硅钼蓝分光光度法测硅含量

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硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量摘要试料用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，稀盐酸浸取。

分取部分试液，在约0.15mol/L的盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计680nm处测量吸光度。

关键词石灰石白云石二氧化硅硅钼蓝分光光度法1引言二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。

二氧化硅的分析方法较为成熟，主要有滴定法、重量法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、Ｘ射线荧光光谱法(XRF)、火花放电原子发射光谱法等。

其中重量法和分光光度法因理论成熟、操作简单、结果准确稳定等优点应用广泛。

2实验部分2.1主要仪器和试剂（1）SP-756P。

（2）混合溶剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。

（3）盐酸（1+5），盐酸（1+14），无水乙醇。

（4）钼酸铵溶液（60g/L），存储于塑料瓶中，必要时过滤后使用。

（5）草酸-硫酸混合酸：称取35g草酸（H2C2O4·2H2O）,溶于1000mL硫酸（1+8）中。

（6）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于加有3滴～5滴硫酸（ρ=1.84g/mL）的水中，用水稀释至100mL。

用时配制。

（7）二氧化硅标准溶液：称取0.2500g高纯二氧化硅（不低于99.99%，称量前预先于950℃～1000℃灼烧30min并冷却至室温）于铂坩埚中，加3g混合溶剂，混匀，再覆盖1g混合溶剂。

盖上铂盖（留一缝隙），将铂坩埚置于950℃高温炉中熔融10min,取出，冷却至室温。

将铂坩埚和铂盖置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮。

用热水洗出铂坩埚及铂盖，冷却至室温。

将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中贮存。

Serial N o.430A pril.2005 矿　业　快　报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才　胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘　要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。

关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。

278管理及其他M anagement and other硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量胡续一，刘 磊（江西铜业集团贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）摘 要：试料用氢氧化钠熔融,热水浸出。

在弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于分光光度计波长650nm 处测定其吸光度,按标准曲线法计算二氧化硅的含量。

本方法适用于银精矿中二氧化硅量的测定，测定范围：1.00%～10.00%。

关键词：银精矿；二氧化硅；分光光度法中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）14-0278-2收稿日期：2020-07作者简介：胡续一，女，生于1984年，汉族，辽宁新民人，本科，工业分析与检验工程师，研究方向：工业分析与检验。

银精矿是有色金属冶炼过程中的中间产品，二氧化硅的含量影响冶炼熔剂的配比，银精矿中二氧化硅含量在1%~10%之间，准确测定二氧化硅含量对冶金生产存在重要意义。

1 实验部分除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

1.1 试剂与仪器（1）盐酸（ρ=1.19g/mL）。

（2）盐酸（2mol/L）。

（3）草硫混酸：草酸（40g/L）与硫酸（4mol/L）按体积3+1混合。

（4）钼酸铵溶液（50g/L），过滤备用。

（5）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g 硫酸亚铁铵溶于加有5mL 硫酸（1＋1）的100mL 水中摇匀。

（6）二氧化硅标准溶液：准确称取0.0500g 二氧化硅（高纯）于预先置有无水碳酸钠的铂坩埚中，表面再覆盖一层无水碳酸钠，加盖于900℃马弗炉中熔融1小时，取出，然后用热水浸出，冷却，移入500mL 容量瓶中，用水定容。

移入塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。

（7）岛津UV-1700，双光束分光光度计。

（8）比色皿：1cm。

1.2 实验方法称取0.1000g 试样于30mL 镍坩埚中，加3g 氢氧化钠，在电热板上加热蒸发水分，进700℃马弗炉熔融15分钟，使熔融物呈透明流体，取出稍冷，放入加有沸水的300mL 塑料杯中，浸取，洗净坩埚，在不断搅拌下一次加入20mL 盐酸使溶液清亮，冷却，移入200mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

硅钼蓝分光光度法测硅硅钼蓝分光光度法测硅，这个听起来是不是有点高大上？其实嘛，听我慢慢道来，搞不好你会觉得这个话题也挺有趣的。

硅在我们生活中可是无处不在，随便翻翻你的手机、电脑，甚至那个沙滩上的沙子里都能找到它。

可是，如何准确地测量硅的含量呢？这里就要用到咱们今天的主角——硅钼蓝分光光度法。

想象一下，咱们在实验室里，灯光明亮，仪器齐全，仿佛进入了一个高科技的世界。

首先得准备样品，这可是个技术活。

比如，土壤、水样、甚至是工业废水，都是我们需要测量的对象。

要是样品处理不好，结果可就不靠谱了。

想想看，你拿着一杯水，结果发现里面的硅含量超标，那可就麻烦了。

所以，得先把样品进行处理，经过一番折腾，硅元素才能显现出它的真实面目。

就要加入钼酸铵了。

这玩意儿可是个好东西，能够和硅反应生成一种漂亮的蓝色化合物，哎呀，那颜色简直就像蓝天一样，真让人开心。

这一瞬间，仿佛硅在和我们打招呼，真是神奇。

这个过程就像在调色板上混色，越混越美，越看越顺眼。

等到这个蓝色化合物生成后，我们就可以用分光光度计来测量了。

分光光度计，这个名字听起来就高端吧？它其实就是一个非常聪明的仪器，能够通过光的强度来判断样品中硅的含量。

像个小侦探一样，照着我们的蓝色样品，获取数据。

这个过程快得让人咋舌，简直一秒钟就能出结果。

等到数据出来后，哇，心里那个美啊，终于知道样品里的硅含量是多少了。

不过，大家也知道，科学实验可不止是走马观花。

搞科研的朋友们可得谨慎，不然有些小细节就可能让你前功尽弃。

比如，温度、酸碱度，甚至是仪器的校准，这些都得一一考虑，差一丁点，结果可能就天差地别。

就像做菜一样，火候没掌握好，分分钟变成了黑暗料理。

所以说，硅钼蓝分光光度法不仅仅是个简单的测量过程，它还涵盖了无数的小知识和技巧。

真是“千里之行，始于足下”，每一步都得仔细对待。

想到这里，心中不禁对这些科研人员肃然起敬，他们每天在实验室里，像一位位现代的炼金术士，努力追求真理。

硅钼蓝分光光度法在很多领域都有广泛应用，环保监测、材料科学、农业检测等等，都能见到它的身影。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于吸光光度计波长650nm 或740nm 处测量吸光度。

其主要反应式如下：H4SiO4+12H2Mo4H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4H8[SiMO2O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O本方法适用于矿石中10%以下二氧化硅量的测定。

一、试剂及配制1、混比熔剂：2 份无水碳酸钠与1 份硼酸研细混匀。

2、钼酸铵(100g/L)：称取50g 钼酸铵于500ml 沸水中。

3、还原液：12.5g 硫酸亚铁铵，16.2g 草酸，1g 抗坏血酸，67.5ml 硫酸溶于740ml 水中。

4、二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩锅中，加入5g 混合熔剂，混匀，表面再覆盖2g 熔剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1 小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml 容量瓶中，用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅100μg/ml。

5、二氧化硅标准溶液;准确移取50.00ml 二氧化硅标准贮存溶液于500ml 容量瓶中，用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅10μg/ml。

二、分析步骤⑴碱熔法：称取0.1000g～0.5000g 试样于银坩锅中，加入4g 氢氧化钾，置于己升温至700℃的马弗炉中熔融40min，待试样熔融完全后，取下，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸(1+6)浸取熔块，使其澄清，以稀盐酸及水洗净。

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0036海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法1 范围本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。

2 原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应, 生成黄色的硅钼黄, 当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰的对甲替氨基苯酚 -亚硫酸钠还原剂, 硅钼黄被还原为硅钼蓝,于812nm 波长测定其吸光度。

3 试剂为取得好的结果, 使用优级纯等硅含量低的试剂。

试剂溶液及纯水用塑料瓶保存, 可降低空白值, 本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。

3.1 硫酸, 1+3:在搅拌下,将 1体积硫酸(ρ1.84g/mL,优级纯缓慢地加入 3体积水中,冷却后盛于聚乙烯瓶中。

3.2 钼酸铵 (酸性溶液:称取 2.0g 钼酸铵 [(NH46Mo7O24·4H2O], 溶于 70mL 水,加 6mL 盐酸(ρ1.19g/mL稀释至 100mL (如浑浊应过滤 ,贮于聚乙烯瓶中。

3.3 草酸溶液, 100g/L:称取 10g 草酸(H2C2O4·2H2O ,优级纯 , 溶于水,稀释至100mL ,过滤,贮于聚乙烯瓶中。

3.4 对甲替氨基酚 (硫酸盐 -亚硫酸钠溶液:称取 5g 对甲替氨基酚 (米吐尔[(CH3NHC6H4OH2·H2SO4],溶于 240mL 水,加 3g 亚硫酸钠(Na2SO3 ,溶解后稀释至 250mL ,贮于棕色试剂瓶中,并密封保存于冰箱中,此溶液可稳定一个月。

3.5 还原剂:将 100mL 对甲替氨基酚 -亚硫酸钠溶液和 60mL 草酸溶液混合,加120mL 硫酸(1+3 ,搅匀,冷却后稀释至 300mL ,贮于聚乙烯瓶中,此溶液临用时配制。

3.6 硅标准溶液3.6.1 硅酸盐标准溶液系列 (国家海洋局第二海洋研究所配制生产硅酸盐标准也可按下述方法自行配制, 但必须定期用二所标准溶液校准。

3.6.2 用氟硅酸钠配制, 300mg/L硅:将氟硅酸钠(Na2SiF6,优级纯在 105℃烘 1h ,取出置于干燥器中冷却至室温,称取 2.0087g 氟硅酸钠置于塑料烧杯中, 加入约600mL 水。