差热分析法绘制萘和苯甲酸二元体系相图.
- 格式:doc
- 大小:150.00 KB
- 文档页数:44
实验四二元凝聚物系相图一、实验目的1、了解热分析的测量技术。
2、掌握热分析法绘制Pb-Sn合金相图的方法。
二、实验原理物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类,本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度组成的平面图表示。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。
以温度(T)为纵坐标,时间(t)为横坐标,画出步冷曲线T-t图。
图4-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图中ab线段)。
若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度随时间的变化速度将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b点所示)。
当熔液继续冷却到某一点时(例如图中c点),由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段即平台(如图中cd段)。
当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据步冷曲线,判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标,组成作横坐标绘制相图T-C图(见图4-2)。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线,从而绘制出其二组分体系的金属相图。
Sn—Bi二元金属相图的绘制(热电势法)一、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线,绘制相图;2、掌握热电势法测定金属相图的方法;3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制;二、实验原理研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律,并用图形来表示体系状态的变化,这种图形就称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图,测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线,然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上,即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。
表示在温度--组成图中,即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系,在凝固时有的能完全互溶成为固溶体,有的仅部分互溶,如本实验的Bi--Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件,自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势,作出电位—时间曲线(步冷曲线),再由热电偶的工作曲线找出相变温度,从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.锡(AR)232;铋(AR)271四、实验步骤1、准备工作在杜瓦瓶中装入室温水,按图连接路线并检查线路。
热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关,调量程为10mV,走纸温度为0,调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这时位置所指温度热电势为0,代表温度为室温。
2、测量(1)加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化,停止加热。
(2)测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动(降温)时,放下记录笔,调走纸速度为4mm/min,开始测量。
当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤,依次测量含Bi 30%,58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理1.测纯Sn的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下: 纯Sn :0246810123.54.04.55.05.56.0电势(m v )时间(min )30%Bi :58%Bi :5101520251.52.02.53.03.54.04.55.05.5电势(m v )时间(min)5101520251.52.02.53.03.54.04.55.0电势(mv )时间(min )量程为10mV ,加热电压为150mV 时热电偶的工作曲线为:纯Sn 时间(min) 0 3 6.80 10.30温度(℃)273 228 228 17830%Bi 时间(min) 0 5.80 17.0 19.50 25.0温度(℃)253 188 145 145 115 58%Bi 时间(min) 0 11.6 18.4 24.5温度(℃)228 146 146 902、测纯Bi的各样品电势变化组分拐点平台(mv)纯Bi / 11.8058%Bi / 5.5080%Bi 9.4 5.66纯Bi 时间(min) 0 3 5.50 7.0电势(mv) 15 11.8 11.8 10.858%Bi 时间(min) 0 11.5 14.5 38.0电势(mv) 9.8 5.5 5.5 4.0各样品的步冷曲线如下: 1.纯Bi :-112345678101112131415电势(m v )时间(min)2、58%Bi :-551015202530354045678910电势(m v )时间(min)3、80%Bi :-551015202530352468101214电势(m v )时间(min)电势(mv) 11.8 5.66 温度(℃)275141量程为20mV ,加热电压为120mV 时热电偶的工作曲线为:纯Bi 时间(min) 0 3 5.5 7.0 温度(℃)330 275 275 256 58%Bi 时间(min) 0 11.5 14.5 38 温度(℃) 238 135 135 120 80%Bi时间(min) 0 8 21 25 32.56 温度(℃)300225141141100由以上两组样品的相变温度的 Sn —Bi 二元金属的相图如下:Bis n 温度(℃)组分(%)由图可知:合金的最低共熔温度是145℃,即含58% Bi 时,此点为三相点。
物化实验实验一.液体饱和蒸汽压的测定教学目的和要求:1.加深对液体饱和蒸汽压和气液平衡概念的理解。
掌握纯液体的饱和蒸汽压随温度变化的关系—克拉贝龙—克劳修斯方程。
2.用静态法测定丙酮在不同温度下的饱和蒸汽压,求其摩尔汽化热和正常沸点。
3.了解大气压力计的构造,掌握其使用方法。
主要内容:测定分析纯丙酮在不同温度下的饱和蒸气压,并测定丙酮的正常沸点及摩尔汽化热。
扩展实验为测量溶质为不挥发的NaOH水溶液的饱和蒸汽压。
主要教学环节的组织:检查预习报告,提问,讲解,答疑,实验,报告。
思考题:1.本实验中,如何求得丙酮的正常沸点?2.解释概念:液体的饱和蒸气压、沸点、正常沸点。
实验二.光密度法测定络合物稳定常数教学目的和要求:1.掌握光密度法测定络合物组成及稳定常数的基本原理与方法2.熟悉分光光度计的使用方法主要内容:光密度法测定Fe2+与铁钛试剂之间的络合物的稳定常数;扩展实验内容为在维持pH=2、1的条件下,用等摩尔连续递变法测定该配合物的组成和稳定常数。
主要教学环节的组织:检查预习报告,提问,讲解,答疑,实验,报告。
思考题:1.络合物稳定常数受哪些因素和条件的影响?2.如何测定络合物的逐级稳定常数?实验三。
差热分析教学目的和要求:1.了解差热分析仪的构造及测量原理2.绘制CuSO4·5H2O脱水过程的差热图谱,熟悉差热图谱定性解释方法。
3.掌握热电偶的测温原理。
4.熟悉双笔自动平衡记录仪的使用方法。
主要内容:绘制CuSO4·5H2O脱水过程的差热图谱。
扩展实验为绘制ZnSO4·7H2O脱水过程的差热图谱主要教学环节的组织:检查预习报告,提问,讲解,答疑,实验,报告。
思考题:1.影响差热分析实验结果的因素有哪些?2.为什么差热分析中温度T必须在参比物中得到?实验四.二元金属相图的绘制教学目的和要求:1.用差热分析绘制Pb—Sn二元相图,并掌握应用步冷曲线的数据绘制二元相图的基本方法。
二元液系相图(实验数据分析) LtD实验名称:二元液系相图学院:XXXXXXXXXX班级:XXXXXXXXX姓名〔学号〕:XXX(XXXXXXXX) 指导教师:XXX实验时间:XXXXXXXXXXXXXX二元液系相图一、实验目的1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图〔T-X图〕。
2.掌握阿贝〔Abbe〕折光仪的使用方法。
二、实验原理两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全互中溶双液系。
在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。
完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种:一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。
纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(x B,y B)。
下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。
上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。
假设总组成为Z B的系统在压力p及温度t时到达气液两相平衡,其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。
另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。
其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。
这两类相图中气相线与液相线在某处相切。
相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。
恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。
同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。
本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。
其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。
分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。
三、仪器和试剂沸点测定仪;取样管;阿贝折光仪。
环己烷〔分析纯〕;无水乙醇〔分析纯〕;环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。
燃烧热的测定测定方法:用已知燃烧热的物质(苯甲酸)标定出。
测水当量:)(-始终苯甲酸K J T T Q W /=)/(mol J wM T T W Q v )-(=’始‘终,样品⋅测样品燃烧热:1、仪器热容(水当量)的测定将粗称好的(约0.8g)已知燃烧热的样品(苯甲酸)在压片机上压成片状(防止充氧时将样充散,注意不要压的太紧),用称量好的燃丝和棉线将样品片绑好,经准确秤量后装入氧弹(氧弹内事先放入约1mL水),并充入10atm氧气。
将氧弹放入内筒中。
目的:1、吸收反应生成的NO气体;22、便于清洗氧弹。
将比外筒水温低约1℃的2500ml自来水装入内筒(内筒事先需擦干)中,打开内外筒搅拌器。
在外筒装入普通温度计和温差测量仪,将温差测量仪的温度值设定为0,稳定后分别读数并记录。
将温差测量仪移入内筒中,其读数应比外筒读数低0.3~1.0度,否则须更换内筒水。
待温度稳定后(约需2~5分钟),开始绘制内筒T~t曲线,5分钟后开始点火,待温度升至最高点后,再测量5分钟即可停止测量。
仪器热容(水当量)的计算:仪器热容:量热计每升高1K 所需的热量。
TQ Q Q Q T Q W v v v ∆=∆=生成热硝酸棉线燃丝苯甲酸+++,,,RTn U H g )(∆+∆=∆苯甲酸苯甲酸)()()(11,--⋅⋅∆mol g M g m mol J U Q v 苯甲酸苯甲酸=燃烧后燃烧前燃丝燃丝燃丝-=W W W g W g J U Q v =∆∆⋅⋅∆-,)()(1,棉线棉线棉线=W g J U Q v )(1,-⋅∆内筒温差变化的校正(雷诺曲线):内筒温度的不准确是由于内筒(体系)和外筒(环境)间存在热漏产生的。
产生热漏的原因是内、外筒间存在辐射和对流而使所测温度产生误差,可通过在外筒上加盖和将内筒壁抛光减小该误差,但不能消除,因此须对内筒始终温进行校正。
AA’:从开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时内,由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体间Δt1系温度的升高必须扣除。
实验I-6:差热分析法绘制二组分固液平衡相图
姓名:学号:所在学校:提交作业日期:
思考题:
1. 绘制二组分固-液平衡相图常用哪些方法?
2. 查阅文献,设计实验方法观测熔盐体系的固相晶型变化?
3. 根据所绘制相图,讨论本实验有何不足之处,DTA法对于哪些组成的物质相变过程仍不够精确?
4. 待测样品的用量和混合均匀性对实验结果会有怎样的影响?
作业要求:
1.每完成一个实验的网络学习,向实验主讲教师提交作业;
2.采用WORD文稿形式完成作业内容,向老师邮箱提交作业;
3.提交作业后及时与主讲老师沟通交流。
实验九差热分析法绘制萘和苯甲酸二元体系相图一、实验目的1. 掌握差热分析原理的一般原理和使用方法;2. 用差热仪绘制萘和苯甲酸二元体系T-ω图;3. 用差热分析仪测定萘和苯甲酸的差热图,并掌握定性解释图谱的基本方法。
二、实验原理差热分析法是一种重要的物理化学分析方法,它可以对物质进行定性和定量分析,在生产和科学研究中有着广泛的应用。
目前在化学领域的许多方面,诸如相图绘制、固体热分解反应、脱水反应、相变、配位化合物、反应速率及活化能测定等被广泛地应用,已成为常规分析手段之一。
因而,理解并掌握差热分析方法的基本原理及其特点是作好本实验的先决条件。
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓(即热量)的改变,因而产生热效应,这时在体系的温度—时间曲线上会发生停顿、转折,但在许多情况下,体系中发生的热效应相当小,不足以引起体系温度有明显的突变,从而曲线顿、折并不显著,甚至根本显示不出来。
在这种情况下,常将有物相变化的物质和一个参比(或称基准)物质(它在实验温度变化的整个过程中不发生任何物理变化和化学变化、没有任何热效应产生,如A1203,Mg0等)在程序控温条件下进行加热或冷却,一旦被测物质发生变化,则表现为该物质与参比物(体系与环境)之间产生温差。
将试样和参比物同置于以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中,记录下试样和参比物之间的温度差,随着测定时间的延续,可得一张温差随时间或温度的变化图,即所谓的热谱图或称差热曲线。
这种测量温差,用于分析物质变化规律、鉴定物质种类的技术称为差热分析,差热分析(differential!Ithermal analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如图1所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机等)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图1)。
1A、2B两端引入记录笔1,记录炉温信号。
若炉子等速升温,则笔1记录下一条倾斜直线,如图2中直斜线;1A、3B端引入记录笔2,记录差热信号。
若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两者的温差△T=0,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以△U AC=0,笔2在热谱图上显示水平段(ab);当试样在某温度下有放热(或吸热)效应时,试样温度上升速度加快(或减慢),由于传热速度的限制,试样就会低于(吸热时)或高于(放热时)参比物的温度,就产生温度差△T了,热谱图上就会出现放热峰(efg段)或吸热峰(bed段),直至过程完毕、温差逐渐消失,曲线又复现水平段(gh或de段)。
图2中,示温曲线b1、c1,、d1、e1、f1、g1表示试样实际温度随时间变化的情况,表示反应过程中均为等速升温。
两支笔记录的时间-温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。
另一类的差热分析仪图中S和R分别为试样和参比物,其底部分别插入同样材料做成反方向连接的热电偶,1-2用于测量温度,1-3用于测量温差,在升温过程中,出于两对热电偶所产生的热电势方向相反,若试样没有发生变化,它与参比物同步升温,二者的温度相等,两热电势互相抵消,1-3中没有电流。
一旦试样发生变化,产生热效应,两热电偶所处的温度不同而在1-3中产生温差电流,输入差热放大单元,经放大而送到记录仪,记录仪可同时记录试样温度和试样与参比物之间的温度差,直接在记录纸上画出热谱图。
差热图也可用温差和试样温度为纵坐标,时间为横坐标表示。
图1 差热分析原理图图2 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理、化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2中T b);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,所以,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
作为相变温度,对很尖的峰可取峰的极大值所对应的温度(图3)。
但在实际测定时,由于样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同,反应过程中样品可能收缩或膨胀,而两支热电偶的热电势也不一定完全相同,因而差热曲线的基线不一定与时间轴平行,峰前后的基线也不一定在同一直线上,会发生不同程度的漂移。
这时可按图4所示,通过作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
图3差热峰温度的确定图4实际的差热曲线的校正三、仪器与试剂ZCR-TS型差热分析仪1台,电子天平(公用),电脑一台,打印机一台,镊子1把,洗耳球1个。
α-A1203,萘,苯甲酸(均为100目),药品均为优级纯试剂。
四、操作步骤1. 将一定量的萘和苯甲酸分别研细,并分别放入干燥器内干燥24h,待用。
2. 配制萘的含量分别为0%,30%,45%,70%,100%的萘和苯甲酸混合物,充分研磨均匀,并分别装入磨口称量瓶中。
①转动电炉上的手柄,把电炉体升到顶部,然后将电炉体向前方推出。
3.判断样品热电偶好参比热偶板:用一小酒精棉球靠近任一板,若差热笔向下移动,则该端为样品热偶板,另一端为参比热偶板。
试验时差热笔向下表示吸热,向上表示放热。
(为判明发生的过程是吸热还是放热,可将置试样中的热电偶热端与手心接触,观察温差记录笔移动的方向,作出判断)4.装样品,分别将称取的l0mg纯萘和α-A1203均匀、结实、平铺于两洁净的坩锅中,并放在样品杆上部的两个托盘上,样品坩埚放在左边,参比物放在右边。
升起炉子,旋转至右侧,将装好样品的坩埚分别轻轻安装到各自的热偶板上,使坩埚与热偶板平面接触,降下炉子(注意:降炉子时一定要注意观察样品座组件是否在炉膛中央,否则可能将样品杆压断)。
将炉底转回原处,然后轻轻向下摇到底。
开启水源(切不可以忘记通水),使流量为200~300 mL·min-1。
5.差热测量:在空气气氛下,差热量程置于100 μV挡,升温速率选择lO℃·min_1,设定好参数,电炉即按给定要求升温。
五、数据处理1.记录实验条件:室温,大气压,仪器型号、规格、厂家,粒度,升温速度,量程等。
2.在各差热谱图上标出对应峰的开始温度、峰谷或峰顶温度以及峰终止温度。
3.将样品的相变温度与各自对应的百分含量列表。
4.依据表中数据作图,横坐标为质量分数,纵坐标为相变温度,此图即为萘和苯甲酸低共熔混合物的二组分相图。
六、讨论1.影响差热分析结果的主要因素(1)升温速率的选择升温速率对测定结果的影响非常明显,它会影响峰温、峰形、峰面积及分辨率,应根据情况适当选择,以保证试样在热场中处于接近热平衡状态。
如加热速率过快,出现温度滞后现象,将影响差热曲线形状;一般来说速率低时,基线漂移小,可以分辨离得很近的差热峰,分辨率高,但测定时间长,一般多用8-12℃·min-1。
(2)气氛及压力的选择许多测定受炉中气氛和压力的影响,在惰性气氛和真空中测得的差热曲线差别很大,而在惰性气氛的压力不同的情况下也有不同的结果。
一些物质在空气中易被氧化,所以要选择适当的惰性气氛及压力,这是得到好的测量结果的一个方面。
(3)参比物的选择参比物是测量的基准,作为参比物的首要条件是在整个实验过程中不发生物理变化和化学变化。
在测定的温度范围内必须保持良好的热稳定性,参比物的热性质如比热容、导热系数等应尽可能与试样相近,这样才能减少基线漂移。
一般多用α-A1203、Mg0、Sn02等。
(4)样品粒度及用量的选择试样应磨细至100目左右,粒度小,以利于填充紧密,改善导热。
但过细也是不适宜的,因为可能破坏晶格,且会阻碍分解后气体产物的排出。
对于表面反应及受扩散控制的反应,颗粒小,将使峰温降低。
在一定范围内,试样量与峰面积成正比。
通常可根据仪器灵敏度选用几毫克到几百毫克的试样,样品用量多,可增加灵敏度(有较大的热效应),但试样量过大,会使相邻的峰重叠,分辨率降低,而少量样品则出峰明显、分明、基线漂移小。
(5)走纸速度的选择走纸速度快,峰面积大,可减少误差,但峰形平缓且耗纸多。
走纸速度慢,对小的差热峰不易观察,则会增加差热峰面积测量时的误差,故要选择适当的走纸速度。
本实验选用600mm·-1。
(6)坩埚材料的选择导热性好,并且在实验过程中对试样、中间产物、产物、气氛等都不起反应,也不起催化作用。
常用的坩埚有α-A1203,石英、铂、铜、玻璃和陶瓷等。
盛试样和参比物的坩埚材料,不仅要求材质相同,而且质量和形状应尽量相近。
2.简单的热分析简单的热分析是把样品的温度作为时间的函数记录下来,并绘成步冷曲线.当样品发生很小的温度变化时,这种方法是反映不出来的。
在差热分折中,是用反向串接的热电偶检测温差,样品和参比物之间微小的温差电势可通过电压放大装置检测出来,用少量的样品即可进行较为准确的测定,这是差热分析的优点。
但是差热分析测量的是样品和参比物的温差△T,在定量计算热量变化时比较困难。
为了克服这个缺点,在差热分析的基础上加一个补偿加热器而成为差动热分析。
当样品与参比物之间有温差△T时,补偿加热器便在样品或参比物的一侧加热,使温度达到平衡(△T=0),并把输入热量的大小记录下来,这样就直接反映了试样在转变时的热量变化,便于定量测定。
七、思考题1.差热分析所根据的基本原理是什么?用差热分析能解决什么问题?2.如果把测温电偶放在参比物中,则峰顶温度是否与原来一致?3.如何辨明反应是吸热还是放热?为什么加热过程中即使试样未发生变化,差热曲线仍会出现较大的漂移?4.为什么要控制升温速度?升温过快或过慢有何后果?5.差热分析中基准物起什么作用?对基准物应有什么要求?试样中加稀释剂的作用是什么?6.影响差热分析结果的主要因素有哪些?7.差热分析与简单热分析(步冷曲线)有什么不同?教材:吉林大学等编,基础化学实验(下册). 第1版.北京:高等教育出版社,2006参考文献1东北师范大学等编. 基础化学实验(Ⅲ).第1版.北京:化学工业出版社,20042韩喜江,张天云编.物理化学实验.第1版. 哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,20043夏海涛编.物理化学实验. 哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2004 4孙尔康等编.物理化学实验.第1版.南京:南京大学出版社,1998附录PCR-1差热仪使用说明(一)判断试样板和参比板差热量程置±250μV,用酒精棉球靠近电偶的任一热偶板,若差热笔(或差热表指针)向下负移动,则该端为试样热偶板,另一端为参比热偶板。