12二苯肼的合成工艺改进

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510061685.5(22)申请日 2015.02.05C07C 243/22(2006.01)C07C 241/02(2006.01)(71)申请人江苏艾科维科技有限公司地址223112 江苏省淮安市经济技术开发区实联大道1号1801室(72)发明人潘炯彬 钱超 刘建青 陈新志(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司 33212代理人金祺(54)发明名称苯肼的合成方法(57)摘要本发明公开了一种苯肼的合成方法：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min ；然后降温至-5～-10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h ；所得反应产物经分离处理，得苯肼。

本发明的苯肼合成工艺，以苯胺为原料，用稀硫酸作为成盐、酸化试剂，以亚硝酸铵作为重氮化试剂，以亚硫酸铵和/或亚硫酸氢铵作为还原剂，用氨气中和反应液，最终萃取、蒸馏后得到苯肼，副产物盐为单一的硫酸铵。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 104610093 A (43)申请公布日2015.05.13C N 104610093A1.苯肼的合成方法，其特征是：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min；然后降温至-5～-10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h；苯胺:稀硫酸＝1:1.5～3的摩尔比，苯胺:亚硝酸铵＝1:0.95～1.1的摩尔比；所得反应产物经分离处理，得苯肼。

2.根据权利要求1所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述分离处理为：反应结束后向已降至室温的反应产物中通氨气，直到pH＝10，用萃取剂萃取，分别得位于上层的有机相和位于下层的水相；有机相减压蒸馏，收集97～100℃馏分，得到苯肼。

一种高纯度1,2-二苯乙烷的制备方法与流程
制备高纯度1,2-二苯乙烷的方法和流程如下：
1. 材料准备：
- 苯：优质苯，用于反应和洗涤。

- 二苯基乙醇：优质二苯基乙醇，用于反应。

- 硫酸：浓硫酸，用于催化剂。

- 乙酸冰醋酸：用于洗涤和纯化。

2. 反应步骤：
a. 在反应釜中，加入苯和二苯基乙醇，并在适当的温度下进行混合搅拌。

b. 慢慢加入浓硫酸作为催化剂，并保持适当的反应温度。

c. 反应进行一段时间后，停止搅拌，并将反应混合物倾倒入洗涤釜中。

3. 洗涤步骤：
a. 在洗涤釜中，加入适量的乙酸冰醋酸，与反应混合物进行反应。

b. 搅拌混合物，使其彻底洗涤，去除杂质和未反应的物质。

c. 倾倒洗涤液，并重复以上步骤，直至洗涤液净化。

4. 纯化步骤：
a. 将纯化后的液体转移到蒸馏设备中，并进行蒸馏纯化。

b. 提取纯化后的1,2-二苯乙烷，并去除任何杂质。

c. 将纯化后的1,2-二苯乙烷收集到适当的容器中，即可获得高纯度的产物。

需要注意的是，在以上步骤中，应严格控制反应温度和反应时间，以确保得到高纯度的1,2-二苯乙烷。

此外，反应和洗涤过程中的操作条件和设备也需要与该化学品的性质相适应，以确保安全性和效率。

苯肼合成工艺的研究
苯肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、溶剂、染料等行业。

近年来，随着化工行业的发展，人们对苯肼的需求量日益增加，因此对其合成工艺的研究也变得越来越重要。

本文旨在探讨苯肼合成工艺的可行性和实现方法。

首先，我们从现有的苯肼合成工艺入手，分析苯肼的合成方法，依据其反应条件，设计出可行的合成工艺：在原料的情况下，熔融苯硫酸钠和甲酸进行反应，温度约为 200℃，加入表面活性剂调节。

反应结束后，加入碳酸氢钠溶液进行抽滤，然后加入适量水，使沉淀清晰无悬浮液，即可获得苯肼沉淀。

其次，介绍苯肼的分离工艺，主要分为三步：首先，将混合溶液中的污染物与苯肼分离，使污染物浓度达到质量比允许范围以内，然后改变pH值，利用苯肼的水溶性与液相分离，最后进行精馏分离，将苯肼和其他无机物有机相分离、结晶，最后得到纯苯肼。

最后，探讨苯肼合成工艺的改进措施，针对苯肼合成工艺中存在的环境风险，可以采取一系列措施改善工艺：一是采用“一步法”的装置，这样就可以减少反应时间和设备，从而减少产生的废气、废水和污染物；二是采用低温热源和可回收的溶剂，可以在最大限度上减少环境污染；三是在中间产物中加入蒸馏技术，从而减少精馏时间和消耗量，降低污染。

综上所述，苯肼合成工艺可行性高。

合理的设计、调节反应条件和采用先进的改进技术，能够有效地提高苯肼的合成速度，降低能耗，
并有效地抑制环境污染。

因此，我们有必要通过深入的研究，发展更先进的苯肼合成工艺，以满足日益增长的市场需求。

1、物质的理化常数ＣＡ国标编号: 61819122-66-7Ｓ: 中文名称: 1，2-二苯肼英文名称: 1,2-Diphenylhydrazine；N,N'-diphenylhydrazine别名: 对称二苯肼；氢化偶氮苯；肼撑苯分子分子式: C12H12N2；C6H5NHNHC6H5184.24量: 熔点: 131℃/分解密度: 相对密度(水=1)1.16蒸汽压:溶解性: 不溶于水、乙酸，微溶于苯，易溶于乙醇稳定性: 稳定外观与性片状结晶状:危险标记: 15(毒害品)用途: 用于阿拉伯醛糖和乳糖的测定2. 对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：如口服、吸入或经皮肤吸收，对机体有害。

具有刺激性。

二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD50301mg/kg(大鼠经口)危险特性：遇明火、高热可燃。

与强氧化剂可发生反应。

受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:水中的测定：采用色质联用仪测定(EPA625法)色谱/质谱法《水和有害废物的监测分析方法》周文敏等编译5.环境标准:6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。

不要直接接触泄漏物。

避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。

如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。

废弃物处置方法：用控制焚烧法。

焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器或催化氧化装置除去。

二、防护措施呼吸系统防护：空气中浓度较高时，应该佩带防毒面具。

必要时建议佩戴自给式呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

防护服：穿相应的防护服。

手防护：必要时戴防化学品手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。

工作后，淋浴更衣。

单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。

保持良好的卫生习惯。

三、急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910309090.5(22)申请日 2019.04.17(71)申请人 三峡大学地址 443002 湖北省宜昌市西陵区大学路8号(72)发明人 胡玉林　谭津　李德江　刘杨　张诺诺　(74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所42103代理人 成钢(51)Int.Cl.C07C 1/247(2006.01)C07C 15/18(2006.01)B01J 31/02(2006.01)C07C 7/00(2006.01)(54)发明名称一种1,2-二苯乙烷的新制备方法(57)摘要本发明公开了一种1,2-二苯乙烷的制备方法。

将苯、环氧乙烷、酸性杂化介孔材料负载型咪唑类离子液体于反应容器中混合均匀后，在20~90o C下搅拌反应1~10小时即可制备得到1,2-二苯乙烷，通过过滤即可分离产物相和催化剂相，滤液蒸馏，粗产品经甲醇重结晶得到纯产品。

本发明采用酸性杂化介孔材料负载型咪唑类离子液体为催化剂，催化剂活性高、催化效率高、催化剂稳定性好、可方便回收循环使用；反应产物收率高、反应过程操作简便、反应环境绿色安全，是一种环境友好的制备方法。

权利要求书1页 说明书4页CN 109970501 A 2019.07.05C N 109970501A1.一种1,2-二苯乙烷的制备方法，其特征在于，将苯、环氧乙烷、酸性杂化介孔材料负载型咪唑类离子液体于反应容器中混合均匀后，在20～90℃下搅拌反应1～10小时即可制备得到1,2-二苯乙烷，通过过滤即可分离产物相和催化剂相，滤液蒸馏，粗产品经甲醇重结晶，干燥即可得到纯产物。

2.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷的制备方法，其特征在于，酸性杂化介孔材料负载型咪唑类离子液体的结构式如下：其中阴离子Y包括FeCl 4、AlCl 4、TiCl 5、RhCl 4、RuCl 4或InCl 4负离子中任意一种。

药物中间体二苯甲酮腙的合成工艺改进
陆强;王艳艳
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2011(023)010
【摘要】简要介绍了二苯甲酮腙的性质和用途;以二苯甲酮和水合肼为原料,合成药物中间体二苯甲酮腙,采用单因素考察和正交实验优化法.对原料摩尔比、反应时间和反应温度进行了优化,结果表明,反应温度对产物收率的影响是显著的,其优化条件为:水合肼与二苯甲酮的摩尔配比为2.6∶1.0,反应时间为10h,温度为80℃,产物的收率高达98.1％,比文献值提高了3％.
【总页数】3页(P221-223)
【作者】陆强;王艳艳
【作者单位】江苏省苏北人民医院西药库扬州225001;江苏联合职业技术学院连云港中医药分院连云港222006
【正文语种】中文
【中图分类】R914.5
【相关文献】
1.二苯甲酮腙的合成工艺改进 [J], 杨秉一
2.二苯甲酮腙的合成及热稳定性研究 [J], 荣莉;万昆;余珊珊;洪玥;胡魏;李忠铭
3.二苯甲酮腙合成工艺条件的研究 [J], 代飞;黄鹏;薛飞;李忠铭
4.二苯甲酮腙的合成研究进展 [J], 荣莉;李忠铭
5.4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征 [J], 李彬强; 吴利欢; 黄玉茹; 陈诗婷; 谢林健
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一种苯肼的合成方法
合成苯肼的方法,该方法是以苯酚和水合肼为原料,用三聚磷酸钠作催化剂在一定温度下反应合成苯肼,反应体系中保持水合肼过量,以使苯酚反应完全,反应过程中不断将反应生成的水分离除去,反应结束后减压蒸馏回收水合肼,剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。

与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比,本发明反应条件温和,反应步骤少,操作简单,副产物和废弃物少,能耗低,收率在90%以上,催化剂可循环使用,生产成本低,是一种节能环保型新工艺。

二苯肼结构
二苯肼是一种有机化合物，其化学结构可以表示为Ph-NHNH-Ph，其中Ph代表苯基。

二苯肼是一种重要的有机合成中间体，在有机合成反应中有着广泛的应用。

二苯肼具有许多重要的化学性质和应用。

首先，二苯肼可以发生亲电取代反应。

由于二苯肼分子中的两个苯基位置都具有亲电性，因此可以通过亲电取代反应引入不同的官能团。

例如，可以通过与卤代烷反应，将卤代烷的卤素原子取代为苯基，从而合成取代苯基化合物。

此外，二苯肼还可以与醛或酮反应，发生亲核加成反应，生成相应的取代苯基腈或醇化合物。

二苯肼还可以发生自由基反应。

在自由基反应中，二苯肼可以发生氧化反应或还原反应。

例如，二苯肼可以通过与过氧化氢反应，发生氧化反应，生成二苯肼-N-氧化物。

此外，二苯肼还可以与还原剂反应，发生还原反应，生成相应的二苯肼-N-氧化还原物。

二苯肼还可以发生环化反应。

由于二苯肼分子中含有两个氮原子，因此可以通过环化反应形成氮杂环化合物。

例如，二苯肼可以与亚硝酸钠反应，发生环化反应，生成二苯并吡唑化合物。

除了上述的化学性质外，二苯肼还具有一些重要的应用。

首先，二苯肼可以用作爆炸性化合物的前体。

通过对二苯肼进行硝化反应，可以生成硝化二苯肼，它是一种常用的炸药成分。

此外，二苯肼还
可以用作染料的合成中间体。

通过对二苯肼进行取代反应，可以合成各种不同的取代苯基化合物，这些化合物常用于染料的合成。

二苯肼是一种重要的有机化合物，具有丰富的化学性质和广泛的应用。

通过对二苯肼的研究，可以拓展有机合成的方法，并开发出各种新的有机化合物。