柠檬酸鉴别方法

柠檬酸提取及鉴定实验方案柠檬酸是一种广泛应用的有机酸，在食品、化妆品、医药等领域具有重要的作用。

本实验旨在通过提取柠檬中的柠檬酸，并利用化学方法对所提取的柠檬酸进行鉴定。

实验材料及仪器：1.柠檬2.无水乙醇3.水4.二氯甲烷5.醋酸钠6.硝酸银7.硝酸铁8.乙醇9.烧杯、滤纸、分液漏斗、玻璃棒、滴管等实验器材实验步骤：1.准备样品：取适量的柠檬，去皮并剥开。

2.提取柠檬酸：将柠檬放入搅拌器中，加入适量的水，搅拌至柠檬完全研磨成泥状。

将泥状柠檬溶液倒入烧杯中。

3.酸化反应：向烧杯中加入适量的醋酸钠溶液，并搅拌均匀。

酸化反应会使柠檬酸从柠檬中转移到水相中。

4.分离柠檬酸：将烧杯中的柠檬提取液倒入分液漏斗中，加入等体积的二氯甲烷。

轻轻旋转分液漏斗，使两相充分混合。

5.分离两相：停止分液漏斗的转动，使两相分层分离。

将下层的二氯甲烷相反复与新鲜的无水乙醇进行提取，直到提取的二氯甲烷相中不再出现柠檬酸。

6.精制柠檬酸：将提取的二氯甲烷相倒入干净的烧杯中，将烧杯置于加热板上用温水慢慢去除溶剂，将残留物风干。

7.鉴定柠檬酸：将精制的柠檬酸溶解于乙醇中。

7.1硝化试验：取一小部分柠檬酸溶液加入硝酸银溶液中，观察是否生成颜色或沉淀。

7.2反铁氰试验：取另一小部分柠檬酸溶液加入硝酸铁溶液中，观察是否生成颜色或沉淀。

7.3pH值测定：使用pH试纸或pH计测定柠檬酸溶液的酸碱性。

7.4熔点测定：将柠檬酸溶液完全风干，然后进行熔点测定，记录并与标准熔点进行比较。

实验安全注意事项：1.实验过程中要注意个人防护，如戴手套、实验服等。

2.柠檬酸为应用广泛的有机酸，但仍需避免直接接触眼睛和皮肤。

3.部分试剂具有刺激性和腐蚀性，操作时要注意安全。

实验结果及讨论：通过以上步骤，可以成功地提取到柠檬中的柠檬酸，并对其进行了鉴定。

硝化试验和反铁氰试验是常用的有机酸鉴定方法，通过反应生成的颜色或沉淀可以判断柠檬酸的存在。

pH值测定和熔点测定则可进一步确定柠檬酸的性质。

高效液相色谱法测定柠檬酸的含量
高效液相色谱法是一种常用的化学分析方法，用于分离和测定复杂样品中的各种组分。

以下是使用高效液相色谱法测定柠檬酸含量的基本步骤：
1. 样品处理：根据样品的性质，选择适当的提取和纯化方法，以从样品中分离出柠檬酸。

2. 配置标准溶液：准确称取一定量的柠檬酸标准品，用适当的溶剂溶解，配置成一定浓度的标准溶液。

3. 液相色谱分析条件设置：选择合适的色谱柱、流动相、流速等参数，确保柠檬酸的有效分离。

4. 样品进样：将处理后的样品溶液注入液相色谱仪，进行分离分析。

5. 数据处理：通过与标准品对比，确定柠檬酸的峰，并使用相应的计算公式计算柠檬酸的含量。

6. 重复实验：为了确保数据的准确性和可靠性，通常需要进行多次重复实验。

需要注意的是，以上步骤仅为一般性指导，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。

此外，操作人员应具备相关的实验技能和理论知识，并严格遵守实验室安全规定。

柠檬酸提取及鉴定实验方案
不能出现突兀或无聊的内容：
一、实验简介
柠檬酸是一种有用的有机物质，广泛用于食品工业，医药，化工等领域。

它具有独特的清新柠檬香味，可以抑制食品变质，延长食品的保质期，具有较高的市场价值。

本实验旨在通过提取，定量和鉴定柠檬酸的方法，
识别柠檬酸的实际容量。

二、实验材料
1. 柠檬果汁150ml；
2.含氯化钠的和食酸（取量为2毫升）；
3.200毫升的0.1mol/L氢氧化钠溶液；
4.磷酸钠溶液：向500毫升水中添加5克磷酸钠，搅拌至溶解，然后
稀释至1000毫升；
5.铁锌粉末：向1000毫升水中添加1克铁锌粉末，搅拌至溶解，然
后稀释至1000毫升；
6.柠檬酸标准溶液：向1000毫升水中添加1克柠檬酸，搅拌至溶解；
7.煤油；
8.玻璃棒；
9.移液管；
10.坩埚；
11.烧杯；
12.幻灯片；
13.吸管；
14.便携式发光分光光度计；
三、实验步骤
1.将柠檬果汁放入烧杯中，加入2毫升含氯化钠的和食酸，加热至90℃，提取柠檬酸，煤油用于凝固；
2. 将凝固物以玻璃棒放入坩埚中，添加75毫升0.1 mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸水，使柠檬酸溶于溶液中；。

柠檬酸含量测定方法柠檬酸含量测定方法在食品工业中，柠檬酸广泛应用于饮料、果汁、糖果、糕点等食品的生产中。

确定柠檬酸的含量对于保证产品质量、确定配方以及满足消费者对食品的期望至关重要。

开发一种准确可靠的柠檬酸含量测定方法具有重要意义。

柠檬酸含量的测定方法可以归纳为化学法和仪器法两大类。

其中，化学法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和缓冲液法；仪器法包括高效液相色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和核磁共振法等。

不同的方法具有不同的特点和适用范围，下面将分别介绍其中几种常用的柠檬酸含量测定方法。

1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种简便、快速的测定方法，适用于柠檬酸含量较高的样品。

该方法的原理是使用氢氧化钠溶液作为滴定剂，将样品中的柠檬酸与氢氧化钠发生中和反应，通过滴定剂的消耗量计算出柠檬酸的含量。

该方法操作简单，但对溶液的浓度和体积要求较高，因此适用范围有限。

2. 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种精确可靠的测定方法，适用于柠檬酸含量较低的样品。

该方法的原理是将样品中的柠檬酸分离并通过色谱柱与检测器进行检测，再根据峰面积或峰高计算出柠檬酸的含量。

HPLC法具有测定范围广、准确度高的优点，但仪器成本较高且操作复杂，需要专业技术人员进行操作和分析。

3. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种快速简便的测定方法，适用于柠檬酸含量中等的样品。

该方法的原理是测定柠檬酸在紫外或可见光波长范围内的吸光度，利用柠檬酸的吸光度与浓度之间的关系进行定量分析。

紫外可见光谱法具有操作简便、快速分析的优点，但对样品的吸光度范围和标定曲线的准确性要求较高。

总结回顾：通过对柠檬酸含量测定方法的介绍，我们可以看出不同的方法适用于不同范围的柠檬酸含量。

酸碱滴定法适用于含量较高的样品，具有操作简单的优点；HPLC法适用于含量较低的样品，具有准确度高的优点；紫外可见光谱法适用于中等含量的样品，具有快速分析的优点。

从个人观点来看，柠檬酸含量测定方法的选择应该综合考虑样品特点、实验条件以及经济成本等因素。

一水柠檬酸国标测试方法
国标测试方法是指柠檬酸产品质量检测的标准化方法，通过该方法可以准确判
断柠檬酸的含量，保证产品质量的稳定性和一致性。

下面将详细介绍一水柠檬酸国标测试方法。

首先，准备样品。

将待测柠檬酸样品称取一定量，通常使用精确称量仪器进行，以确保样品的准确性。

其次，进行溶解。

将称取的柠檬酸样品溶解于一定量的水中，直至完全溶解。

通常采用恒温搅拌的方式，以确保样品均匀溶解。

然后，调节pH值。

将溶解后的柠檬酸溶液的pH值调节到特定范围内，以便
后续测试的准确性。

一般情况下，国标要求柠檬酸溶液的pH值在2.0-3.0之间。

接下来，进行测定。

使用特定的测试仪器，如高效液相色谱仪（HPLC）或紫
外可见分光光度计，测定柠檬酸溶液中柠檬酸的含量。

这些仪器能够通过测量样品溶液中特定波长的吸光度来确定柠檬酸的浓度。

最后，计算结果。

根据测试数据，通过相应的计算方法，计算出柠檬酸的含量。

一般以百分比或摩尔浓度等单位表示。

并进行相应的数据记录和报告。

通过一水柠檬酸国标测试方法，可以准确地确定柠檬酸产品中柠檬酸的含量，
确保产品质量的合格性。

这种标准化方法能够提高生产效率，减少测试误差，保证产品的一致性和可靠性。

柠檬酸的提取及鉴定实验目的学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法；学习结晶精制柠檬酸的方法实验材料发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基；仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅；其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末实验原理钙盐沉淀法的原理碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。

在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。

后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。

结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。

结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。

影响晶体质量的因素：1、溶液中杂质少，产品纯度较高；2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体；3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。

实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积 V0；2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1；M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5M碳酸钙（g）＝M酸×（ V0－5）/V0×1/210×3/2×1003、钙盐沉淀：称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液（止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）；4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×10001 / 2在沉淀物中加入约等体积的蒸馏水，调匀成浆状，量取一定体积0.1M H2SO4溶液，边搅拌边加入到浆液中，85度反应10min，趁热抽滤，获得清亮的酸解液；5、低压浓缩：将酸解液转入圆底烧瓶中，水浴60～70度，真空度0.08~0.09MPa，浓缩至原体积约1/10；6、冷却结晶：将浓缩液转入烧杯中，于室温下搅拌，待出现晶核，停止搅拌，再移入4度冰箱冷却结晶约15min，抽滤获得柠檬酸晶体，烘干后称重m 柠檬酸。

柠檬酸（枸橼酸）检测SOP1．目的为规范柠檬酸检测的操作，确保检测的准确性。

2．范围本标准操作规程适用于柠檬酸的检测操作。

3．定义无4．职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5．引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6．材料见程序。

7．流程图无8．程序8.1.性状：本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应；在水中极易溶解，在乙醚中略溶。

8.2.鉴别8.2.1.仪器及设备：100ml烧杯、中试管、酒精灯、试管夹、刻度吸管等8.2.2.试剂及配制：稀硫酸，取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

高锰酸钾试液，可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。

硫酸汞试液，取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。

溴试液，取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。

8.2.3.操作步骤：本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

取样品溶液2ml（约相当于柠檬酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

取样品约5mg，加吡啶-醋酐（3:1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

8.2.4.结果判断：应符合规定。

8.3.溶液的澄清度与颜色8.3.1.仪器及设备：电子天平、25ml纳氏比色管等8.3.2.操作步骤：取本品2g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。

8.3.3.结果判断：应符合规定。

8.4.氯化物8.4.1.原理：氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，反应式如下：Ag+十Clˉ → AgCl↓8.4.2.仪器及设备：电子天平、1000ml容量瓶、50ml纳氏比色管、1ml吸管、100m1烧杯、吸耳球、试管架等。

食用柠檬酸的日常注意事项，怎样辨别柠檬
酸的好坏
食用禁忌
柠檬酸为食用酸类，可增强体内正常代谢，适当的剂量对人体无害。

在某些食品中加入柠檬酸后口感好，并可促进食欲，在我国允许果酱、饮料、罐头和糖果中使用柠檬酸。

虽然柠檬酸对人体无直接危害，但它可以促进体内钙的排泄和沉积，如长期食用含柠檬酸的食品，有可能导致低钙血症，并且会增加患十二指肠癌的几率。

儿童表现有神经系统不稳定、易兴奋、植物神经紊乱;大人则为手足抽搐、肌肉痉挛，感觉异常，瘙痒及消化道症状等。

基于柠檬酸对钙的代谢可产生的影响，经常食用罐头、饮料、果酱、酸味糖果的人们，特别是孩子，要注意补钙，多喝生奶、鱼头、鱼骨汤、吃些小虾皮等，以免导致血钙不足而影响健康，胃溃疡、胃酸过多、龋齿和糖尿病患者不宜经常食用柠檬酸。

柠檬酸不能加在纯奶里，否则会引起纯奶凝固。

乳制品行业常把柠檬酸配成10%左右的溶液加入低浓度的牛奶溶液中，加入时应快速的搅拌。

工业危险
健康危害：柠檬酸浓溶液对黏膜有刺激作用。

在工业使用中，接触者可能引起湿疹;
燃爆危险：柠檬酸可燃。

粉体与空气可形成爆炸性混合。

贮藏条件柠檬酸一水化合物在干燥空气中或加热至约40度时，失去结晶水，在湿空气中有轻微潮解，稀得柠檬酸水溶液可在静置时发酵。

所以固体一水化合物或无水物，应贮藏于气密容器内，置阴凉干燥处保存。

怎么辨别柠檬酸的好坏?
无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。

其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。

柠檬酸综述柠檬酸测定综述摘要：柠檬酸作为⼀⼤有机酸，⼴泛应⽤于有关⾏业，为此对于其量的测定⾄关重要。

例如在⾷品中，柠檬酸作为添加剂，其含量是检测⾷品质量的⼀项重要指标。

本综述简述了柠檬酸测定的⽅法，如⾼效液相⾊谱法、反相⾼效液相⾊谱法、离⼦⾊谱法、⽓相⾊谱法、⽑细管电泳法等。

关键词：柠檬酸；测定⽅法；⾼效液相⾊谱法；反相⾼效液相⾊谱法；离⼦⾊谱法；⽓相⾊谱法1．前⾔柠檬酸是⼀种⼴泛存在于动植物组织和各种⽔果、蔬菜中的有机酸，与⼈类的健康密切相关，可增强⼈体的正常代谢[1]。

由于其物理性能、化学性能、衍⽣物的性能,被⼴泛应⽤于⼀些⾷品加⼯领域。

如⽤于各种饮料、汽⽔、葡萄酒、糖果、饼⼲、罐头果汁、乳制品等⾷品的制造 [2]。

在⾷品上，柠檬酸的含量对其味道的影响很⼤，并且在某些⾷品的品质指标测定的⼀⼤指标。

但是柠檬酸的使⽤范围是受到严格限制的[2]，不能⽆限制的添加。

为此，如何定性和定量的测定柠檬酸的含量有重要的意义。

⽬前，测定柠檬酸的⽅法有⾼效液相⾊谱法[3]、反相⾼效液相⾊谱法[4]、离⼦⾊谱法[5]、⽓相⾊谱法[6]、微分电位溶出法[7]、⽑细管电泳法[8]、动⼒学法[9]、酶法[10]等。

现将各种测定⽅法在柠檬酸测定中的使⽤逐⼀介绍。

2．分析⽅法2．1 ⾼效液相⾊谱法（HPLC）⾼效液相⾊谱法是⽬前应⽤最多的⾊谱分析⽅法,⾼效液相⾊谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器和记录器组成. 与经典液相⾊谱相⽐有以下优点:速度快、分辨率⾼、灵敏度⾼、⾊谱柱可反复使⽤、样品量少且易回收等。

利⽤⾼效液相⾊谱法测定柠檬酸有以下优点：能够直接进⾏检测，避免杂质等的影响；测定⽅法简便，时间短，结果准确。

特别是对于芳⾹族有机酸和多元酸,已被⼴泛⽤于各种⾷品和天然物中有机酸的测定[2]。

王永军等[3]在利⽤HPLC 检测⽅法时，建⽴了⼀种准确对发酵液中柠檬酸含量测定的仪器⽅法,在检测范围6～16mg/ mL 之间呈线性, R = 0. 999 7 , RSD 为±0. 8 %～1. 2 %( n = 6) ,最低检测浓度为0. 02mg/mL。

纸层析法分离鉴定柠檬酸作者：路敏来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2012年第22期路敏（晋中学院化学化工学院，山西晋中 030600）摘要：采用纸色谱法分离鉴定发酵液中的柠檬酸.并从滤纸的准备、展开剂的配比、展开温度等方面进行了实验研究，确定了分离鉴定发酵液中柠檬酸的最佳实验条件.关键词：纸色谱法；定性测定；柠檬酸中图分类号：TQ922 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2012）11-0044-02柠檬酸因其无毒、安全、酸味可口等特点，作为酸味剂和抗氧化剂广泛应用于食品与饮料工业.70年代以后，柠檬酸在其他工业领域也得到了广泛应用，特别是在洗涤剂中代替磷酸盐作为增效助剂[1]，在生产无磷洗涤剂中担任了重要角色.在发酵法生产柠檬酸的研究工作中，柠檬酸的定性、定量测定方法有很多，如纸层析法、薄层层析法、酸碱滴定法、光化学法、分光光度法、色谱法等.酸碱滴定法虽操作简便，但选择性差，有机酸干扰严重；分光光度法需要生物碱分解样品，十分繁琐；色谱法具有较高的灵敏度和选择性，但设备昂贵、测样成本高.本文中采用纸层析法进行定性测定柠檬酸.1 仪器与试剂1.1 实验仪器实验所需主要仪器有：AB104-N型电子分析天平，15cm×30cm层析缸，101-3型干燥箱，79-1型磁力加热搅拌器.1.2 实验试剂实验所需主要试剂有：95%乙醇（A.R.）、冰醋酸（A.R.）、甲酸（A.R.）、正丁醇（A.R.）、氢氧化钠（A.R.）、柠檬酸（A.R.）、草酸（A.R.）、苹果酸（A.R.）、溴甲酚绿（A.R.）.1.3 样品的制备准确称取0.3g分析纯的柠檬酸，溶解后定容至100mL，即得3g/L的柠檬酸溶液，同样方法配制3g/L的苹果酸、草酸溶液，作为标准溶液.柠檬酸发酵液预处理后所得滤液浓度约为100g/L，将其稀释30倍使用.2 方法与结果2.1 滤纸的准备、点样及展开方式2.1.1 展开滤纸的准备新华3号层析滤纸，裁成30cm×20cm备用，注意使短边的方向和滤纸的纤维方向一致.在距滤纸的长边一侧2cm处用铅笔划一直线，在该直线上均匀分布各点样点.2.1.2 点样及展开方式用铅笔在距滤纸边线2cm左右划一直线（称为原线），线上每隔2cm划一圆点（称为原点）.然后用毛细管吸取样品液点在原点，样品点的直径约为0.3cm～0.5cm，点样量约为5μg～30μg[2].点样采取少量多次点样，每次点样的位置应完全重合，以免出现斑点畸形现象.滤纸的展开方式有上行展开法、下行展开法、多向展开法[2]等，论文中采用最常用的上行展开法.点样后、展开前，先将滤纸与层析缸用配好的展开溶液的蒸汽来饱和，以免造成展开体系的组分发生改变，影响层析效果.平衡结束后，将滤纸靠近点样点的一端浸入展开剂，展开液面距离原线距离约1cm，开始展开.当展开液到达距离滤纸的另一端1cm～2cm处时，展开结束.2.2 展开剂配比的确定据文献报道，用于柠檬酸发酵液分离的展开体系多为正丁醇、甲酸、水按一定比例组成[3].论文中也采用该体系，通过大量的对比实验，逐步调整各物质在体系中的比例，最终确定的展开体系为正丁醇﹕甲酸﹕水﹕冰醋酸＝4﹕1﹕4﹕1（体积比），所得到的纸图谱见图1.2.3 展开温度的影响有机相中的含水量改变，溶质的Rf值也相应改变.水在有机相中的溶解度是随温度的变化而变化，所以展层温度的改变会使Rf值有所改变.分别在10℃、20℃与30℃下用同一展开体系进行展开，所得展开效果见图2，图3，图4.通过实验，在10℃下展开耗时4h，展开速度较慢，由图2可以看出，样品斑点位置普遍较低，没有很好地将各物质区分开；相反，在30℃下展开仅需1.5h，展开速度较快，由图4可知，样品斑点位置普遍较高，也没有很好将各物质区分开；在20℃下展开需2h，从图3可得，各样品斑点能够被很好地分离开.2.4 显色展开结束后，取出滤纸，自然晾干.用2g/L的溴甲酚绿-乙醇溶液作为显色剂，显色剂中加入0.1mol/L的NaOH调成蓝绿色，用喷雾法进行显色.在喷显色剂时，必须在整张滤纸上喷洒均匀，而且用量要适度，然后在100℃下烘干即可.由于溴甲酚绿遇酸呈黄色、遇碱呈深蓝色，所以得到的纸色谱为蓝色（或绿色）背景下的黄色斑点.实验中发现该体系并不是十分理想，虽然可以分离各种有机酸，但草酸的拖尾现象比较严重.经过多次试验摸索，最终发现在体系中加入10%（V/V）的冰醋酸后，展开效果得以改善，实验结果见图5.由图5可以看出，在纸层析图谱中，发酵液中除柠檬酸外，其他杂酸并未出现.但用醋酸钙-醋酸溶液检测，有白色沉淀生成，说明发酵液中有草酸存在.之所以在纸图谱中未发现草酸，究其原因为草酸含量较低，发酵液经过稀释后点样，其中草酸的浓度远远低于纸层析法所能检测的范围，因此未能检测到.3 结论通过上述实验可得，对柠檬酸发酵液中所含的主要有机酸可通过纸色谱法进行定性分析.通过多次点样，以配比(体积比)为：正丁醇﹕甲酸﹕水﹕冰醋酸＝4﹕1﹕4﹕1为展开体系，在20℃下，采用上行展开法展开.然后用2g/L的溴甲酚绿-乙醇溶液显色，100℃下烘干.通过测定样品与标准品的Rf值，可以定性判断样品及其纯度.同时，若样品中含有其它与标准样浓度相近的杂酸，纸层析法可以将各种酸分离开来.参考文献：〔1〕彭奇均，孙培东.柠檬酸钠在洗涤剂中的应用及发展前景[J].日用化学工业，1996(4):27-30.〔2〕周同惠.纸色谱和薄层色谱[M].北京：科学出版社，1989.56-125.〔3〕陈騊声，徐定邦，沙曼云，等.有机酸发酵生产技术[M].北京：化学工业出版社，1993.1-142.。

柠檬酸根的鉴别称取约1g试样，溶于100mL水中，摇匀，取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液(3:1)的试管中，摇匀，溶液应呈洋红色。

取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3:1)约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

试试这个：定性枸橼酸盐(1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

(2) 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3:1)约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

钙盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

(2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

定量（测钙）取本品约1g，精密称定，置250ml 量瓶中，用少量水湿润，加稀盐酸溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）滴定，至溶液由紫红色变为纯蓝色。

2.1 薄层鉴别2.1.1 试液的制备对照品溶液：取柠檬酸对照品，加醋酸乙酯制成浓度为2 mg·ml-1 的溶液，作为柠檬酸对照品溶液。

供试品溶液：取本品 2 片，研细，加入酸性醋酸乙酯溶液（醋酸乙酯-甲酸=95∶5）20 ml，超声处理15 min ，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2 ml 使溶解，即得。

同法制得3批样品的供试品溶液。

阴性对照液：取按处方比例及制备工艺制得缺乌梅提取物的阴性对照样品，按供试品溶液制备项下方法制成阴性对照溶液。

2.1.2 薄层层析照薄层色谱法［1］试验，吸取上述溶液各6 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚-甲醇-甲酸-水(30∶4∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1％的溴酚蓝乙醇溶液，置日光下检视。

、简介柠檬酸是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。

其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸，在室温下，柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭、味极酸，在潮湿的空气中微有潮解性。

它可以以无水合物或者一水合物的形式存在：柠檬酸从热水中结晶时，生成无水合物；在冷水中结晶则生成一水合物。

加热到78 C时一水合物会分解得到无水合物。

在15C时，柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。

1、物理性质在室温下，柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭、味极酸，在潮湿的空气中微有潮解性。

它可以以无水合物或者一水合物的形式存在：柠檬酸从热水中结晶时，生成无水合物；在冷水中结晶则生成一水合物。

加热到78 C时一水合物会分解得到无水合物。

在15 C时，柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。

柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸GHO也有含结晶水的柠檬酸、或。

2、化学性质从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质。

加热至175 C时它会分解产生二氧化碳和水，剩余一些白色晶体。

柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。

柠檬酸结构式技术指标指标项目指标要求外观白色结晶粉末气味无味PH值含水量硫酸灰分W%草酸盐W%氯化物W%铁砷铅< .05ppm3、水中电离情况3-羟基丙三羧酸（柠檬酸）H 3GH5O7的电离常数为：pk i=; pk2= ; pk3=,从电离常数来看，柠檬酸酸性比较强。

最多的是氢离子，而柠檬酸电离后主要存在形式和PH有关。

以下化学式，依次为一、二、三级电离。

HCit==H+ + H 2Cit- pk 1 =HCit-==H+ HCit 2- pk 2=HCit 2-==H+ + Cit 3- pk 3=在化学镀镍操作的pH值条件下，绝大部分柠檬酸都已电离成三价的柠檬酸根离子。

（精品文档）柠檬酸含量的检验柠檬酸是一种常见的有机酸，广泛应用于食品、饮料、药品等领域。

测试柠檬酸含量的方法有很多种，下面将对几种常用的柠檬酸含量测试方法进行汇总。

一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测试柠檬酸含量的方法。

首先，将柠檬酸样品溶解于适量的水中，加入酸性指示剂，如酚酞指示剂。

然后，用标准的碱溶液逐滴滴加到反应体系中，直至溶液颜色由红变为无色。

记录滴定所需的碱溶液体积，根据滴定反应的化学方程式，计算出柠檬酸的含量。

二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确度较高的柠檬酸含量测试方法。

该方法利用高效液相色谱仪对柠檬酸样品进行分离和定量分析。

首先，将柠檬酸样品溶解于适量的溶剂中，然后通过高效液相色谱仪进行分离。

根据样品在色谱图上的峰面积与标准曲线的关系，计算出柠檬酸的含量。

三、光谱法光谱法是一种快速、非损伤性的柠檬酸含量测试方法。

该方法利用紫外可见光谱仪对柠檬酸溶液进行吸光度测定。

柠檬酸在特定波长下具有特征性的吸收峰，在测定过程中，通过测量柠檬酸溶液的吸光度，再根据标准曲线计算出柠檬酸的含量。

四、电化学法电化学法是一种灵敏度较高的柠檬酸含量测试方法。

该方法利用电化学仪器对柠檬酸溶液进行电流或电位的测定。

在测试过程中，将柠檬酸溶液作为电解液，通过电极与电化学仪器连接，测量得到的电流或电位与柠檬酸含量相关。

根据标准曲线计算出柠檬酸的含量。

五、酶促反应法酶促反应法是一种特异性高的柠檬酸含量测试方法。

该方法利用柠檬酸酶对柠檬酸样品进行催化反应，产生特定的颜色变化。

通过测量颜色的强度，再根据标准曲线计算出柠檬酸的含量。

六、红外光谱法红外光谱法是一种快速、准确的柠檬酸含量测试方法。

该方法利用红外光谱仪对柠檬酸样品进行吸收光谱的测定。

柠檬酸的分子结构在红外光谱图中具有特征性的吸收峰，通过测量柠檬酸溶液的吸收光谱，再根据标准曲线计算出柠檬酸的含量。

酸碱滴定法、高效液相色谱法、光谱法、电化学法、酶促反应法和红外光谱法是常用的柠檬酸含量测试方法。

食用柠檬酸的日常注意事项，怎样辨别柠檬酸的好坏关于《食用柠檬酸的日常注意事项，怎样辨别柠檬酸的好坏》，是我们特意为大家整理的，希望对大家有所帮助。

服用忌讳柠檬酸钠为服用酸类，可提高身体一切正常新陈代谢，适度的使用量对身体没害。

在一些食品中添加柠檬酸钠后口感好，并可推动胃口，在中国容许苹果酱、饮品、水果罐头和糖块中应用柠檬酸钠。

尽管柠檬酸钠对身体无立即伤害，但它能够推动身体钙的代谢和堆积，如长期性服用含柠檬酸钠的食品，有可能造成低钙血症，而且会提升患十二指肠癌的概率。

少年儿童主要表现有中枢神经系统不稳定、易激动、绿色植物神经紊乱;成年人则为手脚抽动、肌肉痉挛，觉得出现异常，发痒及消化道症状等。

根据柠檬酸钠对钙的新陈代谢可造成的影响，常常服用水果罐头、饮品、苹果酱、怪味糖块的大家，非常是小孩，要留意补钙补锌，多喝生奶、剁椒鱼头、鱼骨汤、吃些小虾皮等，以防造成血钾不够而影响身心健康，胃溃疡、胃酸过多、龋齿和糖尿病人不适合常常服用柠檬酸钠。

柠檬酸钠不可以加在纯牛奶里，不然会造成纯牛奶凝结。

乳品行业常把柠檬酸钠配出10%上下的水溶液添加较低浓度的的牛乳水溶液中，添加时要迅速的拌和。

工业生产风险身心健康伤害：柠檬酸钠浓溶液对粘膜有刺激效果。

在工业生产应用中，触碰者可能造成湿疹;爆燃风险：柠檬酸钠易燃。

粉体设备与气体可产生可燃性混和。

储藏标准柠檬酸钠一水化合物在干躁空气中或加温至约40度时，丧失结晶水，在潮湿空气中有轻度潮解，稀得柠檬酸钠溶液可在静放时发醇。

因此固态一水化合物或没有水物，应储藏于气密性器皿内，置荫凉干躁处储存。

怎么辨别柠檬酸钠的优劣?没有颜色结晶，常含一分子结晶水，无臭，有较强的怪味，溶于于水。

其钙质在凉水中定压比热水里易融解，此特性常见来评定和分离出来柠檬酸钠。