001);浙江省文物保护专项项目(2021015,2018012);甘肃省科技计划资助项目(20J R 5R A 052)作者简介:黎 浩(1999- ),男,江西九江人,硕士研究生,主要从事丝织品文物溯源的研究㊂通信作者:彭志勤,E -m a i l :p e n g qi a o 6858@126.c o m 加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响黎 浩1,翟 欣1,刘 勇1,贾丽玲2,彭志勤1(1.浙江理工大学材料科学与工程学院,杭州310018;2.中国丝绸博物馆,杭州310002) 摘 要:为探究丝织品炭化前后的形貌㊁结构及稳定同位素比值的变化情况,采用热老化试验箱对现代丝织品进行人工加速炭化试验,利用扫描电镜㊁红外光谱仪和稳定同位素质谱仪对样品进行表征㊂结果表明:丝织品在200ħ炭化条件下0.5h 后变黄并最终变黑;炭化24.0h 后,蚕丝纤维的强度降低,直径明显减小,同时β折叠结构会向α螺旋结构和无规卷曲结构转变;丝织品中的碳㊁氮稳定同位素比值在炭化后均被富集,氢㊁氧稳定同位素被贫化㊂该研究可以为丝织品的产地溯源提供一定科学依据㊂关键词:丝织品;炭化;二级结构;稳定同位素;形貌中图分类号:T S 141文献标志码:A文章编号:1673-3851(2023)09-0589-06引文格式:黎浩,翟欣,刘勇,等.加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响[J ].浙江理工大学学报(自然科学),2023,49(5):589-594.R e f e r e n c e F o r m a t :L I H a o ,Z H A I X i n ,L I U Y o n g,e t a l .E f f e c t s o f a c c e l e r a t e d c a r b o n i z a t i o n o n t h e s t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o p e s o f s i l k f a b r i c s [J ].J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y,2023,49(5):589-594.E f f e c t s o f a c c e l e r a t e d c a r b o n i z a t i o n o n t h es t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o pe s of s i l k f a b r i c s L I H a o 1,Z H A I X i n 1,L I U Y o ng 1,J I A L i l i n g 2,P E N G Zhi qi n 1(1.S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e &E n g i n e e r i n g ,Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y ,H a n g z h o u 310018,C h i n a ;2.C h i n a N a t i o n a l S i l k M u s e u m ,H a n gz h o u 310002,C h i n a )A b s t r a c t :T o i n v e s t i g a t e t h e c h a n g e s o f t h e m o r p h o l o g y ,s t r u c t u r e a n d s t a b l e i s o t o pe r a t i o s of s i l k f a b r i c s b e f o r e a n d a f t e r c a r b o n i z a t i o n ,a n a r t i f i c i a l l y ac c e l e r a t ed c a r b o n i z a t i o n te s tf o r m o d e r n s i l k f a b r i c s w a s c a r r i e d o u t u s i ng a th e r m a l a gi n g t e s t c h a m b e r ,a n d t h e s a m p l e s w e r e c h a r a c t e r i z e d b y s c a n n i n ge l e c t r o n m i c r o s c o p y ,i nf r a r e d s p e c t r o m e t e r a n d s t a b l e i s o t o p e m a s s s pe c t r o m e t e r .T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e s i l kf a b r i c t u r n s y e l l o w a n d f i n a l l y bl a c k a f t e r 0.5h o f c a r b o n i z a t i o n a t 200ħ;a f t e r c a r b o n i z a t i o n f o r 24.0h ,t h e s t r e n g t h o f s i l k f i b e r s d e c r e a s e s s o m e w h a t a n d d i a m e t e r o f t h e m d e c r e a s e s s i g n i f i c a n t l y ,a n d m e a n w h i l e ,t h e β-s h e e t s t r u c t u r e c h a n g e s t o α-h e l i x s t r u c t u r e a n d r a n d o m c o i l s t r u c t u r e ;t h e s t a b l e i s o t o p e r a t i o s o f c a r b o n a n d n i t r o g e n i n t h e s i l k f a b r i c s a r e e n r i c h e d ,w h i l e s t a b l e i s o t o p e s o f h y d r o g e n a n d o x y ge n a r e d e p l e t e d af t e r t h e c a r b o n i z a t i o n .T h i s s t u d y c a n p r o v i d e s o m e s c i e n t i f i c b a s i s f o r t h e o r ig i n t r a c i n g of s i l k f a b r i c s .K e y wo r d s :s i l k f a b r i c s ;c a r b o n i z a t i o n ;s e c o n d a r y s t r u c t u r e ;s t a b l e i s o t o p e ;m o r p h o l o g y Copyright ©博看网. All Rights Reserved.0引言中国是最早采桑养蚕㊁取丝织绸的国家,桑蚕文化源远流长[1]㊂自汉代开始,丝绸之路的开辟促进了丝绸与丝绸文化的传播[2],同时也对丝绸的产地溯源提出了新的需求㊂稳定同位素技术是对未知物进行产地溯源的潜在方法,目前已成功应用于肉类[3]㊁牛奶[4]㊁酒类[5]以及纺织品领域[6]㊂K n a l l e r等[7]对陕西法门寺出土的唐代丝织品文物进行了稳定同位素测试,发现在同一地点发掘出的丝织品文物仍有较大的差别,虽然没有给出具体的数据,但结合相关历史资料和桑蚕养殖中心的具体数据,可以通过稳定同位素技术对丝织品文物进行产地溯源㊂但是因为丝织品是蛋白质纤维,在长时间的埋藏条件下会发生老化[8-9],丝织品的老化过程中涉及复杂的分子变化,可能会对丝织品中稳定同位素比值产生一定的影响,因此老化对丝织品中稳定同位素比值的影响有待进一步研究㊂何宇杰等[10]对丝织品在碱性水解条件下稳定同位素比值的变化做了相关分析,发现碱老化会导致丝织品中重碳元素的富集,并对其富集机制进行了探讨㊂黄诗莹等[11]对丝织品在酸性水解条件下蚕丝纤维的色差㊁结构及稳定同位素进行了研究,发现丝织品的微观结构虽然发生了变化,但其稳定同位素比值并未发生明显的变化㊂韩丽华等[12]分析了光湿老化对丝织品中稳定同位素比值的影响,结果显示老化后的丝织品中碳㊁氮稳定同位素比值均升高㊂可见,虽然酸老化并不会对丝织品中的稳定同位素比值产生明显的变化,但是碱老化和光湿老化对丝织品稳定同位素的影响却是显著的㊂除此之外,中国考古发掘的丝织品中还有一类特殊的文物,颜色呈灰色或深黑色,质地脆弱,一触即碎,如钱山漾良渚文化遗址出土的丝线㊁丝带以及四川三星堆祭祀坑出土的丝织品残片[13],与中国著名的纺织品文物保护专家王孖先生所描述的 被焚烧过 的丝织品的炭化状态类似㊂丝织品的炭化是热量累积的结果,是不可逆的过程,对其形貌㊁结构和稳定同位素比值均有不同程度的影响[14-15]㊂古代丝织品的墓葬温度虽然不高,但根据时温等效原理,在长时间的埋葬条件下,其炭化时间与炭化温度在结果上是等效的[16]㊂本文利用热老化试验箱,对现代丝织品进行人工加速炭化试验,通过改变加热时间及温度实现对丝织品不同程度的炭化,模拟古代丝织品在长时间的土壤埋藏环境下的炭化过程,分析不同炭化阶段的丝织品的形貌㊁结构及稳定同位素比值,为利用稳定同位素技术进行炭化丝织品的产地溯源提供一定科学依据㊂1实验部分1.1材料与仪器真丝电力纺(8g/m2真丝电力纺,杭州富丝工贸有限公司);乙醇(分析纯,杭州高晶精细化工有限公司)㊂D e l t a V A d v a n t a g e型稳定同位素比质谱仪(美国赛默飞世尔科技公司美国)㊁F l a s h2000H T型元素分析仪(美国赛默飞世尔科技公司美国)㊁P H OE N I X型热表面电离质谱仪(德国菲尼克斯公司)㊁U P A-L立式超纯水机(杭州大旗科技有限公司)㊁HW-450A S热老化试验箱(丽水馨可膜结构工程有限公司)㊁J S M5610L V扫描电镜(德国蔡司)㊁N i c o l e t5700傅里叶红外光谱仪(美国热电公司)㊂1.2试验方法将真丝电力纺裁剪为5c mˑ5c m的小块,用50%的乙醇水溶液反复清洗3遍,再用去离子水清洗1遍后自然晾干㊂将清洗后的21片真丝电力纺分为7组,每组3片,放入热老化试验箱中,设置温度为200ħ,0.5㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁8.0㊁12.0h和24.0h后分别取出1组并记录保温时间㊂为防止丝织品与空气进行元素交换,所有样品在人工加速炭化后均放在真空干燥器中保存待测㊂1.3测试与表征1.3.1形貌表征将样品用导电胶粘在样品台上进行镀金,置于扫描电镜下进行表面形貌表征,加速电压为1k V,放大倍数为100倍和1000倍㊂1.3.2结构表征利用傅里叶红外光谱仪对样品进行结构表征,选择A T R法,测试波数范围为4000~600c m-1,扫描次数为32次,分辨率为4c m-1㊂利用O M N I C v8.2对原始数据进行基线校正,再用O r i g i n2018对红外光谱曲线进行7点校正,对样品的酰胺三区进行分峰拟合,计算其二级结构含量㊂1.3.3稳定同位素测试氢㊁氧稳定同位素比值测试:称取约0.2m g的样品封装于银舟中以隔绝空气,随后放入样品盘,进入元素分析仪的左炉中,在1380ħ的反应管中裂解为纯净的C O和H2,经过50ħ的恒温气相色谱柱095浙江理工大学学报(自然科学)2023年第49卷Copyright©博看网. All Rights Reserved.后被分离,先后进入稳定同位素质谱仪进行元素检测㊂整个测试过程为全自动,氦气作为载气,流速为100m L /m i n ,参考气为C O 和H 2㊂碳㊁氮稳定同位素比值测试:称取大约0.2m g 的待测样品于锡舟中,用镊子进行封装,随后放入样品盘,进入元素分析仪的右炉中,在960ħ的反应管中裂解为纯净的C O 2和N 2,经过50ħ的恒温气相色谱柱后被分离,先后进入稳定同位素质谱仪进行元素检测㊂整个测试过程为全自动,氦气作为载气,流速为100m L /m i n ,参考气为C O 2和N 2㊂整个测试过程均在无尘环境下完成㊂在测试过程中,每8个待测样品中穿插一个标准样品㊂采用国际标样I A E A -C H 7(δ2H=-100.30ɢ;δ13C=-32.15ɢ)㊁I A E A -601(δ18O=23.30ɢ)和I A E A -310A (δ15N =47.20ɢ)对测得的数据进行校正㊂物质的同位素组成常用δ表示,其定义为:δ/ɢ=R 样品R 标准-1ˑ1000(1)其中:δ表示待测样品中重元素与轻元素的相对丰度,例如δD ㊁δ18O ㊁δ13C ㊁δ15N 等;R 标准是国际公认标样中重同位素与轻同位素的比值,δ2H 和δ18O 参考国际标准V -S M OW ,δ13C 和δ15N 参考国际标准V -P D B ㊂2 结果与讨论2.1 颜色变化分析 丝织品在200ħ炭化后的形貌和颜色如图1所示㊂图1表明,未老化(对照样)的丝织品呈米白色或白色,手感细腻光滑㊂随着炭化时间的延长,0.5h 后丝织品的颜色明显泛黄,2.0h 后变成棕色,24.0h 后完全变黑,虽然丝织品还保持着原来的形态结构,但是其强度已明显降低,一触即碎㊂丝织品的白度与蚕丝纤维中酪氨酸的含量呈正相关[17],丝织品的白度越低,丝织品中的酪氨酸含量也越低,因此随着炭化时间的延长,丝织品的颜色从白色逐渐加深㊂也有证据表明,丝素蛋白中的某些氨基酸如色氨酸[18-19]的侧基在炭化过程中变成了发色基团(可能是醌),从而导致了丝织品的黄化和灰化㊂此外,丝织品在200ħ炭化24.0h 后颜色达到最深,这可能是在加热过程中,丝素蛋白中的各种氨基酸之间发生了复杂的分子反应,如美拉德反应,形成了类黑素[20]㊂图1 丝织品在200ħ炭化前后的图像(ˑ1)2.2 表面形貌分析图2为丝织品在200ħ炭化24.0h 前后的S E M 图㊂从图2(a)可以看出,对照样的丝织品由两簇纤维纵横交错紧密交织在一起,而每簇纤维则由大量的单根纤维组成㊂如图2(b )所示,将纤维放大至1000倍,可以看到每根蚕丝纤维表面都比较光滑,但也有少量附着物;这些附着物可能是脱胶过程中未被完全清除的丝胶蛋白残留[21],以及在制样过程中粘上的灰尘颗粒等杂质㊂在200ħ炭化24.0h 后(图2(c )),大部分纤维都已经发生断裂,且部分纤维断裂成数段,这是因为高温环境下蚕丝纤维中的蛋白质及多肽发生热裂解,进而化学键发生断裂所致㊂将断口放大至1000倍(图2(d )),可以发现断口相对平整,蚕丝纤维截面呈典型的三角形形状㊂值得注意的是,在200ħ高温炭化24.0h 后,蚕丝纤维的直径明显变小,从原来的10~12μm 变成7~8μm ,这可能是因为纤维在高温环境下失水,内部结构发生变化所致㊂2.3 红外光谱分析图3为蚕丝纤维炭化前后的傅里叶变换红外光谱曲线㊂目前,蚕丝纤维的红外特征吸收峰已经有了明确的归属,位于3300c m -1和3073c m -1处的峰分别为蚕丝纤维的酰胺A 区和B 区的特征吸收峰[21],位于1620c m -1处的吸收峰则是蚕丝纤维酰195第5期黎 浩等:加速炭化对丝织品结构及稳定同位素的影响Copyright ©博看网. All Rights Reserved.胺Ⅰ区的特征吸收峰,主要来自碳氧双键的拉伸震动以及少量的N H 面内弯曲振动引起的,1515c m -1和1230c m -1处的吸收峰则分别是酰胺Ⅱ和Ⅲ区的特征吸收峰[22-23]㊂从图3可知,在炭化24h 之后,蚕丝纤维的上述特征吸收峰未发生明显的变化,但是其吸收强度均有所降低,这反映炭化之后蚕丝纤维对应这些特征峰的化学键强度有所下降,说明炭化可能导致蚕丝纤维蛋白的一级结构遭到破坏㊂酪氨酸是蚕丝纤维中的显色氨基酸,875~800c m -1波数范围为酪氨酸双重区[23]㊂从图3中可以观察到,835c m -1和850c m -1处的两个波峰强度均显著降低,说明蚕丝纤维中酪氨酸发生了热氧化,进一步证明了蚕丝纤维在200ħ下变色的内在原因㊂图2 对照样与200ħ炭化24h 后丝织品的S E M图像图3 对照样品与碳化24.0h 丝织品的红外光谱曲线酰胺区是分析蛋白质二级结构的重要区域,傅里叶去解卷积法可以用来计算蛋白质二级结构的相对含量,但是因为环境水的存在(1595c m -1处产生吸收峰)会影响酰胺Ⅰ区的去解卷积结果[23],所以选取酰胺Ⅲ区进行峰拟合,拟合结果如图4所示㊂其中位于1227c m -1处的吸收峰反映α螺旋结构和无规卷曲结构,1260c m -1处的吸收峰反映β折叠结构[23-24]㊂炭化后酰胺Ⅲ区的β折叠结构峰面积减小,其相对含量有所降低(见图4)㊂对蚕丝纤维酰胺Ⅲ区各二级结构峰面积进行积分,其含量如图5所示㊂图5显示,对照样品β折叠结构相对含量为22.03%,在200ħ炭化24.0h 后,其相对含量减少至16.16%㊂这说明炭化处理之后蚕丝纤维结晶区的肽链发生断裂,排列相对规整的β折叠结构向α螺旋结构和无规卷曲结构转变㊂图4 对照样和碳化24.0h 丝织品酰胺Ⅲ区拟合曲线2.4 稳定同位素比值分析丝织品在不同炭化阶段的氢㊁氧㊁碳㊁氮稳定同位素比值结果如表1所示㊂从表1可以看出,δ2H 在炭化前后比值相差最大,达到56ɢ,这主要是因为氢稳定同位素之间的相对质量相差较大㊂在炭化0.5h 内,氢同位素比值从-69.54ɢ降至-106.25ɢ㊂这可能是因为蚕丝纤维中的自由水及结合水的蒸发导致㊂因为氢原子的质量相对较小,295浙江理工大学学报(自然科学)2023年 第49卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.图5对照样和碳化24.0h丝织品二级结构含量化学性质更活泼[25],在炭化过程中,蚕丝纤维内部的各种氨基酸之间会发生复杂的分子反应㊂例如,在炭化前0.5h内,部分酸性氨基酸与碱性氨基酸之间发生脱水缩合反应,导致剩余丝织品中氢稳定同位素比值下降㊂在之后的炭化过程中,蛋白质继续在空气中与氧气发生美拉德反应,氢原子与氧原子的质量更小,化学性质活泼,更容易在产物中富集,会优先参与美拉德反应生成类黑素留在剩余的丝织品中[26]㊂而较重的分子一般具有较高的结合能,化学键能较强,一般不易发生断键,则以水分子的形式蒸发㊂丝织品人工炭化24.0h后,碳㊁氮稳定同位素比值分别提高了0.83ɢ和3.49ɢ,其变化范围远小于氢元素的变化范围,主要是因为氢稳定同位素之间质量差相对较大,而碳㊁氮稳定同位素之间质量相差较小㊂有研究表明,丝织品在热老化过程中会伴随着氨气㊁甲烷等物质的挥发[27]㊂化学键能更低㊁相对质量更小的12C㊁14N化学性质更活泼,在美拉德反应过程中会形成氨气㊁甲烷等物质并挥发[27-28],导致剩余丝织品中富集重氮和重碳元素㊂因此结果显示:剩余丝织品中氢㊁氧稳定同位素比值降低,碳㊁氮稳定同位素比值升高㊂表1不同炭化阶段丝织品稳定同位素比值炭化时间/h炭化温度/ħ稳定同位素比值/ɢδ2Hδ18Oδ13Cδ15N 0200-69.54ʃ1.1520.78ʃ0.46-25.41ʃ0.021.72ʃ0.190.5200-106.25ʃ0.9018.50ʃ0.63-25.22ʃ0.182.52ʃ0.141.0200-108.32ʃ0.7218.53ʃ0.49-24.98ʃ0.232.99ʃ0.172.0200-110.62ʃ1.7316.64ʃ0.51-25.00ʃ0.052.87ʃ0.46 4.0200-112.84ʃ1.2812.69ʃ0.48-24.85ʃ0.112.87ʃ0.46 8.0200-125.58ʃ1.1010.35ʃ0.45-24.76ʃ0.123.71ʃ0.26 12.0200-127.46ʃ1.064.63ʃ0.31-24.69ʃ0.085.17ʃ0.09 24.0200-128.73ʃ0.963.57ʃ0.22-24.58ʃ0.035.21ʃ0.293结论本文在200ħ炭化条件下,对现代丝织品在人工加速炭化条件下各阶段的形貌结构及稳定同位素比值变化情况进行分析,得到以下结论:a)在200ħ炭化条件下,蚕丝纤维的形貌结构会发生较大的变化,在炭化24.0h后,大量的蚕丝纤维发生断裂,断口多呈三角形,蚕丝纤维直径明显减小㊂b)炭化对蚕丝纤维二级结构有较大的影响,处于结晶区的β折叠结构在炭化后会被破坏,转变成无序性更高的α螺旋结构和无规卷曲结构,导致其结构松散,强度急剧降低㊂c)丝织品中的氢㊁氧㊁碳㊁氮稳定同位素比值在炭化后均有不同程度的变化㊂其中氢㊁氧稳定同位素比值在炭化之后发生贫化,碳㊁氮稳定同位素比值发生富集㊂本文的结果表明,在利用稳定同位素技术对丝织品文物进行产地溯源时,需要结合年代及环境因素,对其稳定同位素比值进行合理的校正㊂参考文献:[1]毛晓红,甘成英.四川盐亭丰富而深厚的嫘祖文化的历史真实性考析[J].绵阳师范学院学报,2016,35(7): 137-140.[2]胡一楠.两汉丝绸之路的开辟及其对经济㊁文化的影响[J].西安财经学院学报,2016,29(5):20-28. 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稳定同位素质谱仪操作指南英文回答：Stable isotope mass spectrometry is a powerful analytical technique used in various fields such as environmental science, geology, biology, and forensic science. It allows for the precise measurement of isotopic ratios in samples, providing valuable information about their origin, composition, and processes involved.To operate a stable isotope mass spectrometer, there are several key steps and considerations to keep in mind:1. Sample preparation: Before analysis, samples need to be properly prepared to ensure accurate and reliable results. This may involve various procedures such as extraction, purification, and conversion into a suitable form for analysis. For example, in the case of analyzing carbon isotopes in organic matter, samples may need to be combusted to convert the carbon into carbon dioxide gas.2. Instrument calibration: Calibration is crucial to ensure accurate measurements. This involves running known standards with known isotopic compositions to establish a calibration curve or equation. The standards should cover the range of isotopic ratios expected in the samples. Regular calibration checks should be performed to maintain instrument accuracy.3. Sample introduction: The prepared samples are introduced into the mass spectrometer for analysis. This can be done through various methods such as gas injection, liquid injection, or solid sample introduction. The choice of method depends on the nature of the sample and the specific requirements of the analysis.4. Mass analysis: The mass spectrometer separates ions based on their mass-to-charge ratio (m/z). Stable isotopes of interest are typically measured at specific m/z values. The instrument settings, such as ionization mode and mass range, need to be optimized for the specific isotopes being analyzed.5. Data interpretation: Once the analysis is complete, the resulting data needs to be interpreted. This involves comparing the measured isotopic ratios with known standards or reference materials. Statistical analysis and data processing techniques may be used to extract meaningful information from the data.中文回答：稳定同位素质谱仪是一种在环境科学、地质学、生物学和法医学等领域中使用的强大分析技术。

２０１３年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．１１０１～１０７收稿日期：２０１２－０７－１２；接受日期：２０１２－０８－２７基金项目：国家自然科学基金项目（４１０７３０１８）；国家重点基础研究发展计划（９７３计划）项目（２０１０ＣＢ８３３４００）；黄土与第四纪地质国家重点实验室开放基金（ＳＫＬＬＱＧ１０４８）作者简介：赵江涛，博士研究生，第四纪地质学专业，主要研究方向为稳定同位素地球化学。

Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｏｊｔ＠ｉｅｅｃａｓ．ｃｎ。

通讯作者：刘卫国，研究员，从事同位素生物地球化学研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｌｉｕｗｇ＠ｌｏｅｓｓ．ｌｌｑｇ．ａｃ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０１０１０１０７两种纯化方法获得脂肪酸的链长及碳同位素分布特征对比赵江涛１，２，刘卫国１，３ ，安芷生１（１．中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室，陕西西安　７１００７５；２．中国科学院研究生院，北京　１０００４９；３．西安交通大学人居环境与建筑工程学院，陕西西安　７１００４９）摘要：饱和脂肪酸及其同位素组成是重建古环境和古气候的重要代用指标，目前存在多种提取及纯化流程。

在全球变化研究中，基于不同原理的纯化流程得到的脂肪酸含量及其同位素组成是否一致，直接影响着该指标应用于不同区域重建结果的对比。

本文用两种常见的脂肪酸纯化流程提取脂肪酸标准、现生植物和泥炭样品类脂物，通过对比发现：对脂肪酸标准两种流程都可以得到纯净的单体脂肪酸，而且回收率均较高（８５％以上），都是较为可靠的脂肪酸纯化流程；然而对于天然样品，虽然高碳数脂肪酸（碳数＞Ｃ２４）的回收率相近，流程１却能够获得相对较多的低碳数饱和脂肪酸，如泥炭样品中该流程获得的ｎ－Ｃ２２脂肪酸是流程２的３倍；两种流程纯化狗尾草（Ｓｅｔａｉｒａｖｉｒｉｄｉｓ）和三叶草（Ｔｒｉｆｏｌｉｕｍｒｅｐｅｎｓ）得到ｎ－Ｃ１６脂肪酸的δ１３Ｃ不同，流程１分别为－２１．１‰和－３６．２‰；流程２分别为－２３．３‰和－３４．９‰，表明两个实验流程得到的低碳数脂肪酸的含量、脂肪酸链长分布模式以及碳同位素组成均存在明显的差异。

稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用祁彪，崔杰华（中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心，沈阳，110016）同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。

当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。

稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。

与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。

有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。

现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。

与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。

一、有关同位素的基本概念1、同位素（Isotope）由于原子核所含有的中子数不同，具有相同质子数的原子具有不同的质量，这些原子被称为同位素。

例如，碳的3个主要同位素分别为12C、13C和14C，它们都有6个质子和6个电子，但中子数则分别为6、7和8。

2、稳定同位素（Stable isotope）同位素可分为两大类：放射性同位素（radioactive isotope）和稳定同位素（stable isotope）。

凡能自发地放出粒子并衰变为另一种同位素者为放射性同位素。

无可测放射性的同位素是稳定同位素。

1.激光粒度仪通过颗粒的衍射或散射光的空间漫衍（散射谱）来阐发颗粒巨细的仪器。

2. 透射电子显微镜Transmission Electron Microscopy（TEM）型号：H-7650厂商：日本日立公司功能：通过透射电子束聚焦成像，视察0.2 µm以下，光学显微镜下无法看清的超微结构。

技能指标：检测限：0.2 nm；辨别率0.2nm；加快电压40kV ~ 120kV ；连续放大模式放大倍率200~x600,000，低倍模式放大倍率x50 ~ x1,000；图像旋转倍率范畴：x1,000 ~ x40,000；旋转角度：±90º (15º每步)仪器配置：透射电镜主机（H-7650），EDAX生物透射电镜能谱仪（GENESIS XM2 SYSTEM FOR BIO-TEM），配有能谱阐发样品杆，能谱接口阐发组件等。

应用：在质料科学、生物学上超微结构视察、元素能谱阐发。

3. 凝胶净化浓缩联用仪4.高效液相三重四级杆线性离子阱质谱仪型号:API 3200Q TRAP厂商:美国ABI功能:小分子的定性和定量阐发。

检测限:ppb ~ ppm技能指标:m/z范畴：5-1,700 amu（四极杆模式），50-1,700 amu（线性阱模式）；全扫描MS/MS：高于传统三重四极50-100倍；辨别率：最高0.25 u (FWHM)；扫描速度：最高2400 amu/秒（四极杆模式），最高4000 amu/sec（线性阱模式）；质量稳定度：0.1 amu/12小时。

仪器配置:高效液相色谱仪；TurbolonSpray (ESI)、Heated Nebulizer (APCI)两种离子源；应用:情况和食品中毒性阐发、小分子药物代谢阐发、药物、天然产物提取物等的结构表征。

5. 稳定同位素质谱仪型号：Delta V advantage厂商：美国Thermo Fisher Scientific功能：用于测定情况生态样品中C、N、O、S、H 的同位素比值技能指标：质量范畴：1-80Dalton（道尔顿）at3KV，辨别率（m/△m）：=110（C、N、O、H、S）；离子源线性：0.02‰；绝对灵敏度：1500个CO2分子产生1个44离子。

稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用祁彪，崔杰华同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。

当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。

稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。

与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。

有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。

现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。

与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。

一、有关同位素的基本概念1、同位素（Isotope）由于原子核所含有的中子数不同，具有相同质子数的原子具有不同的质量，这些原子被称为同位素。

例如，碳的3个主要同位素分别为12C、13C和14C，它们都有6个质子和6个电子，但中子数则分别为6、7和8。

2、稳定同位素（Stable isotope）同位素可分为两大类：放射性同位素（radioactive isotope）和稳定同位素（stable isotope）。

凡能自发地放出粒子并衰变为另一种同位素者为放射性同位素。

无可测放射性的同位素是稳定同位素。

其中一部分是放射性同位素衰变的最终稳定产物。

例如206Pb 和87Sr等。