白酒气相色谱分析方法

气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下：
样品准备：取适量的白酒样品，加入适量的溶剂（如乙腈）并充分混合。

样品注射：将样品注入气相色谱仪的进样口，通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择：选择适当的色谱柱和柱温，以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置：设置气相色谱仪的操作条件，包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体（如氮气、氦气）作为载气。

检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定：根据不同化合物的保留时间和色谱峰形，对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法，可以检测白酒中的各种挥发性成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等，从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响，因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

色谱操作步骤1 打开三气气体发生器电源，待氢气压力表0.3mpa 空气压力表、氮气压力表压力达到0.4mpa ，说明仪器工作正常.2 查看色谱毛细管柱前压显示为0.05Mpa, 打开色谱仪整机电源开关(红）,加热电源开关（绿）,此时色谱仪启动3 设定做样所需的毛细管载气压力，设定做样所需的柱箱，进样2，检测器三路温度4 待所有温度升到并稳定后，将氢气1阀开到6圈，空气1开到7圈，用点火枪点火，点着后将氢气1开小到5圈5 打开色谱在线工作站，选择通道1，点击数据采集，点击查看基线，点击零点校正，待基线走直及说明色谱仪已经稳定6.分析完毕把氢气1调小到二圈，再把柱箱温度，进样2，检测器温度设定到30度，等温度到了以后再关闭色谱色谱电源，先关绿开光后红色开光。

最后关闭气体发生器电源。

色谱标样做样过程1 色谱正常工作以后，打开在线工作站通道1.查看基线，吸0.4微升的标样注入色谱仪，按色谱启动键并同时按下遥控开关，待标样谱图出完后点击停止采集，保存下谱图2 点击离线工作站点打开，选择刚保存的标样谱图进入方法，选择积分，选择面积内标法，点击采用。

3 点击组分表，点击全选，（此时标样谱图上的色谱峰的保留时间被选入到组分表）输入每个色谱峰的峰名，把内标峰提到第一为，选为内标峰，内标物量为70.5，点击采用，点击ok,点击校正，点击组分含量，（此时输入个组分含量）点击Ok,点击加入标样，选择出标样谱图，点击确定，点击校正完毕，（此时每个组分的校正曲线做好），单击输出，将方法文件保存下来。

样品做样过程1 点击在线工作站通道1，打开刚刚编辑的白酒分析方法，点击数据采集，点击查看基线，点击零点校正，待基线走直及可进样品。

2 吸取0.4微升的样品注入色谱仪，并同时按下遥控开关，和启动键.待样品谱图出完后点击停止采集，保存下谱图。

3 点击预览，即可看到样品含量。

***** 配制标样可以参考做样的国家标准，2%内标的配置：1毫升纯内标（乙酸丁酯）加入50毫升无水乙醇混匀即可酒样配置：吸取10毫升酒样加入2%内标0.4毫升混匀即可。

白酒气相色谱仪的操作规程气相色谱仪的主要用途有哪些？气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：一、开机：1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关；2、调整输出压力稳定在0.4Mpa左右；3、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置；4、5分钟后打开色谱仪的电源开关；二、工作温度设置：1、TVOC分析的条件设置：2、柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min；3、进样器和检测器：250℃；4、色谱条件：柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、5、终止时间15min;6、进样器：260℃；7、检测器：280℃；三、点火：1、点火：检测器温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀；2、点火；3、用金属片靠近检测器出口；4、当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽；5、如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火；6、观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

四、打开工作站：1、打开电脑及工作站，打开一个方法文件；2、转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮；3、检查信号是否为通路；4、待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮，进行色谱数据分析；5、分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

五、关机程序：1、关闭氢气和空气气源；2、待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源；3、关闭氮气；。

希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。

降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。

在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。

要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。

在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。

在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。

1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。

在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。

1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。

毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。

2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。

对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。

气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相，利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数，流动相和固定相相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到很好的分离。

食用酒精由粮食发酵酿造而成，在酿造过程中会产生其他醇类，因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。

如图，根据不同醇类极性的不同，在进样后对样品气化分离，根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数，可以对不同醇类进行定性及定量的测试。

利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下，在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积，通过与标准样品对照判定峰代表的物质。

该法有经验规律即碳数/沸点规律：一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系，即：logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下，被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比，及m i=f i A i，各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%（其中x i 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正因子）三、实验仪器及试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，FID检测器，Hamilton 10μl进样针试剂：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液，六种醇的混合液，二锅头白酒，甲醇洗液。

四、实验步骤1、开机：打开电脑，打开气体发生器，待压力达设定值后打开气相色谱仪。

2、打开电脑中色谱工作站，设定实验参数：程序升温：起始温度：40℃，保持3min,以15℃/min升到100℃；进样口温度200℃，分流，分流比50:1；载气：N2；检测器：FID；基温：250℃，辅助气：40ml/min。

气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。

由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。

而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。

所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。

国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。

本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。

1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。

1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。

1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。

1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。

1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。

1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。

白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。

由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。

清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。

乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。

白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。

色谱法是一种分离技术。

气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。

当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。

根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。

根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。

GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析方法。

气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。

当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。

如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。

但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。

对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。

本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。

关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。

白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。

如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。

当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。

一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法1、确定试剂和仪器试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。

仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。

2、实验步骤2.1准备色谱柱对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。

实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。

2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。

其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。

因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。

（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。

凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。

（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。

（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。

分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。

柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。

（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。

控温方式有：恒温和程序升温。

温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。

检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。

柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。

选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。

柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。