6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

GC6890N中文操作教程一、仪器准备1.检查仪器：确认仪器电源正常，检查连接电缆是否牢固，检查气瓶气体是否充足。

2.打开仪器：先打开仪器侧面的电源开关，再打开控制面板的开关。

3.等待预热：在控制面板上选择预热程序，等待热管和柱箱预热至设定温度。

预热时间约为30分钟。

二、仪器设置1.设置柱箱温度：在控制面板上选择柱箱温度设置，按照实验需求输入柱箱温度。

柱箱内常使用的温度为40-250℃。

2.设置进样口温度：在控制面板上选择进样口温度设置，输入需要的温度。

常用的进样口温度为200℃。

3.设置检测器温度：在控制面板上选择检测器温度设置，输入所需温度。

根据实验需要选择不同的检测器，如FID、TCD等。

4.设置流量：通过气瓶上的压力调节阀，调节进样室、载气和燃烧室的气体流量。

5.设置进样方式：根据实验需要选择进样方式，可以是进样阀、自动进样器或手动进样。

三、进样操作1.样品准备：将待测样品准备成液体或气体状态，并按需求配制标准品和内标品。

2.进样方式选择：根据实验要求选择合适的进样方式，将样品注入进样室或安装自动进样器。

3.进样参数设置：在控制面板上选择进样参数设置，输入进样量、进样速度和进样方式等参数。

4.进样操作：按下控制面板上的进样按钮，开始进行进样操作。

检查屏幕显示的进样曲线和峰面积，确保进样质量良好。

四、开始分析1.方法设置：在控制面板上选择方法设置，输入色谱柱类型、流速和温度梯度等参数。

2.柱箱温度：按实验要求设置柱箱温度，并等待柱温稳定。

3.运行方法：在控制面板上选择运行方法，开始分析过程。

观察屏幕显示的色谱图和报告结果。

4.数据处理：将分析得到的数据导出，进行数据处理和分析。

五、仪器维护1.柱更换：当柱子老化或失效时，根据操作手册的指导进行柱更换操作。

2.清洁仪器：定期清洁仪器内部和外部，避免化学物质残留和灰尘积累。

3.校准仪器：定期进行仪器的校正和调整，确保分析结果的准确性和可靠性。

4.维护记录：记录每次维护、校准和更换操作的时间和详细情况，方便后续追踪维护情况。

安捷伦6890NFID气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作规程,确保仪器的准确操作,以获取准确的分析数据;二、制定依据本规范的制定参照年版要求,安捷伦6890NFID气相色谱仪使用说明书; 三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作;四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作;操作人员：严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护;五、相关定义无六、工作程序开机检查色谱柱是否安装正确;打开载气,然后打开支持气体氢气和氧气;打开安捷伦6890NFID气相色谱仪,等待自检通过,直至控制面板显示：Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.打开Chemstation工作站;在View选项中勾选：Method and Run Control,Show Top Toolbar, Show Status Toolbar,Sampling Diagram,Instrument diagram,Chemstation Status Commandline选项,使其在主面板显示;点示Instrument diagram面板上的任意图标,如oven进入仪器设置界面;─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息是否与实际相符,若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置;─点击Install Column,检查是否有所需要的色谱柱信息;若有,将合适的色谱柱点击确认后,点击OK确认；若没有合适的色谱柱,则点击Add,新建色谱柱信息;─在Inventory for new column中输入色谱柱名称,点击OK进入参数设定界面;─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置;新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符;─上述操作完成后,点击OK,后点击Install As Column;─点击Mode,选择载气流动模式：一般为Const Flow,恒流;─点击Inlet,选择进样口,需与实际相符;─点击Detector,选择检测器,需与实际相符;─在Flow选项中设置流速,若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内;─点击Inlet,在界面右侧选择进样口：Front或者Back;─在Mode选项中选择分流模式：一般选择Split;─在Gas选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符;─勾选Heater,Pressure,Total Flow,设置相应数值;─在Split Ratio选项中设置分流比;─在Split Flow选项中设置分流气体流速;─如果需要使用省气模式,可勾选Gas Saver选项并设置;─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heater,Pressure,Total Flow中的任何选项;─点击Oven Temp图标,勾选On,设置老化温度比色谱柱最高使用温度低10～20℃;─在Equilibration min选项中设置平衡时间,通常默认值是3min;─点击Detector图标,在右侧选择检测器位置：Front或者Back;─勾选Heater,H2Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame,Electrometer;─设置Heater温度为实际检测温度;─设置氢气和压缩空气,其比例均为氢气：空气=1:10,一般为40:400;─在Makeup Flow选项中选择气体类型,与载气相同;若确定全部设置,请点击OK;达到平衡温度后系统会自动点火;若点火失败,在Detector中选择点击Reignite进行重新点火;方法设置方法筛选色谱柱选择：常用的色谱柱有HP-1非极性,DB-624弱极性,DB-wax强极性;根据所测样品的极性选择,极性相近的色谱柱,如待测样品为未知极性的样品,可尝试使用DB-624.温度条件选择：包括恒温和梯度升温两种;单一样品可使用恒温测定,复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温;─对于复杂的样品,可先设一个较低的温度,稍作保留后升至高温,如30℃保持2min,以20℃/min的速度升至180℃,保持10min;然后根据所得谱图再作进一步调整;─出峰时间的预算：一般出峰时间与组分沸点呈正比关系即沸点越高出峰越晚,但同时需要考虑分子极性,极性与色谱柱填料极性越接近,出峰越晚;─一个较好的升温程序,应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间;─升温会引起基线漂移,在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其是残留溶剂中有DMF的情况;载气流速条件选择：分离度不足时,可以降低流速；分析时间过长时,可以升高流速;流速应设置在推荐范围内;进样口设置─根据一般经验,进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化;Eg：A物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃;─常用的分流比为10:1～30:1,适当的分流比可以减少实际进样量,优化峰型; 检测器温度越高则仪器越灵敏,一般为200℃～300℃;保存方法在Method选项卡中选择Save Method覆盖现有方法,选择Save Method As可以更换方法名称并保存方法;样品样品信息设置：在Run Control选项卡中选择Sample Info进入信息设置界面; 选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号;─注意：该版本工作站有可能覆盖旧数据,因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件;在Subdirectory中设置保存的文件夹;在Signal 中填写相应信息,Profix为前缀,Counter为计数器;在Sample Parameters中填写样品相关信息;以上信息确认完全后,点击OK确认返回;进样等待仪器完成预设条件后,如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行;等待工作站出现Ready;如果使用自动进样器,按工作站的Start按钮；如果使用手动进样器,进样后立即按控制面板上的Start按钮;7694E顶空进样器的使用打开电源温度设定点击Zone Temps,设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度；点击上下键进行功能键之间的选择；点击Enter键进行操作确认;─它们的有效设定范围分别为：Vial 40-200℃,Loop 50-200℃, 50-200℃;─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染;定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝;─GC CYCLE TIME指完成一次GC运行的全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间;这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样;默认值是25分钟;─VIAL 是瓶在炉箱中被加热的时间;推荐不低于5分钟;─指用于加压的气体在样品瓶中的时间;─LOOP FILL TIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间;─LOOP 指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间;─INJECT TIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间;此时间不能设得过短,否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度;比需要的时间长一些没有关系;默认设置为1分钟;─FIRST VIAL指方法要运行的第一个瓶瓶号1-12；LAST VIAL指方法要运行的最后一个瓶瓶号1-12,此号必须大于第一个瓶号；SHAKE即为瓶被振动的设置;若选择振动选择1或2,还可以输入振动时间;─LINK Methods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行;如果启动了“Parameter Increment”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶;可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置;在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息;设置好7694E顶空进样的条件,等待Not Ready的红灯熄灭;点Start键自动进行样品平衡和进样;关机操作将进样口Inlet、柱温Oven、检测器Det的温度均设为30℃或更低;关闭氢气和压缩空气;退出工作站─系统询问是否保存方法时,为了不覆盖已有的方法记录,故多不选择保存项;等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下最好能降至50℃以下;关闭安捷伦6890NFID气相色谱的主机电源;关闭氢气;顶空进样器关机操作将所有样品瓶取出;关闭电源;七、变更记载无。

气相色谱仪操作规程1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。

接通总电源。

2．打开氢气发生气电源开关。

3．检查各气路是否漏气。

4．开启主机与工作站，并使两者通迅。

4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开GC-2010开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。

4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。

4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。

4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。

退出此画面。

4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。

5．编辑整个方法5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Olinesignal”处选择”Signal Window 1”。

5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。

5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。

5.4 进入整个参数设定。

a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.5.5 编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“OK”，即进入报告的设定，选择好报告按“OK”。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。

2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。

3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。

4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。

顶空进样器是做残留溶媒的测定。

主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。

4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。

双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。

4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。

再点OK确认。

进入Signal Details对话框中点OK确认。

一直确认到最后。

再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。

完成参数设定。

b）在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。

3测定样品
仪器达到设定条件后，点火，待基线平稳后，即可进样分析。
4关机
实验结束后，在仪器控制参数中关闭检测器工作状态，将各功能块降温，待柱温降至室温，其它部分降至100℃以下时，退出工作站，关闭主机电源，并关闭所有气源。
5使用登记。
安徽省药品检验所仪器设备管理责任卡
仪器名称
气相色谱仪
仪器编号
H-053（1）（2）
生产厂家
美国安捷伦
使用科室
（地点）
化学室（510）
规格/型号
Agilent 6890
是否存档
存档
出厂编号
Us10248061责Βιβλιοθήκη 人吴小英检定/核查周期
两年
期间核查
一年
Agilent 6890型气相色谱仪操作规程
1.操作前准备
1.2气源如用氢焰离子检测器，开启氢气、空气和载气（氮气）气源，使其压力达到设定值。
2开机
2.1打开主机开关，主机自检。
2.2启动计算机，打开工作站，工作站和主机连接（通过工作站控制主机）。
2.3设定方法参数（进入仪器控制参数编辑画面）
根据实验条件，先配置柱子，设定进样口温度，柱温度，检测器温度，分流/不分流，分流比，流速，进样量等。
1.1色谱柱的安装柱箱内有两个检测器接口、两个进样器接口，根据色谱柱可使用任何一对检测器进样器接口。
安装毛细管柱时，柱子接进样口，移动螺母和垫圈使柱子超出垫圈大约4毫米，用手拧紧螺母，再用扳手多拧紧1/4周。柱子接检测器，将柱、螺母和垫圈插入检测器接头底部，将柱子尽量向上伸出（大约40毫米），用手拧紧螺母。将柱子拉下大约1毫米，再用扳手多拧紧1/4周。

4890N操作方法1、配置→仪器→型号；2、创建方法→输入新方法名→输入新方法名↓复制现存的方法→选择要复制的方法→输入新方法名3、采集→各个子菜单中进行参数设定（如：进样口温度要求达到样品气化温度即可280℃；加热器温度根据脂肪酸的组分设定但要求比最高温度低20℃，如含短碳链的脂肪酸较多，就需要选择程序升温；检测器的温度≥加热器的温度即可）；图形选项→输出→选择面积百分比报告；设置方法完成后一定要保存；4、仪器→下载（将前面设置的方法下载到仪器中）5、样品→输入样品名→选择分析方法（前面保存的方法）→操作员→仪器型号最后注册样品6、当状态栏中显示一切就绪，点击工作列表中的开始，当仪器显示waiting for start 即可注入样品并按下start键。

结果分析点击重新分析→选择样品→删除溶剂峰→手动积分→选择使用手动积分事件→点击使用新设定积分→调用新的分析方法→选择需要的分析方法→点击用新设定重新处理→选择使用已调用方法计算结果最后查看报告并打印报告脂肪酸甲酯制备1、器具50ml抽提瓶，10ml量筒，球形冷凝管，电炉2、试剂2.1甲醇（色谱纯）2.2甲醇钠（分析纯）2.3正己烷（分析纯）2.4氯化钠（分析纯）2.5脂肪酸甲酯混合标样3、操作步骤3.1将标样用正几烷稀释100倍，用微量进样器取样进行气相色谱分析。

对其中各个组分形成的峰按标样说明进行标注。

3.2取干燥油样3-5滴于抽提瓶中，加入10ml0.5N甲醇钠-甲醇溶液。

3.3将抽提瓶置于电炉上，接上冷凝管，煮沸回流3-5分钟后，从冷凝管上端加入10ml正己烷继续煮沸回流1分钟。

3.4将抽提瓶取下，加入饱和NaCl溶液摇荡后，继续加入饱和NaCl溶液至瓶满。

3.5静止后，用微量进样器取上层液进行气相色谱分析。

注：该方法不适用于高酸价（>2）油品。

6890N 气相色谱仪操作步骤一、仪器设备：1、进样口：毛细柱进样口（分流/不分流）2、色谱柱：毛细柱3、检测器：氢火焰离子化检测器（FID）二、气体准备：1、高纯氢气（≥99.999%）： SPH-300型氢气发生器2、干燥空气：SPB-3全自动空气源3、高纯氮气（≥99.999%）：氮气钢瓶三、基本操作步骤：1、开机操作步骤：1.1先打开气源：空气发生器（0.4MPa）、氢气发生器（4kg/cm2）、氮气罐阀门（0.5MPa）；1.2 打开计算机，进入Windows2000画面；1.3 打开6890N 气相色谱主机的电源开关；1.4 待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与主机连接，此时主机显示屏上显示“Loading...”；当化学工作站与主机连接成功后，主机上“Remote”信号灯会亮。

Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一，开机
1、打开气源（氮气，氢气，空气）。

2、打开计算机，进入win2000界面。

3、打开6890N GC 电源开关。

4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动与
6890通讯。

二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面，设置分析参
数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。

2、待检测器温度超过150℃时，开始点火，注意观察基线是否平稳。

3、待基线平衡后，就可开始进样分析。

三、关机
1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。

2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。

3、待各部件降温到50℃以下后，退出化学工作站，退出Windows，
关闭计算机。

4、最后关GC电源，关载气。

注意事项：
1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。

2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。

3，FPD更换滤光片的步骤：
A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。

否则会损坏光电倍增管的。

B，关GC电源。

C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。

6890N气相色谱标准操作程序一，开机1，打开载气及支持气，设置减压阀0.3~0.5MPA;2，打开计算机，进入操作系统；3，打开仪器电源，等待仪器自检完毕；4，双击PC桌面“Online”图标进入工作站。

（在“Offline”下不可以进入“Online”5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

二数据采集方法编辑1.从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis ”外的三项，单击OK,进入下一画面。

2.在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击Ok3.进样器设置,如果未使用自动进样器，则在“Select InjectionSource/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back )，点击Ok，如使用自动进样器，则选择GC Injector。

4.柱参数设定，点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。

在“Columns”下方选择1或2，然后单击“Change…”钮。

单击“Add”钮, 点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击Ok，点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。

(填充柱不定义)Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector--柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient。

选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程
1、开机
（1）检查仪器电源线，气路管线连接是否正常，钢瓶压力是否充足。

（2）打开氮气钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使其输出的载气压力为0.4Mpa左右。

（3）依次开启热脱附仪、气相色谱仪及电脑电源开关，根据测试样品要求设置热脱附仪样品管的解吸温度，时间，压力及流量等参数。

启动气相色谱仪工作站，根据分析样品要求，点击“仪器视图”窗口，在弹出界面中设置相关的参数值并保存方法。

（4）方法建好后，调出测试样品相应方法，待仪器的各项参数达到设定值后，再开启空气及氢气钢瓶总阀，并调节减压阀，使其输出压力均为0.4Mpa左右，按下仪器点火开关，观察是否点燃。

（5）待基线稳定后开始测试样品。

2、测试样品
观察仪器基线是否稳定，待稳定后注册样品相关信息。

将采样管帽取下，放入热脱附仪解吸管处，依次点击“密封”、“开始”键，准备装载测试样品。

3、关机
分析完样品后，调出已设置好的关机程序，待热脱附仪、气相色谱仪各参数降至预设值后，关闭电脑及仪器，氮气、氢气和空气钢瓶总阀。

4、注意事项
在放入采样管到热脱附仪时，注意采样管方向（两杠的朝上）。

G C -6890色相色谱操作安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一，展现了当今最高的气相色谱性能。

它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC ）的气相色谱仪，同时具有完善的功能和高度的自动化。

GC6890操作全部参数由键盘输入，无需手工操作。

卓越的自动阀控制，时钟编程，自动进样器，完善的数据通讯和处理功能，简化操作步骤，易学易用。

国内很多单位都在使用该系列产品。

本文主要对GC-6890色相色谱操作进行一下介绍。

或者还可以点击下图所示按钮，进入仪器/编辑参数界面。

这种是我最经常使用的编辑方法。

仪器/编辑参数界面2.4.1参数设置（1）进样量进样方式可以分为手工进样和仪器自动进样。

单击【Instrument 】菜单，选择【SelectInjectionSource 】选项，进行进样方式的选择。

自动进样器选择GCInjector ，手动进样选择Manual 。

ALS 参数 阀参数进样口 色谱柱 柱箱 检测器 信号通道 辅助加热时间表其它选在该画面下执行参数执行参数设置并退出Heater ，比如250°副选框选上。

旁边Gas 菜单可以选择载气类型，选择要和实际一致，如果用FID 检测器，则载气选用N 2；如果与质谱连接则要用He 作载气。

点击最左侧的菜单进行前后进样口切换。

中间的空白栏中间用以填写合适的进样口温度、压力和载气总流速参数。

其中载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。

一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。

另外填写压力参数时要注意压力的单位，压力的单位在后边的图标里边可以选择，一共有工程大气压atm 、Pa 和pis三种单位选择。

最下面两行空白栏填写分流比和分流流量，如果使用省气模式还可以填写省气参数。

（4）柱流量设定点击仪器/编辑参数界面中的“Columns”图标可以进行柱流量的设定。

Angilent G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：规范Angilent G1888顶空进样器的操作，确保检验结果的准确、可靠。

2 范围：适用于实验室Angilent G1888顶空进样器的一般操作。

3 责任：质检中心制订并实施。

4 操作4.1 准备打开顶空进样器后面的两个气阀开关。

打开电源开关。

待顶空进样器自检完成后，出现待机画面：4.2 键及其功能[Enter]输入数字值后使用该键，使输入值作为设定点。

按Enter将更改合并到活动方法中。

Enter 键还可以选择高亮显示的菜单项。

[Clear]编辑过程中按Clear键，使值返回到其原来的设定点。

Clear键还可以将显示返回到上级菜单。

您可能需要不止一次地按Clear以达到顶级菜单。

数字键盘编号键可以用来输入顶空进样器可变条件下的设定点值。

小数点键用于菜单快捷方式。

[Tray Advance]按此键进入“Tray Advance”屏幕并手动放置托盘。

按“Tray Advance”屏幕中的光标键将托盘第一位置以任意方向移动。

使用键盘键入1到70之间的数字，然后按“Enter”，直接移至指定托盘位置。

按Advance Tray， {position+7} 和Enter，将所需的装载位置移至样品托盘的最前端。

例如，输入 67，将托盘位置 60 移至机器的前端。

注意，位置 1 与位置 70 相邻。

例如，输入 5，将位置 68 移至机器的前端。

[Start/Stop]按此键启动或停止运行。

要启动运行，按一下。

要停止运行，再按一下。

显示屏出现：PRESS STOP TO CONFIRM （按“停止”确认）这会防止无意中中断运行。

要确认停止，再按一下。

要继续运行，按Clear。

• 进样器在运行过程中停止时，加热箱中的样品瓶会自动返回到样品托盘。

方法不能继续。

要继续从上一样品瓶取样进行分析，必须更改方法以便从正确的样品瓶开始分析。

4.3 Active Method 键按“Active Method”键显示下列菜单：4.3.1 加热区域4.3.1.1 说明“区温度”设置进样器中不同加热区的温度值。

在“Integration”下拉菜单中，单击“Auto Integration”
如果对积分结果不满意，应优化积分。
在“Integration”下拉菜单中单击“Integration Events”
Slope Sensitivity表示灵敏度，可以删除噪声积分；
Peak Width表示半峰宽；
Area Reject表示面积截除，比设定值小的峰被截除
分别设置Injector-自动进样器、Valve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、
Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等；设置完毕后，单击“OK”；
注意：
1，在Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中，由于二者相互关联，在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、Average Velocity-平均线速度只需设定一个；
等待Not Ready红灯熄灭，Ready灯亮，说明仪器已准备好，可以进样了。
自动进样，在在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中单击“Start Run”，
手动进样，进样后立即按动仪器面板上的Start键
五，数据分析及面积百分比报告
1，进入数据分析画面；
2，调用信号；
3，优化图形；
6890N气相色谱标准操作程序（1）
动作
工作站操作
一，开机
1，打开载气及支持气，设置减压阀0.3~0.5MPA;
2，打开计算机，进入操作系统；
3，打开仪器电源，等待仪器自检完毕；
4，双击PC桌面“Online”图标进入工作站。
（在“Offline”下不可以进入“Online”

Agilent6890N气相色谱仪操作规程技术参数1.操作规程1.1 安全操作和使用环境1.1.1 仪器实行专人负责，使用申请的管理原则，使用人员必须经过专门培训，方可独立操作。

1.1.2 使用环境：仪器只适用于无尘，无污染和腐蚀性气体的场合。

1.1.3 仪器使用过程中，如出现报警警示，应迅速更正错误操作或满足仪器运行条件。

如出现故障，应立即报告仪器负责人员和质管室负责人，不得擅自“修理”，做好故障情况登记，并配合有关人员进行故障排除工作。

1.1.4 室温极限范围15～35℃，最佳工作温度20～25℃，相对湿度极限范围15～95%，最佳工作相对湿度范围40～80%。

1.2 使用前准备1.2.1色谱柱选择、安装（只要柱头重新穿过了石墨垫圈，就要切割掉前端一小段）及检测器选择。

1.2.2 检测电源。

1.2.3 仪器使用前检查氮气（N2）、氢气（H2）钢瓶的压力；空气压缩机是否正常（空气、氢气为FID提供）。

1.2.3 把供给气相色谱仪的气体调到适合的压力：氮气0.4~0.5MPa、空气4Bar、氢气0.2MPa。

1.2.4 检查气相色谱主机开关是否设在“关”状态，否则应把其电源开关置于“关”。

1.3 开机1.3.1 开启气相色谱主机电源开关，气相色谱仪进行自检，自检通过后再往下操作。

1.3.2开启电脑主机、打印机电源开关，电脑进入桌面介面后，用鼠标双击工作站图标“Instrument 2 Online”，进入工作站。

1.3.3 在工作站主画面上，View栏下各功能的选择，在它们前面打“√” ，常用的有：Method and Runcontral, Show Status Toolbar, Sampling Diagram, Instrument Diagram, Chemstation Satus, Command Line。

检查View栏最下面的short menu是否出现（若出现Full menu，则单击一次，便可改为Short menu）。

Agilent-6890型气相色谱仪操作规程
1 将载气钢瓶输出阀打开，调节输出气压0.4MPa。

2 用检漏液对载气气路连接处检漏，若漏气则进行处理。

其它气路（如氢气、空气等）同样进行检漏。

3 打开稳压电源，打开仪器电源开关启动仪器主机。

4 开启电脑工作站，调入预先设定方法，选择合适的工作条件（如温度、流量、检测器类型、积分起始时间、衰减、量程、噪声、起始峰宽等）并检查各参数设置。

点击开始，运行方法。

5 仪器稳定一段时间后，检查基线是否平稳。

若使用火焰检测器则可以开启火焰检测器开始键，检查基线；若使用热导检测器则需待仪器各部位升温稳定后再开启检测器开始键，检查基线。

6 待仪器基线平稳正常工作后，方可开始分析测试。

7 分析工作完成后，调入关机方法，关闭检测器，仪器各部位降温，关闭氢气、空气。

8 待温度降至室温左右时，关闭载气阀门。

待载气钢瓶分压降为零后关闭仪器开关，退出工作站。

9 关闭计算机，打印机及稳压电源开关。

注意事项：
1 仪器使用环境温度5～35℃，相对湿度85%以下，避免阳光直射。

2 调节柱箱温度时不得超过色谱柱最高使用温度。

3 检测器恒温箱要先升温，再升柱箱温度，最后升进样口温度。

4 关机时要先降进样口、柱温箱、检测器温度，待温度降为室温后方可关闭载气，以防检测器被污染。

5 若长期不进行样品分析，须定期开机，打开气路，运行方法空白，检查基线是否异常，并定期检查、老化色谱柱。

气相色谱仪6890n （手动进样器，双通道）开机，打开氢气、空气发生器。

注意检查气体发生器的排空阀是否拧1.打开载气气瓶N2紧；2.打开计算机，进入联机工作站；3.打开6890n GC主机电源开关；数据采集方法编辑1.方法编辑：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选择前两项，点击确定。

2.方法信息：在“方法注释”中输入方法的信息（如测试方法），确定；3.进样器设置：在“选择进样源/置”界面中选择“手动”，并根据需要选择所用的进样口的物理位置（前或后或两个），点击“应用”；4.填充柱进样口参数设定：点击“进样口”图标进入进样口设定画面。

点击“应用”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（前或后）；点击“载气”右方的下拉式箭头，选择N;2点击“模式”右方的下拉式箭头，选择进样方式为“不分流”（或“分流”方式），在“设定值”下方的空白框内输入进样口温度，然后点中加热器，输入温度，输入分流比，自动计算得出总流量与分流流量；在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量和时间（如0.75min和60ml/min）;点击应用；5.色谱柱参数设定：点击“色谱柱”图标，在“色谱柱”下方选择柱1或柱2，然后依次点击“改变”“添加”“增量”“确定”，从柱子库中选择试验所需的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击确定，点击“安装为色谱柱1”或“安装为色谱柱2”。

（填充柱不定义）选择合适的模式，恒压或恒流模式；选择实际的进样口物理位置（前或后）和检测器的物理位置（前或后）；选择合适的压力、流速和线速度（三者只输入一个即可），点击应用；6.柱温箱参数设定：点击“柱箱”图标，根据样品需要输入初始温度，点击“打开”左边的方框，柱箱配置的参数保持不变。

如有需要可以设定程序升温，点击应用。

7.FID检测器参数设定：点击“检测器”图标，进入检测器参数设定。

点击“应用”上方的下拉式箭头，选择检测器的位置（前或后）；在“设定值”下方的空白框内输入各参数：如H：35ml/min; Air：350ml/min；2：25ml/min；并选中“打开”下面除“恒定柱流量检测器温度：300℃；辅助气N2和尾吹气流量”选项的所有参数，点击“应用”。

XXX有限公司GMP文件1 目的建立气相色谱仪Agilent 6890标准操作规程，指导实验人员正确规范操作仪器。

2 适用范围适用于气相色谱仪Agilent 6890。

3 责任人QC人员4 内容4.1 原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。

当用气体作为流动相时，称为气相色谱。

4.2 仪器组成气相色谱仪Agilent 6890系统主要由工作站与主机组成，其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。

各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。

工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。

4.3 工作站界面简介化学工作站有几个主画面，分别用于仪器控制和数据分析。

每个画面都有其铁定的菜单和工具条。

可通过左上角下拉框或者单击【View】（显示）菜单，选择其中进行画面切换。

主画面包括：【Method and Run Control】（方法和运行控制）：该画面下，可执行单个运行或自动序列，实现实际进样和样品数据采集。

【Data Analysis】（数据分析）：该画面下，可执行数据分析任务，如积分和生成报告。

【Report Layout】（报告设计）：该画面下，可自定义报告版面设计。

4.3.1 【Method and Run Control】可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。

该画面的菜单包含【File】（文件）、【RunControl】（运行控制）、【Instrument】（仪器）、【Method】（方法）、【Sequence】（序列）、【View】（显示）、【Abort】（中止）、【Help】（帮助）。

GC6890气相色谱仪使用说明书一、开、关机顺序：开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热氢气点火调准基线进样关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源关氮气二、温度设定1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）例如：设置温度为50℃，命令如下50进样器温度设定（范围：0~99℃）例如：设置温度为120℃，命令如下1202、了解温度设定情况柱温：进样器：3、监测实际温度柱箱：进样器：4、设定温度的启动和停止柱箱温度和汽化室温度设定好后，按（要执行程序升温，接着按）要设定温度控制自动停止，命令如下：如设定STOPTIME 为5小时（单位：分钟）300三、检测器1 选择检测器，依次按 1 ，选择了检测器1 。

如果了解现用检测器的编号，依次按了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：12 设置检测器量程：如设置量程1： 1四分析到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。

但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。

当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。

五数据处理1 接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。

其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。

2 设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为83 （对照表见说明书31页）。

设定送纸速度10：103 划出色谱仪的基线操作键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。

再一次操作键，则作图停止。

4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：u V）按动键，再按着键，按动键。

放开键。

接着按动键。

键必须比目的键）5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。

反复进行4~5项操作。

6 记录笔移至原点操作键。

7 进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动键。