第二章 食品分析基本知识
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《食品分析》各章资料整理总结第一章:绪论1.食品分析的学科性质与主要内容是什么?性质:食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
主要内容:(1)营养成分分析(2)食品添加剂的测定(3)食品中有毒有害物质的分析2.简单阐述食品分析方法要考虑的因素?(1)分析的目的(2)方法本身的特征(3)食品组成与性质(4)方法有效性第二章:采样与样品处理1.采样的定义及要求定义:从待测样品中抽取其中一部分来代替整体,这种方法就称为采样。
要求:(1)采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。
(2)采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
(3)液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。
样品分别盛放在三个干净的容器中。
(4)粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后得到有代表性的样品。
(5)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(6)罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数为250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
(7)掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。
(8)检验后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。
易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
(9)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
2.预处理的目的和常用方法预处理目的:(1)消除干扰因素(2)完整保留被测组分(3)被测组分浓缩(4)选择的富集方法应简便常用方法:(1)有机破坏法:干法灰化法、湿法消化法,紫外灯分解法,微波消解法(2)蒸馏法(3)溶剂提取法(4)色层分离法(5)化学分离法(6)浓缩法(7)灭酶法第三章:水分和水分活度测定1.试比较直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔费休法的特点及在食品中水分含量测定的适用范围。
食品分析(第二版)概括第一章、绪论1、要想得到正确的分析结果,需要哪些步骤?2、选用合适的分析方法需要考虑哪些因素?比较国家标准、国际标准、和国际先进标准之间的关系与有效性。
答:考虑样品的分析目的,分析方法本身的特点等。
国际标准由国际标准化组织制定,各国自愿采用,没有强制含义,但是往往因为国际标准集中了一些先进工业国家的技术经验,加上各国考虑外贸的原因,从本国利益出发也往往积极采用国际标准。
国家标准一般由国家标准局颁布的各个适合并通行于自己国家有强制含义的标准。
国际先进标准是由国际上具有权威性的区域标准,世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准,包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。
第二章、样品采集和处理1、为什么要对样品进行预处理?选择预处理的方法和原则是什么?目的:1、避免干扰组分影响;2、提高低含量组分含量。
3、保证分析结果可靠性原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。
方法:主要有6种。
2、常用的样品预处理方法有哪些?各有什么优缺点?一、粉碎法体积小,价格低,容易操作容易污染,颗粒不能保证均匀二、灭酶法简单易操作容易损失三、有机物破坏法干法优点:(1)此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
(2)因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。
(3)有机物分解彻底,操作简单。
缺点:(1)所需时间长。
(2)因温度高易造成易挥发元素的损失。
(3)坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
湿法优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点:(1)产生有害气体。
(2)初期易产生大量泡沫外溢。
(3)试剂用量大,空白值偏高。
四、蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
常压蒸馏:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
减压蒸馏:常压下受热易分解或沸点太高的物质。
原理:物质的沸点随其液面上的压强降低而降低,使得待分离物质在较低温度下蒸馏出。
第二章食品样品的采集与处理样品的采集定义:分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。
原则:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
样品预处理的目的与要求目的:使被测组分同其他组分分离,或者使干扰物质除去。
原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
第三章食品的感官检验法食品的感官检验:通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉,对食品的质量状况作出客观的评价。
感官特征:(1)对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感(主要特征)(2)一种感官只能接受和识别一种刺激;(3)只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用;(4)连续刺激时,感官会产生疲劳(适应)现象,灵敏度随之明显下降;(5)心理作用对感官识别刺激有影响;(6)不同感官在接受信息时,会相互影响。
感官检验种类(及次序):视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
基本要求:评价前的准备工作、感官实验室的外部环境、鉴评人员的基本条件和素质即(一)感官检验实验室要求(二)检验人员的选择与培训对评价员的基本条件和要求是:(1)身体健康,不能有任何感觉方面的缺陷;(2)各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性;(3)具有从事感官分析的兴趣;(4)个人卫生条件较好,无明显个人气味;(5)具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见;(6)保证有80%以上的出勤率。
(三)样品的制备和分发第四章食品的物理检测法折光法:通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增。
第一部分绪论1.食品分析的概念、性质、任务和作用食品分析概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的性质:是一门包括微生物学、化学、生物学和工程学的多学科科学。
食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程,为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据食品分析的作用:1.保证原料质量2.掌握生产过程情况、决定工艺条件3.控制产品质量4.进行经济核算的依据5.进行科研工作的手段2.化学分析、仪器分析、理化分析、生化分析等概念的含义化学分析法是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。
♦定性分析:解决含有何种组分的问题♦定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法。
方法分类:♦光学分析法:吸收光谱法、旋光法、折光法等♦色谱分析法:液相色谱、气相色谱和离子色谱等♦电化学分析法:电位分析法、电导分析法、电流滴定法等♦气体分析法:呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪理化分析法(物理分析法):通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
微生物分析法:微生物法的原理在于利用了微生物对于某些营养物质、药物等成分的特异性,根据微生物数量、生理状态等变化,采用比色、比浊、滴定的方法来定性、定量表征待测物的方法。
生化(物)分析法⏹生化(物):酶法⏹免疫分析(immunoassay)⏹受体分析法3.食品分析相关的几个国际组织:国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)美国官方分析化学师协会(Association of Official Agricultural Chemists,简称AOAC)The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA)世界卫生组织(WHO)联合国粮农组织(FAO)4.食品分析有关常识(1) 常量分析、半微量分析和微量分析-根据样品的用量及操作规模不同•常量分析: 试样质量大于0.1克;试液体积大于10毫升•半微量分析: 试样质量在0.01~0.1克之间;试液体积在1至10毫升之间•微量分析: 试样质量大于0.1~10毫克;试液体积大于0.01至1毫升•超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升(2) 常量成分、微量成分和痕量成分-根据待测成分含量高低不同•常量成分: 大于1%•微量成分: 0.01~1%•痕量成分: 小于0.01%•注意:微量成分的分析不一定是微量分析,为了测定痕量成分有时取样千克以上。
第二章食品分析的基本程序⏹采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析样品。
⏹正确采样必须遵循的原则:①采集的样品必须具有代表性;②采样方法必须与分析目的保持一致;③采样及样品制备过程中保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;④要防止和避免被测组分被污染;⑤样品的处理过程尽可能简单易行。
⏹样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
(1)检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
(2)原始样品:将许多份检样综合在一起称为原始样品。
(3)平均样品:将原始样品按照规定方法经混合,均匀地分出一部分,称为平均样品。
从平均样品中分出三份:一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称为复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间,以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。
⏹样品预处理的原则是:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
⏹干法灰化:除汞外的大多数金属元素和部分非金属元素的测定均可采用此法。
将一定量的样品置于坩埚中加热,使有机物脱水炭化,再于高温电炉中(500~550 ℃)灼烧灰化,直到残留物为白色或浅灰色。
干法特点是破坏彻底,操作简便,使用试剂少,空白值低。
但破坏时间长、温度高,尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失。
⏹湿法湿法:样品与浓酸(硫酸、硝酸、过氯酸)、过氧化氢等氧化剂加热消煮,使有机质氧化、分解,待测组分转化成无机状态存在,溶液透明澄清。
其特点是分解速度快,时间短,因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。
缺点是消化时易产生大量有害气体,需在通风橱中操作,试剂用量较大,空白值偏高。
⏹吸附色谱分离:该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等,吸附剂经活化处理后具有一定的吸附能力。
根据吸附剂对样品中的各组分吸附能力不同而达到分离的目的。
⏹分配色谱分离:是根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1.在测定食品中挥发性酸的过程中,所采用的蒸馏方法为()。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)加压蒸馏(4)水蒸气蒸馏2.常压干法灰化的温度一般是()。
(1)100℃~150℃(2)500℃~600℃(3)200℃~300℃3.可用“四分法”制备平均样品的是()。
(1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果4.湿法消化方法通常采用的消化剂是()。
(1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂5.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)高压蒸馏(4)水蒸气蒸馏6.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是()。
(1)加入暴沸石(2)插入毛细管与大气相通(3)加入干燥剂(4)加入分子筛7.()是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8.用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质,习惯上称为()。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9.采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于()。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10.对代表性取样的描述不正确的是()。
(1)是用系统抽样法进行采样,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样,可单独使用二、填空题1.蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2.对于液体样品,正确采样的方法是。
3.样品预处理的目的、和。
4.对于较粘稠的半固体样品,正确采样的方法是。
5.样品预处理的常用方法有:、、、和。
6.按照样品采集的过程,依次得到、和等三类。
7.将许多分检样综合在一起称为。
食品分析的内容及其方法分析内容:1、食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等;2、食品添加剂的分析;3、食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;4、食品的感官评定。
分析方法:感官检验法化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
食品分析的程序样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。
样品的采集由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏不作用,故不能对全部食品进行检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。
正确采样,必须遵循以下两个原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
采样步骤样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。
采集样品的步骤一般分五步,依次如下。
1、获得检样,由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。
2、形成原始样品,许多份检样综合在一起称为原始样品。
如果采得的检样互不一致,则不能把它们放在一起做成一份原始样品,而只能把质量相同的检样混在一起,作成若干份原始样品。
3、得到平均样品,原始样品经过技术处理后,再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。
4、平均样品三分,将平均样品平分为三份,分别作为检验样品(供分析检测使用)、复验样品(供复验使用)和保留样品(供备用或查用)。
5、填写采样记录,采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。