压裂支撑剂性能指标及评价测试方法
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压裂液性能评价压裂过程中,要求压裂液具有高的携带支撑剂的能力、低的摩阻力及在不同的几何空间、不同的流动状态下优良的承受破坏的能力。
能否达到完善这些性能,首要的工作在于对压裂液流变性能进行正常评价。
压裂液性能的测试和评价是为配制和选用压裂液提供依据,为压裂设计提供参考。
(1)流变性能测定1)基液粘度:压裂液基液是指准备增稠或交联的液体。
基液粘度代表稠化剂的增稠能力与溶解速度。
压裂基液粘度用范35旋转粘度计或用类似仪器测定。
对于不同井深的地层进行压裂,对基液粘度有不同要求。
对于低温浅井(小于2000m)基液粘度在40~60mPa·s;对于中温井(井深2000~3000m),基液粘度在60~80mPa·s;对于高温深井(3000~5000m),基液粘度在80~100mPa·s。
2)压裂液的剪切稳定性:评价压裂液的剪切稳定性实际上是测定压裂液的粘—时关系。
在一定(地层)温度下,用RV3或RV2旋转粘度计测定剪切速率为170s-1时压裂液的粘度随时间的变化。
压裂液的粘度降到50mPa·s时所对应的时间应大于施工时间。
3)稠度系数K'和流动行为指数n':用粘度计测定压裂液室温至油层温度下的流动曲线,如图18-8,用此图可以计算得出压裂液在不同温度下的K'和n'值,即n'=lgD1-lgD lg -lg 212ττ(18-15)式中n'—流动行为指数;τ—剪切应力,mPa ;D —剪切速率,s -1。
K'值越大,说明压裂液的增稠能力越强;n'值越大,说明压裂液的抗剪切能力越好。
但是K'值大,n'值就小。
n'值在0.2~0.7之间。
K',n'值亦可以用旋转粘度计测定不同剪切速率下的应力值,再经计算得出。
(2)压裂液的滤失性测定压裂液向油层内的渗滤性决定了压裂液的压裂效率。
压裂支撑剂性能指标及评价测试方法1 范围本标准规定了压裂用支撑剂的技术术语、性能指标和评价测试方法。
本标准适用于中国石油天然气股份有限公司所属各油(气)田压裂施工所用压裂支撑剂的选择、使用以及相关的压裂支撑剂性能评价测试。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准。
然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛SY/T 5108 压裂支撑剂性能测试推荐方法SY/T 6302 压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐方法3 术语与定义下列属于和定义适用于本标准。
3.1 压裂支撑剂fracture proppant在油气藏增产增注改造中,用于支撑水力裂缝的、具有一定强度的固体颗粒物物质称为压裂支撑剂。
天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。
3.2 球度sphericity支撑剂球度值支撑剂颗粒接近球形的程度。
3.3 圆度roundness支撑剂的圆度指其棱角的相对锐度或曲率的量度。
3.4 酸溶解度acid solubility在规定的酸溶液以及反应条件下,一定质量的支撑剂被酸溶液溶解的质量与总支撑剂质量的百分比,这一量值称为酸溶解度。
3.5 浊度turbidity在规定体积的蒸馏水中加入一定体积的支撑剂,经摇动并放置一定时间,液体的浑浊程度叫作支撑剂浊度。
3.6 视密度apparent density单位颗粒体积支撑剂的质量称为支撑剂视密度。
3.7 体积密度bulk density单位堆积体积的支撑剂质量称为支撑剂体积密度。
3.8 粒径均值mean diameter筛析试验中,上下筛孔的平均值与上下筛间支撑剂质量分数乘积的和除以上下筛间支撑剂质量分数之和,称为粒径均值。
3.9 抗破碎能力crush resistance对一定体积的支撑剂在额定压力下进行承压测试,确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎的能力,破碎率高,抗破碎能力低;破碎率低,抗破碎能力高。
压裂液用杀菌剂性能指标
备注:生产厂家负责包装物回收。
序号
检验项目
实验条件
要求达到的指标
1 溶解性 与水混合 完全混溶
2
刺激性 观察
对皮肤、眼睛及呼吸道无
强烈刺激 3 与压裂液配伍
性
与压裂液中其它添加剂混合
在12小时内无沉淀、絮状物等产生,基液pH 值
无变化
4 外观 目测
半透明液体 5 耐温耐剪切性
能 在地层温度、剪切时间内做耐温耐剪切实验 剪切粘度值满足压裂液
在用标准要求 6 基液粘度的影
响 在50℃条件下放置24小时基液粘度与初始基液空白样
相比
粘度下降率小于20% 7
冻胶其它性能
加入杀菌剂后压裂液冻胶其它性能指标
满足压裂液在用标准要
求。
支撑剂长期导流能力的测试与评价支撑剂是石油和天然气储量压裂过程中的关键因素。
本文是依据美国1989年制定的APIRP61标准,选用API导流夹持器,在铺砂浓度为10Kg/m2,闭合压力为0—100MPa,流量5ml/min的条件下,测试支撑剂的长期导流能力。
支撑剂的长期导流能力实验是各大研究机构筛选支撑剂、提高采收率等必要实验,为现场的压裂开采提供有效可靠的数据,具有很强的指导意义。
标签:支撑剂;长期导流能力;实验测试;分析评价0 引言支撑剂在石油天然气深井开采时,压裂处理后使含油气岩层裂开,油气从裂缝形成的通道中汇集而出,此时需要流体注入岩石基层,以超过地层破裂强度的压力,使井筒周围岩层产生裂缝,形成一个具有高层流能力的通道。
1 实验准备(1)实验设备。
本次实验选用了山东中石大石仪科技有限公司生成的CDL Y-2000型长期导流能力测试系统,能够模拟地层温度(室温-120℃)和地层闭合压力(0-120MPa)的情况下测试。
(2)实验原理。
它是根据达西定律来测试支撑剂的长期导流能力。
达西定律公式为:2 实验结果支撑剂随着闭合压力的增加,渗透率和导流能力逐渐变小,从图2和图3中明显可以看到闭合压力和渗透率、导流能力的关系及降低速率。
3 评价分析经过大量的实验数据可以看出,闭合压力和支撑剂的导流能力成反向趋势。
数据及曲线上的波动点是真实存在的,因为在流体的流动下除了有支撑剂颗粒的运移之外,还有部分支撑剂在压力中破碎。
4 结论(1)支撑剂的导流能力随闭合压力的增加而减小;(2)提高支撑剂导流能力的方法有:降低作业时的闭合压力、选用破碎强度高的支撑剂、提高支撑剂的球度和均匀度等。
参考文献:[1]埃克诺米德斯M J(蔓),诺尔谛K G等著,康德泉,周眷虎等译.油藏增产措施[J].北京:石油工业出版社,1991(06).[2]林启才,张士诚,潘正富.川西侏罗系低渗气藏压裂增产措施中地层损害研究[J].天然气工业,2005,25(07):86—88.[3]温庆志,张士诚,王雷等.支撑剂嵌人对裂缝长期导流能力的影响研究[J].天然气工业,2005,25(05):65—68.[4]王雷,张士诚,张文宗等.复合压裂不同粒径支撑剂组合长期导流能力实验研究[J].天然气工业,2005,25(09):64-66.[5]J.L吉德利.水力压裂技术新发展[M].北京:石油工业出版社,1995:35-60.作者简介:宋树才(1983-),男,安徽蒙城人,本科,助理工程师,主要从事石油仪器仪表产品研发工作。
支撑剂的主要性能检测方法一、支撑剂的主要性能指标支撑剂是用于支撑压裂裂缝的,具有一定强度的固体颗粒物质。
使流体在支撑裂缝中有较高的流通性,减少流体的流动阻力,达到增产、增注的目的。
支撑剂性能指标粒径组成球度和圆度酸溶解度浊度密度抗破碎能力视密度(真密度)体积密度(堆积密度)球度圆度1、圆度与球度:圆度是指支撑剂颗粒的棱角或曲率与“圆”比较相对尖锐的程度。
球度则表示支撑剂颗粒接近球体形状的程度。
2、酸溶解度:在规定的酸溶液及反应条件下,一定质量的支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比。
3、浊度:一在规定体积的蒸馏水中加入一定质量的支撑剂,经摇动并放置一定时间后液体的浑浊程度。
单位为福氏浊度单位(FTU)4、抗破碎能力:对一定量的支撑剂,在额定压力下进行承压测试所确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎能力。
5、密度:视密度:单位颗粒体积的支撑剂质量。
体积密度:单位堆积体积的支撑剂质量。
参照SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》实验1:浊度测定步骤:1、样品准备(250ml广口瓶,支撑剂,手摇动0.5min、45次,静置5min);2、调试散射式光电浊度仪(0-100FTU),校零;3、将样品用注射器注入比色皿,放入仪器;4、读取浊度。
实验2:体积密度测定步骤:1、准备3份适量的支撑剂样品;2、称100ml密度瓶的质量m g;,3次取平均值;3、将样品装入密度瓶,称密度瓶+支撑剂的质量mgp4、计算支撑剂的体积密度。
实验3:视密度测定步骤:1、称密度瓶质量m1;2、加水后密度瓶的质量m2;3、倒出水烘干密度瓶,加入适量支撑剂,称得质量m3;4、装满水后,称得质量m4。
瓶内水的质量mw =m2-m1支撑剂的质量mg=m3-m1瓶内水的体积Vw =mw/ρw有支撑剂时水的体积V W1=(m4-m3)/ρw支撑剂的体积Vg=Vw -Vw15、计算视密度: ρ=m g/V g实验4:圆度与球度的测定步骤:1、取样;2、样品中任意取出20-30粒支撑剂;3、显微镜下观察或拍下显微照片;4、根据球度、圆度图版,确定每粒的球度、圆度;5、计算平均值。
Q/SH1020 1598—2013代替 Q/SH1020 1598—2008压裂支撑剂性能指标及测试方法2013-07-05 发布 2013-09-30 实施Q/SH1020 1598-2013I前 言本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本标准代替 Q/SH1020 1598—2008《压裂支撑剂性能指标及测试方法》 。
本标准与 Q/SH1020 1598—2008 标准相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了两种规格陶粒支撑剂的抗压强度及其破碎率指标;——删除了两种规格陶粒支撑剂的抗压强度及其破碎率指标;——增加了压裂支撑剂粒径均值和充填层短期导流能力的筛选性能指标;——增加了支撑剂破碎室相关要求的附录。
本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。
本标准起草单位:胜利油田分公司采油工艺研究院。
本标准主要起草人:宋时权、牟英华、孙维凤、张贵玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——Q/SH1020 1598—2003。
Q/SH1020 1598-20131压裂支撑剂性能指标及测试方法1 范围本标准规定了压裂用支撑剂的性能指标及测试方法。
本标准适用于压裂用支撑剂的性能测试。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1—1997 金属丝编织网试验筛SY/T 5108—2006 压裂支撑剂性能测试推荐方法SY/T 6302—2009 压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐方法3 支撑剂性能指标3.1 支撑剂性能评价指标3.1.1 粒径范围支撑剂的粒径分为11个规格,筛析试验所用的标准筛组合见表1。
落在粒径规格内的样品质量应不 低于样品总质量的90%,小于支撑剂粒径规格下限的样品质量应不超过样品总质量的2%,大于顶筛孔径 的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。
生物酶压裂体系使用方法及指标油田压裂可能存在三大伤害问题:即冷伤害、水伤害和残渣伤害,制约了压裂增产效率。
生物酶压裂工艺可以解决上述三个问题:冷伤害:通过加入适量SUN生物酶解堵剂,作为前置液溶液通过加热起到预防冷伤害,预防结蜡的功效。
水伤害:全程加入SUN-B生物酶解堵剂,具有降低油水界面张力,洁净油砂,消除水锁,降粘解堵,诱导油流,容易反排,提高近井地带渗透率效果。
残渣伤害:使用SUN-Y100生物酶破胶技术,破胶速度快,破胶彻底,残渣少,极大的提高裂缝的渗透性。
生物酶压裂技术,通过特殊提纯的SUN-Y100生物酶的生物催化作用,将高分子聚合物-瓜胶的骨架键断裂,使其降解为低分子量聚合物,快速清除聚合物残渣,提高油气渗透率,让油气井达到最佳的投产状态,取得良好的经济成果。
(为提高破胶速度,缩短现场施工时间,使用SUN-Y100生物酶破胶剂配合辅剂共同破胶)利用SUN-B2生物酶解堵剂进行油藏保护,预防结垢,有针对性的清洁原油,消除水锁,降粘解堵,提高渗流能力,综合完善压裂措施,取得清洁压裂成绩。
不改变现有压裂模式,只是进行实施工艺的优化。
生物酶压裂体系▪前置液:0.5%SUN-B生物酶解堵剂热水溶液(80℃)▪基液组成稠化剂[0.25%-0.5%的羟丙基瓜胶]+0.5%SUN-B生物酶解堵剂(取代助排剂、破乳剂、杀菌剂等)+0.2%防膨剂▪交联剂硼砂(或有机硼交联剂)▪交联比100:5(或100:0.25)▪支撑剂陶粒砂▪破胶剂SUN-Y100生物酶压裂破胶剂▪使用SUN-Y100生物酶破胶剂,建议浓度200mg/l+配合辅剂100-200mg/l。
破胶剂建议使用浓度(2小时之内破胶)1、35℃条件200ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+200ppm辅剂(主要推荐)或:200ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+150ppm辅剂或:300ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+100ppm辅剂或:400ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+100ppm辅剂2、65℃条件200ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+200ppm辅剂(主要推荐)或:200ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+100ppm辅剂或:100ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+200ppm辅剂或:300ppmSUN-Y100生物酶破胶剂+100ppm辅剂SUN-Y100生物酶破胶剂指标外观黄色或黄褐色液体PH值5-8 (最适合7,可用PH调节剂调节)包装20Kg/bbl配伍性与酸液、碱液、盐液混合,无浑浊无沉淀现象发生储藏条件阴凉干燥处放置,避免太阳直晒。
石油压裂支撑剂标准
石油压裂支撑剂是一种用于增加岩石裂缝宽度和保持裂缝稳定的材料,它在石
油开采过程中发挥着重要作用。
为了确保石油压裂工艺的有效实施,制定了一系列的石油压裂支撑剂标准,以规范支撑剂的生产、质量和使用。
首先,石油压裂支撑剂的标准主要包括对支撑剂的物理性质、化学成分、生产
工艺、质量控制和使用方法等方面的规定。
这些标准的制定是为了保证支撑剂的稳定性、可靠性和安全性,从而提高石油开采的效率和产量。
其次,石油压裂支撑剂标准的制定还涉及到支撑剂的环境影响和安全性评价。
在石油开采过程中,支撑剂可能会对地下水和土壤产生影响,因此需要对支撑剂的环境影响进行评估,并制定相应的安全使用规范,以减少对环境的影响并保护地下水资源。
此外,石油压裂支撑剂标准还包括了对支撑剂的包装、运输和储存的要求。
支
撑剂作为一种化学品,其包装、运输和储存过程中需要符合相关的安全规定,以防止发生意外事故和减少安全风险。
总的来说,石油压裂支撑剂标准的制定是为了规范支撑剂的生产和使用,保证
石油开采过程中的安全性和高效性。
只有严格遵守这些标准,才能有效地保护环境、确保工作人员的安全,并提高石油开采的效率和产量。
因此,各个相关单位和人员都应当严格遵守这些标准,并不断完善和更新,以适应石油开采技术的发展和变化。
试井分析方法评价压裂效果应用摘要:压裂是目前低渗透油藏投产和措施改造的重要技术手段。
正确地评价压裂效果是勘探开发低渗透油藏的重要工作,过去往往以产量变化来评价压裂效果,但是究竟是什么原因促使产量提高,还有没有潜力再提高或为什么压裂无效果,则缺少定量的评价。
利用试井方法可以在某种程度上解决这些问题。
通过试井资料计算出来的裂缝半长、裂缝传导系数、无因次裂缝传导系数、表皮系数等参数,再结合压力曲线形态特点就可以对压裂效果进行评价。
这也是目前评价压裂效果行之有效的方法。
关键词:压裂压力恢复试井导流能力1. 试井评价方法概述通过对压裂前后不同时期试井曲线特征及解释结果的分析,可以对压裂效果进行较为准确的评价,为油田开发方案的调整提供依据。
矿场实践中,一般有以下几种方法对压裂的过程进行评价和监控:①压裂前压力恢复试井优选压裂井段;②压裂后压力恢复试井评价压裂效果;③压恢试井验证压裂设计模型;④压裂后不同时期压力恢复试井评价压裂液和支撑剂的性能;⑤压裂后干扰试井确定主裂缝的方向。
2. 压裂见效井压力恢复试井曲线分析一般认为,压裂见效有以下几种情况:形成较长的高导流能力的裂缝;形成较长的低导流能力的裂缝;形成短裂缝;虽未形成有效裂缝,但改善了井底附近污染。
对应的压力恢复试井曲线有其显著特点:①形成长裂缝,高导流能力的试井曲线,可以分析得到可靠的渗透率、表皮系数、裂缝半长、无因次导流系数等参数;②形成长裂缝,低导流能力的试井曲线,渗透率、表皮系数等参数需根据压裂前试井分析结果确定,可定性分析裂缝半长、无因次导流系数等参数;为了更好地准确评价压裂效果,建议在压裂前后都进行压力恢复试井;③形成短裂缝的试井曲线,可以分析得到可靠的渗透率、表皮系数、裂缝半长、无因次导流系数等参数;④压裂后近井地带污染得到改善的试井曲线,可分析得到可靠的渗透率、表皮系数等参数。
根据面22-2井压裂后压力恢复试井曲线显示:续流段过后出现1/4斜率直线段,显示出明显的双线性流特征,之后经过渡段出现拟径向流水平段,说明压裂形成了有限导流裂缝。
石油压裂支撑剂标准(一)
石油压裂支撑剂标准
引言
•石油压裂技术是一种常用的油气藏开发方法,其中石油压裂支撑剂扮演着重要角色。
•为了保证石油压裂的安全性、高效性和环保性,制定统一的支撑剂标准是必要的。
标准的重要性
•标准能够为石油压裂支撑剂的生产、销售、使用提供规范和指导。
•标准有助于提高支撑剂的品质与性能,提升石油压裂技术的效果。
标准制定的必要性
•标准化可以统一生产标准,确保支撑剂的质量和稳定性。
•标准化可以指导支撑剂的使用,减少操作风险和环境污染。
目前已有的标准
•国际油气产业组织(IOGP)发布了《油气井压裂支撑剂使用指南》,提供了一些基本的标准要求和推荐做法。
•欧洲标准化组织(CEN)制定了一系列标准,如EN ,对压裂支撑剂的性能和适用范围做出了明确规定。
•美国石油学会(SPE)也有一些与石油压裂支撑剂相关的标准和技术规范。
需要进一步完善的地方
•目前石油压裂支撑剂标准尚不统一,不同标准之间存在差异,需要进一步的协调与统一。
•标准中对于支撑剂的可行性研究、环保性能等方面的要求有待加强。
未来的发展方向
•随着技术的不断发展,石油压裂支撑剂的种类将会更加丰富,标准需要及时与之保持同步。
•标准化组织和行业协会应加强合作,共同制定更全面、更严格的石油压裂支撑剂标准。
结论
•石油压裂支撑剂标准对于石油开采行业的发展和环境保护都具有重要意义。
•需要进一步加强标准的制定和完善,以推动石油压裂技术的健康发展。
一种新的压裂支撑剂圆度球度测定方法
圆度和球度是压裂支撑剂的两个重要质量指标,直接影响着压裂支撑剂能否实际应用.为了提高支撑剂的圆度和球度测定效率,提出了基于分形理论和形状上下文方法的压裂支撑剂圆度球度测定算法.第一,在显微镜成像方法得到的压裂支撑剂图像基础上进行预处理;第二,利用边缘检测技术检测出图像中所有的支撑剂颗粒边缘;第三,利用形状上下文方法对所有检测到的支撑剂颗粒边缘进行处理,得到每个支撑剂颗粒的半径—角度分布曲线,根据曲线的变化确定每个颗粒的球度;第四,利用分形理论确定每个支撑剂颗粒边缘的分形维度,根据分形维度确定每个颗粒的圆度.通过实际的压裂支撑剂颗粒测定实验发现,提出的算法求得的颗粒圆度和球度值与依据模板对比得到的圆度和球度值基本吻合,为实现压裂支撑剂质量评定的自动化奠定了基础.。
压裂支撑剂性能指标及评价测试方法1 范围本标准规定了压裂用支撑剂的技术术语、性能指标和评价测试方法。
本标准适用于中国石油天然气股份有限公司所属各油(气)田压裂施工所用压裂支撑剂的选择、使用以及相关的压裂支撑剂性能评价测试。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准。
然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛SY/T 5108 压裂支撑剂性能测试推荐方法SY/T 6302 压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐方法3 术语与定义下列属于和定义适用于本标准。
3.1 压裂支撑剂fracture proppant在油气藏增产增注改造中,用于支撑水力裂缝的、具有一定强度的固体颗粒物物质称为压裂支撑剂。
天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。
3.2 球度sphericity支撑剂球度值支撑剂颗粒接近球形的程度。
3.3 圆度roundness支撑剂的圆度指其棱角的相对锐度或曲率的量度。
3.4 酸溶解度acid solubility在规定的酸溶液以及反应条件下,一定质量的支撑剂被酸溶液溶解的质量与总支撑剂质量的百分比,这一量值称为酸溶解度。
3.5 浊度turbidity在规定体积的蒸馏水中加入一定体积的支撑剂,经摇动并放置一定时间,液体的浑浊程度叫作支撑剂浊度。
3.6 视密度apparent density单位颗粒体积支撑剂的质量称为支撑剂视密度。
3.7 体积密度bulk density单位堆积体积的支撑剂质量称为支撑剂体积密度。
3.8 粒径均值mean diameter筛析试验中,上下筛孔的平均值与上下筛间支撑剂质量分数乘积的和除以上下筛间支撑剂质量分数之和,称为粒径均值。
3.9 抗破碎能力crush resistance对一定体积的支撑剂在额定压力下进行承压测试,确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎的能力,破碎率高,抗破碎能力低;破碎率低,抗破碎能力高。
3.10 裂缝导流能力fracture conductivity裂缝导流能力为支撑裂缝中渗透率与缝宽的乘积。
本标准给出的支撑剂短期导流能力(short term conductivity)测试方法中,将API 导流室内支撑剂铺置厚度定位充填厚度。
4 性能指标本章给出天然石英砂和人造陶粒支撑剂的性能指标。
其他天然类替代品按天然石英品性能指标执行,人造类替代品按人造陶粒性能指标执行。
4.1 粒径支撑剂的粒径范围分为11个规格,筛析试验所用的标准筛组合见表1。
落在粒径范围的样品质量应不低于样品总质量的90%,小于支撑剂粒径下限的样品质量应不超过样品总质量的2%。
大于顶筛孔径的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。
落在支撑剂粒径下限的样品质量,应不超过样品总质量的10%。
表1 支撑剂粒径及试验标准筛组合4.2 圆度与球度天然石英砂的球度、圆度应大于0.60。
人造陶粒的球度、圆度应大于0.804.3 酸溶解度各种粒径规格支撑剂允许的酸溶解度值见表2,石英砂和陶粒支撑剂的酸溶解度指标采用同一规定。
表2 支撑剂酸溶解度4.4 浊度支撑剂浊度值不高于100FTU.4.5抗破碎能力4.5.1天然石英砂支撑剂的抗破碎能力天然石英砂支撑剂的抗破碎能力测试应使用规定尺寸范围的破碎室(见附录B),相应的粒径范围、规定闭合与破碎率指标见表3。
表3 石英砂支撑剂抗破碎测试压力及指标4.5.2人造陶粒支撑剂的抗破碎能力人造陶粒支撑剂的抗破碎能力试验使用的破碎室与4.5.1相同,至少应进行52MPa,69MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。
在2个以上的支撑剂样品性能对比实验中,因性能比较的需要,闭合压力可增至86MPa,100MPa。
不同密度的陶粒支撑剂破碎率的要求见表4。
表4 陶粒支撑剂破碎率表4 (续)5 仪器设备a)取样器:参见附录C。
b)分样器:参见附录D。
c)磅秤:称量100kg。
精度1%。
d)天平:感量0.1g:0.001g。
e)恒温水浴:功率1500W,温控范围20℃~100℃,灵敏度+1℃。
f)电热鼓风式烘箱:温控范围50℃~250℃,灵敏度+1℃。
g)聚四氟塑料袋量筒:100mL,1000 mL;玻璃烧杯:100 mL,300 mL;聚四氟塑料烧杯:250mL。
h)真空过滤设备:抽滤瓶,酸式漏斗,定性滤纸,真空泵。
i) 标准试验筛:按GB/T6003.1 的规定,选取:4750μm,3350μm,2360μm,2000μm,1700μm,1400μm,1180μm,1000μm,850μm,600μm,500μm,425μm,355μm, 300μm,250μm,212μm,180μm,150μm,106μm。
j) 拍击式标准筛振筛机:筛摇动次数290次/min,锤击次数156次/min,往复行程25min。
k) 铜丝筛.l) 散光式光电浊度仪:测量范围:0FTU~100FTU,最小分辨率0.001FTU,准确度±5%。
m)医用注射器:10mL~50Ml.n)支撑剂体积密度测试仪,参见附录E。
o)实体显微镜,大于40倍。
p)密度瓶:100mL。
q)压力机:最大载荷800KN,视值误差±1%r)支撑剂破碎室:见附录B。
6 样品采集方法6.1 取样的一般要求为保证所采集的支撑剂样品具有充分的代表性,在支撑剂生产线,成品库、使用现场等处取样时,应保证在支撑剂自由下落过程中获得所需要的样品。
6.2 取样次数规定压裂支撑剂质检抽样可根据现场实际条件进行,铁路运输的支撑剂,每个车厢至少取9个样品,卡车运输的支撑剂,每车至少取3个样品,施工现场的支撑剂,每次压裂施工至少取5个样品。
将按规定次数取得的样品,混合成一个样品用于支撑剂检测。
6.3 取样方法及数量a)散状支撑剂按6.2 的要求,在装卸,混砂等支撑剂自由下落过程中,使用取样器以均匀的速率,开门向上往复通过砂流,直至取样器被充满,用于支撑剂检测的样品质量为3kgb)袋装支撑剂(25kg/袋)立方体堆积,取样点应不少于15个,从各取样袋的上、中、下取相同数量的样品,总样品质量应不少于25kg,使用分样器逐次分离,最终得到3kg的样品。
c)吨袋包装支撑剂抽样,每10袋应开袋数不少于2袋,从取样袋上、中、下3个截面的中心点取相同数量的样品,总样品质量应不小于25kg,使用分样器逐次分离,最终得到3kg的样品。
7 样品处理与保存7.1 样品的分离支撑剂测试实验应使用分样器,将按6.3a)、b)或c)获取的3kg样品进行分样,以获得各项性能测试所需要的样品。
7.2 测试报告有效期与样品的保存期每一批支撑剂测试的书面报告有效期为半年,应保存1年;样品至少保留1kg,时间为1年;用于国际压裂施工的支撑剂书面报告有效期为半年,应保存2年;样品至少保留1kg,时间为2年。
8 筛析筛析试验用于确定支撑剂粒径分布是否达到规范的要求。
8.1 筛析准备用分样器取得大于100g的支撑剂,再用天平称出100g±0.1g样品。
按表1给出的支撑剂粒径范围及相应的7个试验筛加一底盘从上到下排放好。
8.2 筛析将100g样品倒入排放好的标准筛顶筛,再将这一系列标准筛放置振筛机上,振筛10min后,依次称出每个筛子及底盘的支撑剂质量,并计算出各粒径范围的质量分数。
如果累计量与试样相差0.5%,应更换样品并重新测试。
8.3 支撑剂均值的计算。
支撑剂样品筛析结果的粒径均值计算见式(1),粒径均值的计算实例参见附录F。
nd n (1)式中:——粒径均值,μm;n——筛析实验相邻上下筛间支撑剂质量分数;d——筛析实验中相邻上下筛筛网孔径的平均值。
9 球度与圆度测试9.1球度的测试应使用球度、圆度图版进行支撑剂球度的测定,见附录A(支撑剂球度,圆度图版)。
在被测试的支撑剂样品中任意取出20~30粒支撑剂,放在实体显微镜下观察,或拍下显微照片,根据图版确定每粒支撑剂样品的平均球度。
9.2圆度的测试按9.1的步骤测定支撑剂样品的圆度。
9.3确定支撑剂球度、圆度的方法倍数为清晰地观测支撑剂的形状以获得准确的球度、圆度,所使用的实体显微镜的放大倍数见表5。
表5 支撑剂的球度、圆度放大倍数粒径规范μm 实体显微镜的放大倍数倍3350~1700,2360~1180,1700~10001700~800,1180~850.1180~600850~425,600~300≥30425~250,425~212,212~106 ≥4010 酸溶解度的测试10.1 酸液的配制10.1.1试剂及药品:a)浓度为36%~38%分析纯的盐酸(20℃温度下密度为1.19g/cm3)b) 浓度为40%分析纯的氢氟酸(20℃温度下密度为1.128g/cm3)10.1.2在容量为1000mL的聚四氟塑料量筒内加入500mL蒸馏水,再加入浓度为36%~38%分析纯的盐酸291mL(346g);然后再加入浓度为40%分析纯的氢氟酸70.9mL(80g)。
10.1.3用蒸馏水将上述溶液稀释至1000mL并搅拌均匀(该溶液在20℃温度下密度为1.066g/cm3).配成12:3(质量比)的盐酸氢氟酸溶液。
10.2 试验方法10.2.1准备支撑剂样品,将适量的支撑剂样品在105℃下烘干1h,然后放在干燥器内冷却0.5h,称量。
10.2.2称取上述经过处理的支撑剂样品5g±0.1g。
10.2.3在250mL聚四氟塑料烧杯内加入100mL(106.6g)配制好的盐酸氢氟酸溶液,再将已称好的5g样品倒入烧杯内。
10.2.4将盛有酸溶液和支撑剂样品的烧杯放在65℃的水浴中恒温0.5h。
注意不要搅动,不要使其受污染。
10.2.5准备过滤设备:将定性滤纸放入酸式漏斗中,在105℃条件下烘干1h。
称量并记录其质量,而后放在真空过滤设备上待用。
10.2.6将支撑剂样品及酸液倒入酸式漏斗,要确保将量杯内所有支撑剂颗粒都倒入酸式漏斗,然后进行真空抽滤。
10.2.7抽滤过程中用蒸馏水将支撑剂样品分别冲洗5次~6次,每次用20mL的蒸馏水,直至冲洗液显示中性为止。
10.2.8将酸式漏斗及其内的支撑剂样品一起放入烘箱内在105℃条件下烘干1h。
然后放入干燥器内冷却0.5h。
10.2.9立即将冷却的酸式漏斗及支撑剂样品一起称量并记录其质量。
10.2.10用式(2)计算支撑剂样品的酸溶解度:S (2)式中:S——支撑剂的酸溶解度;W——支撑剂样品质量,g;W——酸式漏斗及滤纸质量,g;W——酸式漏斗、滤纸及酸后样品总质量,g。
11 浊度测试11.1 样品制备11.1.1在250mL广口瓶内放入20mL支撑剂(石英砂30g,陶粒40g)11.1.2在上述广口瓶内倒入100mL蒸馏水,静止30min。