邻乙基苯肼的合成_陈永杰

邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺
黄家锐;郭成;曹飞
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2003(017)001
【摘要】研究了以邻硝基乙苯为原料,经催化加氢还原成邻乙基苯胺的过程:考察了不同催化剂,催化剂的用量,反应温度、氢气压,搅拌速度等对邻硝基乙苯加氢反应速度的影响.结果表明,采用催化剂Raney Ni,最佳的加氢工艺条件为:反应温度140℃、氢压3.0 MPa、搅拌转速1300r/min、催化剂用量为1%,邻硝基乙苯加氢的转化
率＞99.5%,产物邻乙基苯胺的纯度＞99.5%.
【总页数】3页(P37-39)
【作者】黄家锐;郭成;曹飞
【作者单位】南京工业大学理学院,南京,21009;南京工业大学理学院,南京,21009;
南京工业大学制药与生命科学学院,南京,21009
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.镍负载量对邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺Ni/TiO2催化剂性能的影响 [J], 熊峻;陈吉祥;张继炎
2.非晶态Pd-B/Al2O3催化剂用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺的研究 [J], 罗雄军;严新焕;孙军庆;王文静;杨建峰
3.邻氯硝基苯在Pd/C催化剂上加氢反应机理及添加Cu对邻氯苯胺选择性的影响
[J], 李峰;李明时;朱建军;单玉华
4.Pd/C催化剂催化邻硝基苯胺加氢制备邻苯二胺 [J], 杨乔森
5.镍基复合催化剂催化邻硝基苯胺加氢合成邻苯二胺 [J], 孙健
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一种苯肼的合成方法
合成苯肼的方法,该方法是以苯酚和水合肼为原料,用三聚磷酸钠作催化剂在一定温度下反应合成苯肼,反应体系中保持水合肼过量,以使苯酚反应完全,反应过程中不断将反应生成的水分离除去,反应结束后减压蒸馏回收水合肼,剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。

与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比,本发明反应条件温和,反应步骤少,操作简单,副产物和废弃物少,能耗低,收率在90%以上,催化剂可循环使用,生产成本低,是一种节能环保型新工艺。

2-乙基苯肼盐酸盐合成以2-乙基苯肼盐酸盐合成为标题的文章摘要：本文介绍了以2-乙基苯肼盐酸盐作为原料合成的过程和方法。

详细阐述了合成步骤、反应条件和操作注意事项。

通过该合成方法，可以高效地合成出2-乙基苯肼盐酸盐。

引言：2-乙基苯肼盐酸盐是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用价值。

合成2-乙基苯肼盐酸盐的方法有多种，本文将介绍一种简单、高效的合成方法。

一、实验步骤：1. 乙基苯胺与甲醛反应得到2-乙基苯肼。

2. 将2-乙基苯肼溶解在盐酸中，通过结晶得到2-乙基苯肼盐酸盐。

二、反应条件：1. 乙基苯胺与甲醛反应的条件：在乙酸中加入甲醛，将温度保持在0℃下反应，反应时间为4小时。

2. 结晶得到2-乙基苯肼盐酸盐的条件：将2-乙基苯肼溶解在盐酸中，加热至沸腾，然后冷却，结晶得到产物。

三、操作注意事项：1. 实验过程中要注意安全，佩戴好防护用具。

2. 反应容器要干净干燥，避免杂质的干扰。

3. 操作要细致，严格按照实验步骤进行。

4. 注意控制温度和反应时间，过高的温度或过长的反应时间可能会导致产物不纯。

四、实验结果与讨论：通过本实验方法，成功合成出了2-乙基苯肼盐酸盐。

通过红外光谱、质谱等仪器分析手段对产物进行了鉴定，并与已有文献数据进行了对比。

结果表明，合成得到的产物纯度较高，符合预期结构。

五、应用价值：2-乙基苯肼盐酸盐作为有机合成中间体，具有广泛的应用价值。

它可以用于合成各种有机化合物，如药物、农药、染料等。

同时，该合成方法具有简单、高效的特点，可以在实际生产中得到广泛应用。

结论：本文介绍了以2-乙基苯肼盐酸盐为原料合成的方法和步骤，并详细描述了实验条件和操作注意事项。

通过该合成方法，可以高效地合成出2-乙基苯肼盐酸盐。

该合成方法具有简单、高效的特点，具有重要的应用价值。

乙基香兰素的合成方法说实话乙基香兰素的合成这事，我一开始也是瞎摸索。

我最早是从一些基本的原料开始尝试的。

我知道有一个方法是从黄樟油素开始。

我当时就想黄樟油素虽然看起来和最终的乙基香兰素差别挺大的，但是应该能通过一系列反应转化过去。

于是我就按照我查的一些资料开始做。

首先得有一步氧化反应，这个就像给东西做个大改造，把黄樟油素的一些结构进行改变。

我当时就小心翼翼地添加氧化剂，就像给蛋糕加配料一样，得一点一点来，不然就容易搞砸。

可是我第一次就搞砸了，因为我没控制好氧化剂的量，结果得到了一些乱七八糟的产物，根本不是我想要的乙基香兰素。

后来我又试过从邻乙氧基苯酚开始合成。

这时候要进行甲基化反应。

这个反应比例很难把控，我想着多加点甲基化试剂总是没错的吧，结果又错了，反应产物很复杂而且没有乙基香兰素。

后来我才明白，每种试剂都有自己合适的量，就像做菜盐放多了就咸得没法吃。

这个甲基化反应要精确地控制试剂的量和反应的条件，比如温度之类的，我当时温度也没控制好，太高了就会有很多副反应。

我还试过直接用愈创木酚为原料的方法。

这中间有一步和醛类的反应很关键。

我那时候用的醛类原料有点不纯，结果反应产率特别低。

就像你盖房子，原材料质量不行，房子肯定盖不结实也不好看。

后来我总结经验，从邻乙氧基苯酚出发合成的时候，我控制好了甲基化试剂的量，然后在反应进行过程中密切关注温度的变化，这个时候我就感觉像是在照顾一个婴儿，一点点的变化都不能放过。

经过好多轮这样小心翼翼的尝试，我终于得到了纯度还不错的乙基香兰素。

但是这个方法可能不是最好的，我听说还有用微生物发酵之类的新方法来合成，不过我还没试过这个，而且我觉得这方法肯定又有很多新的挑战需要克服，有机会我一定要试一试。

药物中间体2-乙基苯并咪唑的合成
付红蕾;乐长高
【期刊名称】《东华理工大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2000(023)004
【摘要】报道了以邻苯二胺和丙酸为原料 ,磷酸催化合成药物中间体 2 -乙基苯并咪唑的研究。

对反应条件进行了试验 ,结果表明 ,最佳的反应条件为 :邻苯二胺与丙酸的摩尔比为1∶2 .5 ,反应时间为 2 .0h ,反应温度约为10 0℃ ,催化剂磷酸的用量为 1.5mL ,析出的游离 2 -乙基苯并咪唑的pH为 9～ 10。

合成的转化率高达78.0 9%。

【总页数】1页(P347)
【作者】付红蕾;乐长高
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.超增感剂5,6-二氯-1,3-二乙基-2-(2-苯胺叉乙叉基)苯并咪唑啉的合成研究 [J], 陈飞跃
2.1,1-二(苯并咪唑-2-基)-2-(N-乙基咔唑-3-基)乙烯的合成及其性能研究 [J], 钱永;王建军;张蓉;徐燕梅
3.2-[2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)乙基]-1H-苯并咪唑水合物的合成、晶体结构及光谱研究 [J], 张中;胡坤;林信良;孙迎迎
4.2-[4-[2-[4-[1-(2-乙氧基)苯并咪唑-2-基]哌啶-1-基]乙基]苯基]-2-甲基丙酸的合成 [J], 钟雪彬;王晓;王正泽;林辉
5.从1,3-二甲基-2-(2-苯乙基)苯并咪唑盐合成香料3-苯丙醛 [J], 陆振欢;郭媛;张勇;李亮
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邻乙氧基苯酚的合成
国内外合成邻乙氧基苯酚的方法主要有3种，即邻氨基苯乙醚法、邻乙氧基苯胺法和邻苯二酚法。

1邻氨基苯乙醚法
邻氨基苯乙醚在硫酸作用下，与亚硝酸钠在低温下进行重氮化反应，再在硫酸铜作用下水解形成邻乙氧基苯酚。

该工艺应用较早且使用较广，工艺条件成熟。

该法原料易得，反应条件不苛刻，收率较高。

但存在工艺路线长、步骤多、操作复杂、污染严重等问题。

2邻乙氧基苯胺法
国内外现在采取邻乙氧基苯酚的合成路线多以邻乙氧基苯胺经重氮化水解制备，如原吉林市第四化工厂，浙江临海制药厂，天津第三香料厂等十五个生产厂。

2邻苯二酚法
主要有以下3种方法。

(1)邻苯二酚、乙醇法
此法需要制备特定组成和形状的催化剂于280～300℃高温下按一定流速通人邻苯二酚与乙醇进行反应。

该法收率低，生产成本高，国内未见工业化报导。

另外的合成路线还有邻苯二酚氯乙烷脱氯化氢法后两条路线未见生产报道。

(2)邻苯二酚、硫酸二乙酯法
此法为邻苯二酚与硫酸二乙酯在相转移催化剂作用下反应生成邻乙氧基苯酚，该法收率高，选择性好，但硫酸二乙酯毒性大，环境污染严重，不利于工业化生产。

(3)邻苯二酚、氯乙烷法
此法为邻苯二酚与氯乙烷在相转移催化剂的作用反应生成邻乙氧基苯酚，再经进一步精制得到高纯度产品。

该法收率高、成本低、流程短、三废污染小，目前呈主要发展趋势，是合成邻乙氧基苯酚的首选工艺路线。

专利名称：管道化制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法及其装置专利类型：发明专利
发明人：余志群,苏为科
申请号：CN201510127789.1
申请日：20150323
公开号：CN104744295A
公开日：
20150701
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种管道化制备邻乙基苯肼盐酸盐的专用装置，包括：两个带有夹套的管式反应器、两个混合器、三个贮存器、三个计量泵、一个反应釜；其中，第一混合器、第一管式反应器、第二混合器、第二管式反应器、反应釜依次通过导管连接，第一贮存器、第二贮存器各自通过设有截止阀的导管分别设置第一计量泵、第二计量泵与第一混合器连接，第三贮存器通过设有截止阀的导管设置第三计量泵与第二混合器连接，所述的反应釜入口与第二管式反应器的出口连通，所述的反应釜出口设有与后处理系统连通的设有截止阀的管路；本发明还提供了一种用所述装置制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法，本发明方法操作方便，后处理简单，产品收率好、纯度高，适合工业化。

申请人：浙江工业大学
地址：310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号
国籍：CN
代理机构：杭州天正专利事务所有限公司
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810166909.2(22)申请日 2018.02.28(71)申请人 江苏绿洲化工有限公司地址 江苏省盐城市滨淮镇头罾村(72)发明人 徐兵　夏铁红　夏铁平　夏治海　(51)Int.Cl.C07C 241/02(2006.01)C07C 243/22(2006.01)(54)发明名称一种邻乙基苯肼盐酸盐的制备方法(57)摘要本发明涉及一种邻乙基苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：在500L搅拌釜中，加入100kg水，100kg亚硝酸钠，搅拌，溶解；在反应釜中，加入邻乙基苯胺150kg ,水50kg ,有机溶剂500L，降温至0度以下，滴加30％盐酸200L，滴完，继续滴加配制好的亚硝酸钠溶液，温度为-2至0度，约2小时滴完，得重氮液；在3000L搪玻璃反应釜中，加入水500L，焦亚硫酸钠450kg，搅拌，溶解；将做好的重氮液转入含焦亚硫酸钠溶液的反应釜中，取出500L水层母液；剩余反应液加500L 盐酸酸化，温度70度，反应1小时，得产品，冷却得结晶，离心，滤饼干燥得干品143kg ，摩尔收率85％。

权利要求书1页 说明书2页CN 110204457 A 2019.09.06C N 110204457A1.一种邻乙基苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：a、亚硝酸钠溶液的配制在500L搅拌釜中，加入100kg水，100kg亚硝酸钠，搅拌，溶解，抽至高位槽待用；b、在2000L搪玻璃反应釜中，加入邻乙基苯胺150kg ,水50kg ,有机溶剂500L，降温至0度以下，滴加30％盐酸200L，滴完，继续滴加配制好的亚硝酸钠溶液，温度为-2至0度，约2小时滴完，得重氮液；c、焦亚硫酸钠溶液的配制在3000L搪玻璃反应釜中，加入水500L，焦亚硫酸钠450kg，搅拌，溶解，待用；d、将做好的重氮液转入c步骤的含焦亚硫酸钠溶液的3000L搪玻璃反应釜中，转完，取出500L水层母液；e、剩余反应液加500L盐酸酸化，温度70度，反应1小时，得产品，冷却得结晶，离心，滤饼干燥得干品143kg，摩尔收率85％；母液离心分层，油层回用，水层脱盐浓缩处理。

邻乙基苯肼盐酸盐的合成
以邻乙基苯肼盐酸盐的合成为标题，本文将介绍该化合物的合成方法及其在有机合成中的应用。

邻乙基苯肼盐酸盐是一种有机化合物，它的结构中含有乙基基团和肼基团。

邻乙基苯肼盐酸盐的合成方法主要有两种，分别是乙基化和肼化反应。

乙基化反应是将苯肼盐酸盐与乙基化试剂反应得到邻乙基苯肼盐酸盐的过程。

乙基化试剂可以选择乙基溴或乙基碘等化合物。

这种反应通常在惰性溶剂中进行，如二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

在反应中，乙基化试剂会与苯肼盐酸盐发生取代反应，乙基基团取代掉苯环上的一个氢原子，形成邻乙基苯肼盐酸盐。

肼化反应是将苯环上的一个氢原子取代为肼基团的过程。

肼是一种含有两个氮原子的有机化合物，具有较强的亲核性。

在肼化反应中，苯环上的氢原子会被肼取代，形成邻乙基苯肼盐酸盐。

肼化反应可以通过氯化肼等肼化试剂进行，反应条件常常是在碱性条件下进行。

邻乙基苯肼盐酸盐在有机合成中具有广泛的应用。

它可以用作有机合成的中间体，参与各种有机反应。

例如，它可以与醛、酮等化合物反应，进行亲核加成反应，生成具有药理活性的化合物。

另外，邻乙基苯肼盐酸盐还可以参与氧化反应，将其氧化为相应的亚硝基化合物。

邻乙基苯肼盐酸盐是一种重要的有机化合物，它的合成方法包括乙基化和肼化反应。

它在有机合成中具有广泛的应用，可以作为中间体参与各种有机反应。

通过合理设计反应条件和选择适当的试剂，可以高效地合成邻乙基苯肼盐酸盐，并应用于有机合成领域。