鲁东大学文献实验十二烷基苯磺酸钠的制备

文献实验：阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成专业班级：高分本1502学号：201姓名：董旭麟组员：陈司尧实验地点：生化大楼D511实验日期：2017年5月15日１、引言十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。

具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。

由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。

十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R-C6H4-SO3Na（R=C10-C13），活性物含量70±2 %，外观是白色或微黄色粉状。

他的用途是：首先，用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。

其次，可以用作高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油和抗静电能力。

它也是纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂等用途。

工业上一般由直链烷基苯（L A B）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。

以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯，经发烟硫酸或三氧化硫在30～40℃下进行磺化，再用氢氧化钠中和、分馏而得。

但是在本次实验中，我们小组以十二烷基苯磺酸作为原料，经过对以下几种磺化剂：浓硫酸，发烟硫酸，三氧化硫以及氯磺酸的优缺点的讨论，三氧化硫分子中Ｓ的电负性比Ｏ的小，所以Ｓ原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。

磺化的目的是一方面是使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。

并将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。

然后先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉，就得到十二烷基苯磺酸钠．２、实验部分３、２．１实验目的1. 了解表面活性剂的种类，结构特点和应用。

2. 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点；掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原3. 进一步熟练掌握有机实验的基本操作。

4. 了解并熟悉中外文文献的查阅途径和方法，学会筛选资料，并根据相关资料写出综述5. 掌握科技论文的写作方法，提高分析问题和解决问题的能力，增强创新意识合作精神。

２．２实验试剂及产物的物理常数实验试剂和产物分子量性状N D20 m.p℃b.p℃溶解性十二烷基苯２４６．４３无色透明液体，略带紫色荧光１．４８２４３３３１不溶于水，但能很好的溶解于石油，烃类十二烷基苯磺酸３２６．４９棕色粘稠性液体１０３１５易溶于水氨基磺酸９７．０９无色或白色结晶２２０微溶于甲醇和乙醇，丙酮，不溶于醚十二烷基苯磺酸钠２８８白色或淡黄色粉末１０２０５易溶于热水，溶于水，热乙醇２．３实验装置制备十二烷基苯磺酸钠装置图２．４实验方案设计方案１：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋９８％Ｈ２ＳＯ４１２．５ｍｌ搅拌温度低于４０摄氏度２ｈ＋１５ｍｌ水分液取上层液体＋１０％氢氧化钠调节ｐｈ７－８＋氯化钠盐析得到产物。

［３］方案２：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋ＮＨ２ＳＯ３Ｈ１２．５ｍｌ＋３．８克CＭＣ搅拌温度保持９５摄氏度１ｈ＋１０％氢氧化钠放出氨气调节ｐｈ９－１０＋氯化钠盐析得到产物。

［１］方案３：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋发烟硫酸１２．５ｍｌ搅拌温度低于４０摄氏度２ｈ＋１５ｍｌ水分液取上层液体＋１０％氢氧化钠调节Ph７－８＋氯化钠盐析得到产物。

［３］2.5 实验方法３.结果与讨论３．１具体的实验步骤1、磺化：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯１２．５mL，搅拌下缓慢加入发烟硫酸１２．５mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应１ｈ．2、分酸：将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。

3、中和：配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8。

４、盐析：于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品。

５、检验：取部分上述所得产品洗涤脏抹布，观察效果；再取部分进行油溶性检测３．２实验现象３．３影响因素１.磺化过程发烟硫酸的浓度和用量：随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量的发烟硫酸。

２.磺化反应温度和时间的影响：磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。

３．４产率计算无４、结论利用发烟硫酸作为磺化剂进行磺化反应，反应的时间较短，在一个半小时左右，而且所得产品的洗涤效果明显，适用面广。

缺点在于磺酸过量较多，使得废酸多，生产能力较弱。

５、参考文献：［１］王升文．新方法合成十二烷基苯磺酸钠［J］化工中间体，２０１０，０４：３３－３５．［２］秦永赓．十二烷基苯磺化的反应机理及其工艺进展［Ｊ］．化学世界，１９６３，１１：４８７－４９０．［３］崔连复，史立新，詹曼莉，刘操，高纯度十二烷基苯钠合成研究［J］．沈阳化工学报，１９９０，０２：１３５－１４４[4]JamesL.Price.Reflectionsonthedeterminantsofvoluntaryturnover[J].InternationalJournalofManp ow[5]巴那法(KhaledMohammedHassonBanafaa).对等系统中的轮廓查询研究[D].华中科技大学2014.６、思考题：1.磺化反应的影响因素有哪些？答：１、硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响，随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应，为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸。

２、磺化反应温度和时间的影响：磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。

特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。

低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。

2. 烷基苯磺酸可用于哪些产品配方中？答：大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂，如日用化工中的洗衣粉。

餐具、洗涤剂、纺织工业的清洗剂、染色剂、电镀工业、制革工业的脱脂剂、造纸工业的脱墨剂等。

3. 烷基磺酸盐有哪些主要性质？答：烷基磺酸盐的性质：1、稳定性：在碱性、中性和弱酸性溶液中较为稳定，且耐硬水。

2、溶解度：直链烷基磺酸盐的溶解度较大（C14时超50%），且随着烷基链的碳数的增长而下降。

3、临界胶束浓度：有较低的CMC，C15时CMC为10-2数量，C19时为10-3数量级。

随碳原子数的增加，CMC数值下降。

4、润湿力与脱脂力：工业SAS在硬水中仍具有良好的润湿性，实验C13-C16最好。

脱脂作用实验表明(P95图4-23），C11-C15之间，随着碳链的增加，脱脂能力提高，碳数超过14时，脱脂力急剧增大到原来的近一倍，碳数在15-16时，脱脂力最好。

5、泡沫能力和去污力：SAS的泡沫能力和LAS（直链烷基苯磺酸钠）相比略低，但去污力基本相同。

6、生物降解：直链烷基磺酸盐具有优良的生物降解性能。

20度、两天后，生物降解率可达99.7%，并不产生有毒代谢物，并对皮肤刺激性小。

：4. 试计算废酸量。

7 、实验收获与体会：1、你认为文献实验过程中通常需要经过哪几个步骤？答：查阅资料——整理资料——分组讨论——各组集中汇报——分析方案的特点——选择方案——分配实验——分组实验——小组总结——汇报实验结果——撰写实验论文2、根据文献设计实验时，你认为应该注意什么问题？答：（1.）应当考虑实验的可操作性，是否适合在实验室中进行；（2.）当选择实验方案时，要考虑实验操作的安全性；（3.）在选定好合适的合成反应路线后，必须对各步反应的反应过程加以详细的考察论证后，才有可能具体地实施这条合成路线；（4.）近年来环境问题越来越受到人们的重视，所以设计以及实施实验都要考虑各步骤及产物是否对环境和人体健康有害等等；（5.）要考虑实验的消耗，通过各种计算，达到反应物廉价，产率高，同时还要具备安全可行性。

3、通过文献实验你有哪些收获和体会？答：（1）这是我第一次参与一个完整的实验设计并实施实验过程，心里难免有些紧张，刚布置作业时，觉得有些迷茫，无从下手，后来在同学们的帮助下终于顺利完成。

（2）通过这次实验，我觉得我在三个方面得到了锻炼：能力方面：通过自己动手查找、翻阅文献，提高了主动学习、分工合作、及时沟通的能力；锻炼了将试验研究结果加工整理为符合规范要求的文献论文的能力,以及提高文献论文编辑的基本能力等。

知识方面：通过本课程的学习，掌握文献论文写作的基本原则及常用方法；掌握自己动手设计实验的方法；掌握论文引言、正文和参考文献的写作技巧等。

素质方面：通过课程学习，培养了严谨求实、理论联系实际的科学态度；培养了独立地获取知识和综合运用知识的能力；培养了分析问题和解决问题的能力；提高了综合素质。

（3）这一次的实验由小组分工合作，共同完成。

与以往做的独立实验不同，这次的实验，从最初的方案选取，到实验初步计划，到具体实验计划，再到实验的实施、结果分析，都需要我们自己考虑周全，共同讨论。

我们必须多加学习，经常去查询、去摸索，并且要仔细的静下心来学习，只有真正熟悉了各种实验方法，才能够快速而准确的找到自己真正所需要的文献设计。

所以，我们现在必须好好学习，努力掌握各种本领，提高自主学习的能力。