从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因茶叶中含有咖啡因、少量茶碱和可可豆碱等多种活性物质。
咖啡因又称咖啡碱,咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物。
其化学名称为1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤,化学式为:咖啡因是弱碱性化合物,具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,可用作中枢神经兴奋剂,是一种珍贵的药物。
正文:一、仪器及材料:仪器:索氏提取器(60ml),蒸馏装置,蒸发皿等。
试剂:茶叶、95%乙醇,生石灰。
二、实验方法及步骤:1、粗提:a 、仪器安装:索氏提取器b 、连续萃取:称取10g 茶叶,研细,用滤纸包好,放入索氏提取器的套筒中,用75ml的95% 乙醇水浴加热连续萃取2-3小时至提取液较浅为止。
c 、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
d 、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~ 4g 生石灰,使成糊状。
蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
2 、纯化:a 、仪器安装:安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b 、初次升华:220 ℃砂浴升华。
刮下咖啡因。
c 、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。
合并咖啡因。
3 、检验:测定熔点。
纯净咖啡因熔点为234.5 ℃。
提取装置(索氏提取器)升华装置蒸馏装置三、结果分析在试验得到白色针状物质后,为了进一步验证产品,我们又进行了所的产品的熔点测定。
实验结果如下:表1 咖啡因的熔点测定次数初熔℃全熔℃1 232 2432 228 2473 230 245纯净咖啡因的熔点是234.5℃,可知所得产品确实是咖啡因(可能有部分杂质,误差在允许范围内)四、讨论采用索氏提取器法可使固体物质每次都被热熔机所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间。
据研究在同种条件下,索氏提取器法比超声波振荡法高出六倍多,明显高于超声波振荡法,该研究发现索氏提取器法能有效地从茶叶中提取咖啡因,且操作工艺简单易行。
五、参考文献1、励建荣,陆海霞。
从茶叶中提取咖啡因【1 】一.试验目标1.进修从茶叶中提取咖啡因的道理和办法;2.进修脂肪提取器的感化和应用办法.3.进一步巩固蒸馏浓缩.焙炒的根本操纵,学会升华法纯化物资.二.试验道理咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,构造式如下:含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水.乙醇.丙酮.氯仿等有机溶剂.100℃时掉去结晶水,开端升华,120℃时升华相当明显.无水咖啡因的熔点为238℃.咖啡因具有刺激心脏.高兴大脑神经和利尿等感化,是以可用作中枢神经高兴药.它是复方阿斯匹林等药物的组分之一.茶叶中含多种生物碱,个中咖啡因的含量约为1-5% ,别的还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素.蛋白质等.三.物理常数四.试验装配五.试验仪器.器材名称及药品脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套起落台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶 95%乙醇生石灰六.流程图七.试验内容1.粗提:(1)仪器装配:采取脂肪提取器.(注:仪器的装配次序是从电热套开端,从下往上;且圆底烧瓶不克不及与电热套接触,要有必定的距离,以便于采取空气浴平均加热)(2)持续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸克己),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热持续萃取1h.(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的色彩很浅,近乎无色时,即可停滞提取.平日4学时试验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)2.浓缩与焙干:(1)蒸馏浓缩:待刚好产生虹吸后,停滞加热,待冷却无回流后,把装配改为蒸馏装配,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜.(注:浓缩萃取液时不成蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以削减转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,不轻易倒出造成损掉)(2)加碱中和:趁热将残存物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状.(注:生石灰感化为中和丹宁酸.接收水分.防止结块)(3)焙炒除水:将蒸发皿放在铁环上,采取电热套加热,不竭搅拌下蒸干成松散状.(压碎块状物,小火焙炒,除尽水分)(注:经常要用玻璃棒搅拌,防止提取液湿润后结硬块,晦气于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华)3.纯化:(1)仪器装配:装配升华装配.用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径适合的玻璃漏斗(小孔应多些.且孔径略大些).(2)升华:用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上(尤其滤纸孔或面下现象更明显)消失白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因.(3)再次升华:冷却至100℃阁下,揭开漏斗和滤纸, 细心地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿四周的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热少焉,使升华完整.归并咖啡因.八.思虑题1.本试验为何采取升华法提纯而不必重结晶法提纯?答:重结晶是应用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的消融度随温度变更有明显差别,在较高温度下消融度大,下降温度时消融度小,从而能实现分别提纯.一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,假如杂质含量过高,往往需先经由其他办法初步提纯,如萃取.水蒸汽蒸馏.减压蒸馏.柱层析等,然后再用重结晶办法提纯.本试验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1~5%,含有大量的其它有机物,如11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素.纤维素.蛋白质等.乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们须要的产品咖啡因不是重要的而是少量的,不相符“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的请求.所以不克不及用重结晶的办法进行提纯.而咖啡因在100℃以上时即掉去结晶水,并开端升华,在120℃升华明显,所以可应用升华法进一步提纯.2.脂肪提取器的道理是什么?答:脂肪提取器是应用溶剂回流和虹吸道理,使固体物资持续不竭地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气经由过程侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物资,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超出虹吸管的最高处时,即产生虹吸,流入烧瓶中.经由过程重复的回流和虹吸,从而将固体物资富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件破坏将会导致整套仪器的报废,特殊是虹吸管极易折断,所以在装配仪器和试验进程中须特殊当心.3.应用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些请求?答:(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;(2)滤纸套筒大小要适合,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不克不及超出溶剂蒸气上升装配支管口的高度,又不克不及低于虹吸管的最高处.4.蒸馏浓缩提取液时应留意什么?答:浓缩萃取液时不成蒸得太干,以防转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,造成损掉.5.本试验中应用生石灰的感化有哪些?答:生石灰的感化有三个:(1)咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,因为在茶叶中含有很多酸性物资,如含11~12%的丹宁酸(鞣酸),咖啡因在茶叶中是与酸性物资联合以盐的情势消失的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后参加生石灰的重要感化是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;(2)过量的生石灰可以接收水分;(3)同时过多的生石灰的消失也能疏散有机物,防止结块,有利于咖啡因的升华.6.升华操纵若何影响试验的成败的?答:在萃取回流充分的情形下, 升华操纵的利害是本试验成败的症结.在升华进程中,始终都须用小火间接加热.温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯.第二次升华时,火力亦不克不及太大.不然会使被烘物资大量冒烟,导致产品损掉.。
实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法.2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7—三甲基—2 ,6-二氧嘌呤.嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快.咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。
例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0。
6%)及蛋白质等.丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇.所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化.通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐ﻫﻫ三、试剂10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO).四、步骤1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶,压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形.将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。
实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。
实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。
实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。
实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。
实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。
茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。
本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。
实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。