农药悬浮剂SC加工工艺与流程
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(1)乳油(EC),微乳剂(ME ),可溶液剂(SL ),水剂(AS )加工工艺流程图如下:图1 乳油加工工艺流程图主要流程:先将溶剂打入釜中,开启搅拌,按要求投入原药,搅拌溶解,待原药溶解后,再加入乳化剂,搅拌均匀,过滤后取样检测,产品合格后进行分装。
(2)悬浮剂(SC),油悬浮剂(OD )加工工艺流程图如下:图2-悬浮剂加工工艺流程图主要流程:①按配方要求预先配制增稠剂及稳定液备用;②在搅拌条件下,将原药分散于含助剂的水中形成均匀的悬浊液;③将分散好的砂磨液输入至砂磨机中进行湿法研磨至原药颗粒径在2~5微米;④加稳定液,将预先制备好的稳定液按计量加入到研磨好的砂磨液中并搅拌均匀。
原药溶剂乳化剂其他助剂搅拌混合 检测 静置或过滤 包装 检测 产品 原药填料助剂水 混合 砂磨 再混合 检测 包装检测 入库(3)悬乳剂(SE),水乳剂(EW )加工工艺流程图:图3悬乳剂加工工艺流程图主要流程:把原药按比例混合,投入到砂磨机中,两个小时以后出料,然后,把事先做好的水乳剂混合搅拌,过滤后取样检测,产品合格后进行分装。
(4)可湿性粉剂(WP)加工工艺流程图为:图4可湿性粉剂加工工艺流程图原药 助剂 水制成悬浮剂 按比例混合 灌装 包装 检测 入库 原药 助剂 水水乳剂固体原药填料 助剂混合 粉碎 气流粉碎 再混 检测 包装 检测 入库(5)水分散粒剂(WDG)加工工艺流程图如下:图5水分散粒剂加工工艺流程图主要流程:先将固体原药,助剂,填料充分混合,粉碎,再搅拌,然后按一定的比例加水,加完水以后,就可以造粒,检测,产品合格以后就可以分装。
(6)微乳剂(ME),水剂(AS )加工工艺流程图如下:图6微浮剂加工工艺流程图操作过程:先将农药原药、溶剂和乳化剂等制备成油相,然后在搅拌条件下将油相缓慢加入水中,形成均相透明的微乳液;或在油相中缓慢加入水,不断搅拌,形成均相透明的微乳液。
有时针对水溶性乳化剂,将分散介质水加入容器中,在搅拌条件下加入所需的乳化剂并完全溶解,然后将油相(液体农药原药或溶解于溶剂中的固体原药)缓慢加入 至乳化体系中充分搅拌直至形成均相的微乳液(水剂)。
悬浮剂的英文名字为suspension concentrate ,一般简写为SC,为难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。
是农药生产的一种主要的剂型,也是未来大力发展的一种环保型的剂型,其连续相为水。
悬浮剂的加工过程相对较为复杂,其过程需要经过多个斧的制备.简单的生产过程如下图所示:其中加料的过程以35%吡虫啉悬浮剂为例来进行说明:首先是将水打入高速分散斧,后加入称量好的吡虫啉三次原粉、乳化剂、抗结剂、防腐剂等。
其中防腐剂为苯甲酸和苯甲酸钠的缓冲溶液,高速分散约40分钟后,放入装置斧,过30mL 或50mL 的卧式砂磨机进行研磨。
此过程较慢,需时较长,研磨完全后的母液真空抽滤加入配置斧中,此间第二次加料,抗冻剂、增稠作用的黄原胶、高渗剂,其中抗冻剂为乙二醇或丙二醇,投过料后进行搅拌,反应完全后即可放入微调斧,在微调斧中加入适量的消泡剂.缓慢搅拌约40分钟后,既可以取样到质检科进行化验产品,合格以后放料包装。
如果不合格还需要检查原因,进行返工.水乳剂的剂型国际代号为EW ,曾称浓乳剂(Concentrate Emulsion).是将液体或与溶剂混合制得的液体农药,原药以0。
5~1.5微米的小液滴分散于水中的制剂,外观为乳白色牛奶状液体。
水乳制剂有:25%咪鲜胺EW(m/v)、5%功夫EW(m/v)、30%毒死蜱EW(m/v)等。
水乳剂的生产过程,主要包括了水相斧、油相斧、微调剪切斧、容器等部分,其过程相对悬浮剂来说相对简单。
其主要的生产过程如下图所示:微胶囊剪切斧已经装备完毕,而生产上还没有具体应用,近几年来,微囊技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面.具体的应用有待进一步的研究。
乳油的加工过程相对来说比较简单,主要是按照一定的配比将原料计算好了之后,用真空泵将其打入加工混合斧中,搅拌约1小时后,用输送泵打到沉降区的沉降槽中,检验产品合格后放料。
生产工艺说明(1)悬浮剂悬浮剂生产工艺流程原药有机废气悬浮剂生产分为配料、搅拌、剪切、研磨、检测、灌装、包装等工序,其工艺简述如下:1.配料、搅拌:对有杂质原料进行除杂后,根据设备的装料系数和规定的产品配方计算各种物料的投入量。
将水抽送至密闭的配料釜,并从配料釜进料口加入固体原药及助剂进行混合搅拌。
2.剪切:配料结束,关闭配料口,进行搅拌,剪切。
3.砂磨:将剪切好的物料输入至砂磨机,进行研磨,控制砂磨机进出物料流速以控制物料细度,对物料细度进行检测。
4.剪切:将研磨完成的物料输送至调配釜中再次搅拌、剪切,使物料充分混合均匀。
5.检测:对调配好的悬浮剂产品进行质量检测,合格品转入灌装工序。
6.灌装:合格的悬浮剂产品输送至自动灌装机,采用自动液体灌装机,经准确计量后得到合格的悬浮剂产品7.包装:按规定选用合格的包装箱,装箱入库。
(2)乳油乳油生产工艺流程原药乳油生产分为配料、调制、检测、灌装、包装等工序,其工艺简述如下:1.配料:根据设备的装料系数和规定的产品配方计算各种物料的投入量。
将溶剂抽送至密闭的调制釜,并从调制釜进料口加入固体原药及助剂(表面活性剂)进行混合搅拌。
2.调制:配料结束,关闭配料口,进行搅拌,得到乳油半成品。
3.检测:对调制好的乳油半成品进行质量检测,合格后将其转入灌装工序;不合格进一步调制。
4.灌装:合格的乳油产品输送至自动灌装机,采用自动液体灌装机,经准确计量后得到合格的乳油产品5.包装:按规定选用合格的包装箱,装箱入库。
(3)可湿性粉剂可湿性粉剂生产工艺流程可湿性粉剂生产分为配料、预混合、粉碎、后混合、检测、包装等工序,其工艺简述如下:1.配料、预混合:根据设备的装料系数和规定的产品配方计算各种物料的投入量。
计量后的物料投入到前混合机中,开启搅拌使物料充分混合。
2.粉碎:将预混合所得物料输送到气流粉碎机进行粉碎。
3.后混合:将气流带出的物料经旋风分离器后送至后混合机,捕集器下面的物料收集后送人后混合机中,开启搅拌使物料充分混合4.检测、包装:出料经检测合格后,按包装规格包装、入库。
一、悬浮剂概述农药悬浮剂是20世纪70年代发展的剂型,现已成为基本加工剂型之一。
悬浮剂(Suspensionconcentrates,简称SC)又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂,是在表面活性剂和其他助剂作用下,将不溶于或难溶于水的原药分散到水中,形成均匀稳定的粗悬浮体系。
由于其分散介质是水,所以悬浮剂具有成本低,生产、贮运和使用安全等特点,而且容易与水混合,使用方便。
与以有机溶剂为介质的农药剂型相比,具有对环境影响小和药害轻等优点。
悬浮剂的制剂技术涉及到农药化学、农药制剂学、物理化学、化工机械等多个学科,研究和制造技术比较复杂。
尽管早在20世纪70年代,悬浮剂就已经出现,但由于受到研磨机械、表面活性剂等技术发展的影响,其推广规模仍难与乳油、可湿性粉剂等大宗剂型相比。
目前开发的品种,尤其是国内生产的多数悬浮剂产品物理稳定性较差,贮存中易发生分层、沉淀,农药有效成份难以均匀分散,甚至结块不能从包装物中倒出,严重影响了悬浮剂这一农药新剂型在农业生产中的推广和使用。
悬浮剂的组成和配方筛选悬浮剂(SC)主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成。
但不同品种、不同规格的制剂配方各有不同,筛选合理的制剂配方是悬浮剂开发的重要工作。
水悬浮剂的基本配方组成如下:有效成分:40%-50%(也有更低一些的)防冻剂:5%左右(最低气温高于0℃的地区可不加)润湿分散剂:3%-7%增稠剂:0.1%-0.5%水加至100%pH调整剂和消泡剂一般不加。
配方的最后确定,主要是凭经验完成的。
经验积累得越多,越丰富,就能从中总结出规律,形成一定的模式。
因而,也就少失误,少走弯路,事半功倍。
在这里笔者也难以给出悬浮剂配方筛选的公式,只能就选择各成分的原则加以叙述。
1.确定有效成分固体有效成分的确定需满足以下三个条件:(1)在水中的溶解度一般不得大于70mg/L,最好不溶,否则在制剂贮存时易产生结晶。
但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子,如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。
.确定有效成分固体有效成分的确定需满足以下三个条件:(1)在水中的溶解度一般不得大于70mg/L,最好不溶,否则在制剂贮存时易产生结晶。
但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子,如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。
通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化,其制剂的质量保证期甚至达到3年。
(2)在水中的化学稳定性好,对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。
(3)熔点一般在60℃以上,以免在研磨时熔化,引起粒子凝聚,影响制剂的稳定性。
(4)对于复配制剂来说,还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。
2.选择润湿分散剂农药悬浮剂的润湿分散剂,具有润湿和分散双重作用,多选用阴离子表面活性剂。
润湿分散剂的用量一般不超过10%,但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。
3.选择防冻剂农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存,就需要加入一定量的防冻剂。
如用乙二醇做防冻剂,一般加入5%左右,最多不超过10%。
选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。
如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用,则在配方中可不加防冻剂;否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。
4.选择增稠剂增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。
选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。
一般用量为0.1%-0.5%,最多不超过3%。
5.选择消泡剂农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡,影响制剂的加工、计量、包装和使用。
如果配方中的其他助剂不控制气泡量时,就要考虑加入消泡剂。
一般选用酯类物质,用量也很少。
在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。
6.选择pH调整剂这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。
绝大多数原药在中性介质条件下稳定,而少数原药则需要酸性或碱性介质条件,因此,必须通过加入pH调整剂调节介质,以适合原药对介质pH值的需要。
悬浮剂SC的典型配方
原药5%~45%
润湿剂2%~3%
分散剂3%~5%
消泡剂0.5%~1%
抗冻剂5%
硅酸镁铝0.5%~3% (与制剂含量成反比)增稠剂0.1%~0.2%(有机胶:黄原胶为例)PH调节剂、防腐剂适量
水~100%
1组成:原药+润湿分散剂+增稠剂+防冻剂+防腐剂+消泡剂+触变剂+稳定剂+水
①原药:杀虫、杀螨、杀菌、除草、生长剂、单剂或复合物
②润湿分散剂:通过吸附、粒子表面电荷或位阻障碍,保障药剂粒子的分
散悬浮。
分散剂:木质素盐、NNO、MF、BX、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛
缩合物硫酸盐、磷酸盐。
润湿剂:K12、NPE、AEO系列、渗T、烷基酚(或脂肪醇)聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其硫酸盐(或磷酸脂)。
注润湿分散剂浊点宜在60℃以上,升温时解析。
增稠剂:CMC、黄原酸、PVA、海藻酸钠、阿拉伯胶、膨润土、白炭黑、淀粉、硅酸镁铝
防冻剂:乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、CaCl2、NaCl、PEG
消泡剂:有机硅乳、C4~8脂肪醇、磷酸三丁酯、机械油。
防腐剂:山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛
触变剂:硅酸镁铝
3.加工工艺:
①砂磨法:混合→粗磨→砂磨→过筛→检测→成品
砂磨法:粒子1μm以上,耗能高、复杂
问题:沉降分离、凝聚、粒子变粗(100μm)、悬浮率低、药效降低、药害。
解决方法:增加粘度、减小分散相比重、加硅酸镁铝形成空间胶体抗沉降作用,易分散
某些硅酸盐如硅酸镁铝可减轻菊酯农药的沉淀或降解。
农药制造中的悬浮剂与乳剂制备农药制造是一个重要的行业,悬浮剂和乳剂是农药制造中的两种重要剂型本将详细介绍这两种剂型的制备方法1. 悬浮剂制备1.1 定义悬浮剂是一种将固体或液体农药以微小颗粒的形式悬浮在液体载体中的剂型它具有均匀分散、稳定性好、使用方便等特点1.2 制备方法悬浮剂的制备主要分为以下几个步骤:1.2.1 选择载体选择适合的载体是悬浮剂制备的关键常用的载体包括水、醇类、脂肪油等1.2.2 农药粒度处理将农药进行细粉碎,使其达到所需的粒度大小粒度越小,悬浮效果越好1.2.3 农药悬浮将粉碎后的农药加入载体中,通过机械搅拌使其均匀分散为了提高悬浮效果,可以使用高剪切分散机进行分散1.2.4 稳定剂添加为了提高悬浮剂的稳定性,需要添加适当的稳定剂常用的稳定剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、聚乙烯醇等1.2.5 调整粘度根据需要调整悬浮剂的粘度,以适应不同的使用要求常用的粘度调节剂包括纤维素衍生物、聚乙烯醇等2. 乳剂制备2.1 定义乳剂是一种将农药以微小颗粒的形式分散在另一种液体中的剂型它具有稳定性好、耐雨水冲刷、使用方便等特点2.2 制备方法乳剂的制备主要分为以下几个步骤:2.2.1 选择乳化剂乳化剂是乳剂制备的关键成分,它能够降低农药和载体之间的表面张力,使其能够均匀分散常用的乳化剂包括高级脂肪酸酯、聚乙烯醇等2.2.2 预乳化将农药和乳化剂混合,通过机械搅拌使其预乳化预乳化后的农药颗粒更加均匀,有利于后续的乳化过程2.2.3 乳化将预乳化后的农药加入载体中,通过机械搅拌进行乳化乳化过程中,需要注意控制乳化速度和温度,以保证乳剂的质量2.2.4 稳定剂添加为了提高乳剂的稳定性,需要添加适当的稳定剂常用的稳定剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、聚乙烯醇等2.2.5 调整粘度根据需要调整乳剂的粘度,以适应不同的使用要求常用的粘度调节剂包括纤维素衍生物、聚乙烯醇等3. 总结悬浮剂和乳剂是农药制造中常用的两种剂型悬浮剂通过将农药以微小颗粒的形式悬浮在载体中,具有良好的均匀分散性和稳定性乳剂通过将农药以微小颗粒的形式分散在另一种液体中,具有良好的耐雨水冲刷性和稳定性根据不同的使用需求,可以选择合适的剂型进行制备以上是农药制造中悬浮剂与乳剂制备的详细介绍,希望对行业从业者有所帮助农药制造中悬浮剂与乳剂的制备工艺及应用农药剂型在农业生产中起着至关重要的作用,其中悬浮剂和乳剂因其独特的性能和广泛的用途,在农药行业中占据了重要地位本将详细阐述这两种剂型的制备工艺及其在农药制造中的应用1. 悬浮剂制备工艺1.1 概述悬浮剂是一种将农药以微小颗粒的形式均匀分散在非挥发性液体载体中的剂型,具有稳定性好、使用方便等特点1.2 制备工艺悬浮剂的制备工艺主要包括以下几个步骤:1.2.1 原料准备选择合适的农药原药和载体,对原药进行粉碎处理,以达到所需的粒度1.2.2 混合搅拌将粉碎后的农药原药与载体、分散剂、稳定剂等在搅拌条件下混合均匀,确保农药颗粒在载体中分散均匀1.2.3 砂磨处理采用砂磨机对混合液进行砂磨处理,以进一步细化农药颗粒,提高悬浮效果1.2.4 调整粘度根据需要调整悬浮剂的粘度,以适应不同的使用要求常用的粘度调节剂包括纤维素衍生物、聚乙烯醇等1.2.5 包装将制备好的悬浮剂进行过滤、计量、包装,得到最终的悬浮剂产品2. 乳剂制备工艺2.1 概述乳剂是一种将农药以微小颗粒的形式均匀分散在另一种液体中的剂型,具有耐雨水冲刷、持久性好等特点2.2 制备工艺乳剂的制备工艺主要包括以下几个步骤:2.2.1 原料准备选择合适的农药原药、乳化剂、载体等原料,对原药进行粉碎处理,以达到所需的粒度2.2.2 预乳化将粉碎后的农药原药与乳化剂在搅拌条件下混合均匀,进行预乳化处理2.2.3 乳化将预乳化后的农药颗粒与载体进行乳化处理,采用高压均质机等设备,使农药颗粒在载体中均匀分散2.2.4 调整粘度根据需要调整乳剂的粘度,以适应不同的使用要求常用的粘度调节剂包括纤维素衍生物、聚乙烯醇等2.2.5 包装将制备好的乳剂进行过滤、计量、包装,得到最终的乳剂产品3. 应用与前景3.1 悬浮剂应用与前景悬浮剂因其独特的性能,在农业生产中得到了广泛应用它可以用于叶面喷雾、土壤处理等多种施药方式,适用于多种农作物病虫害的防治随着农药环保意识的不断提高,悬浮剂将成为农药剂型发展的重要方向3.2 乳剂应用与前景乳剂具有耐雨水冲刷、持久性好等优点,在农业生产中具有广泛的应用前景它可以用于叶面喷雾、土壤处理等多种施药方式,适用于多种农作物病虫害的防治随着农药剂型技术的不断创新,乳剂在农药行业的发展前景十分广阔4. 结语悬浮剂和乳剂作为农药行业中重要的剂型,其制备工艺和应用前景备受关注农药制造企业应根据市场需求,掌握先进的制备技术,不断提高产品质量,为农业生产提供高效、环保的农药产品同时,农药研究者应继续深入研究悬浮剂和乳剂的制备工艺,开发出更加环保、高效的农药剂型,为农药行业的发展贡献力量应用场合悬浮剂应用场合1.叶面喷雾:悬浮剂因其良好的分散性和附着性,适用于叶面喷雾处理,可以有效防治叶面的病虫害2.土壤处理:悬浮剂可以作为土壤处理的农药剂型,通过灌溉或者播种前施用,达到防治土传病虫害的目的3.种子处理:悬浮剂可用于种子处理,通过拌种或种子包衣,提供内吸性防治,保护种子和幼苗4.应急处理:在突发病虫害情况下,悬浮剂因其快速溶解和分散的特点,可以迅速进行应急处理乳剂应用场合1.叶面喷雾:乳剂特别适合于叶面喷雾,因为它们能够耐雨水冲刷,提高农药在叶片上的残留时间2.树木和森林保护:乳剂常用于树木和森林的病虫害防治,因为它们能够有效覆盖并渗透到植物的表面3.草坪和园林:在草坪和园林中,乳剂用于控制各种病虫害,特别是在需要长期保护的情况下4.水面处理:乳剂也用于水体中的病虫害控制,如鱼类病害的治疗注意事项悬浮剂注意事项1.粒度控制:悬浮剂中的农药颗粒要求非常细小,以确保良好的悬浮性和均匀性2.稳定剂选择:稳定剂的种类和用量对悬浮剂的稳定性至关重要,需要根据农药和载体的特性进行选择3.粘度调节:粘度调节剂会影响悬浮剂的流动性和喷雾性能,需要根据实际需要进行调整4.储存条件:悬浮剂应储存在阴凉干燥处,避免阳光直射和高温,以保持其稳定性乳剂注意事项1.乳化剂选择:乳化剂的种类和用量对乳剂的质量有直接影响,需要根据农药和载体的特性进行选择2.均质处理:乳剂制备过程中的高压均质处理非常关键,它决定了乳剂的稳定性和均匀性3.粘度控制:粘度对于乳剂的喷雾性能和使用效果有重要影响,需要根据应用场合进行调整4.储存条件:乳剂同样应储存在阴凉干燥处,避免阳光直射和高温,以防乳化剂降解和分层安全和环境考虑1.个人防护:在使用悬浮剂和乳剂时,应严格遵守农药安全使用规范,穿戴适当的防护装备2.环境风险:悬浮剂和乳剂在使用过程中可能会对环境造成影响,应遵循农药使用的环境保护原则,减少对非靶标生物和环境的影响3.废弃物处理:使用后的悬浮剂和乳剂包装材料及废弃物应按照当地的废弃物处理规定进行处理,不得随意丢弃悬浮剂和乳剂在农业生产中具有广泛的应用场合,但在使用过程中也需要注意相关的事项,特别是在安全、环境和储存方面,以确保农药的有效性和对环境的影响降到最低。
悬浮剂(SC)生产操作规程操作规程悬浮剂(SC)生产操作规程1.目的制定车间SC生产作业规程,规定了所有SC生产工段的投料、分散、砂磨、均质、调配、灌装等操作控制程序,安全注意事项及岗位等内容,以便操作工安全有效地进行生产活动;减少不良操作,保证生产的准确、最优。
2.流程简述TC助剂分散SC分散料砂磨SC砂磨料剪切SC匀质料水SC成品灌装配制3.设备一览表表1 SC生产设备一览表序号使用名称规格型号123456剪切机分散釜胶体磨齿轮泵砂磨机K3000LK3000L JTM-140 KCB-40 WSM-50L材质单位数量111321搪玻璃台搪玻璃台不锈钢台碳钢台不锈钢台搪玻璃台成品储罐K3000L4.设备控制参数见“SC工艺控制参数卡”。
5.工艺控制指标见SC检验计划。
点窜状态:0/A操作规程6.生产前准备6.1工作区已清洁,不存在与生产无关的原辅料、残留物和记录等。
6.2各反应罐内无异物并已清洗干净。
6.3各仪表灵敏准确,计量设备校验准确。
6.4准备好生产操作记录。
6.5工段设备状态标志正确。
6.6各转动部件、水电、热水、冷却水等系统一切正常。
6.7检查原辅料等储备是否正常。
6.8检查所有的电器设备连接和接地是否完好。
6.9检查所有的管道、阀门是否完好。
6.10检查所有的泵的润滑及油位是否正常。
6.11准备好橡胶手套、口罩等劳保用品。
6.12准备好取样杯、手柄扳手等放于定置区。
7.备料7.1接到订单,车间技术员根据订单和SC工艺配方,进行BOM分解,计算好需要加入物料(TC、助剂、水)的用量(注意配方的计算是以重量为单位,计算时要乘以比重计算总分散量)。
7.2统计员根据分解的BOM,在ERP中对生产所需的物料(TC、助剂)打出库。
7.3操作人员根据出库单去仓库领料。
并将所需要的物料运至操作岗位,定置存放,准备生产。
8.分散8.1在净化水高位罐准备好计量好的水,先把净化水加入分散釜中。
启动搅拌(根据工艺要求是否需要开启釜夹套的循环水),加入计算好的液态助剂,开始投固体料(TC等),由SC分散釜分散口加入,禁止杂质的投入,投入计算好的固态助剂,剪切20min(剪切时间视物料性质决定,特殊产品剪切时间可以缩短)。
一、悬浮剂概述农药悬浮剂是20世纪70年代发展的剂型,现已成为基本加工剂型之一。
悬浮剂(Suspensionconcentrates,简称SC)又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂,是在表面活性剂和其他助剂作用下,将不溶于或难溶于水的原药分散到水中,形成均匀稳定的粗悬浮体系。
由于其分散介质是水,所以悬浮剂具有成本低,生产、贮运和使用安全等特点,而且容易与水混合,使用方便。
与以有机溶剂为介质的农药剂型相比,具有对环境影响小和药害轻等优点。
悬浮剂的制剂技术涉及到农药化学、农药制剂学、物理化学、化工机械等多个学科,研究和制造技术比较复杂。
尽管早在20世纪70年代,悬浮剂就已经出现,但由于受到研磨机械、表面活性剂等技术发展的影响,其推广规模仍难与乳油、可湿性粉剂等大宗剂型相比。
目前开发的品种,尤其是国内生产的多数悬浮剂产品物理稳定性较差,贮存中易发生分层、沉淀,农药有效成份难以均匀分散,甚至结块不能从包装物中倒出,严重影响了悬浮剂这一农药新剂型在农业生产中的推广和使用。
悬浮剂的组成和配方筛选悬浮剂(SC)主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成。
但不同品种、不同规格的制剂配方各有不同,筛选合理的制剂配方是悬浮剂开发的重要工作。
水悬浮剂的基本配方组成如下:有效成分:40%-50%(也有更低一些的)防冻剂:5%左右(最低气温高于0℃的地区可不加)润湿分散剂:3%-7%增稠剂:0.1%-0.5%水加至100%pH调整剂和消泡剂一般不加。
配方的最后确定,主要是凭经验完成的。
经验积累得越多,越丰富,就能从中总结出规律,形成一定的模式。
因而,也就少失误,少走弯路,事半功倍。
在这里笔者也难以给出悬浮剂配方筛选的公式,只能就选择各成分的原则加以叙述。
1.确定有效成分固体有效成分的确定需满足以下三个条件:(1)在水中的溶解度一般不得大于70mg/L,最好不溶,否则在制剂贮存时易产生结晶。
但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子,如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。
通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化,其制剂的质量保证期甚至达到3年。
(2)在水中的化学稳定性好,对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。
(3)熔点一般在60℃以上,以免在研磨时熔化,引起粒子凝聚,影响制剂的稳定性。
(4)对于复配制剂来说,还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。
2.选择润湿分散剂农药悬浮剂的润湿分散剂,具有润湿和分散双重作用,多选用阴离子表面活性剂。
润湿分散剂的用量一般不超过10%,但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。
3.选择防冻剂农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存,就需要加入一定量的防冻剂。
如用乙二醇做防冻剂,一般加入5%左右,最多不超过10%。
选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。
如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用,则在配方中可不加防冻剂;否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。
4.选择增稠剂增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。
选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。
一般用量为0.1%-0.5%,最多不超过3%。
5.选择消泡剂农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡,影响制剂的加工、计量、包装和使用。
如果配方中的其他助剂不控制气泡量时,就要考虑加入消泡剂。
一般选用酯类物质,用量也很少。
在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。
(好象不太现实吧!)6.选择pH调整剂这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。
绝大多数原药在中性介质条件下稳定,而少数原药则需要酸性或碱性介质条件,因此,必须通过加入pH 调整剂调节介质,以适合原药对介质pH值的需要。
一般用硫酸或有机酸调节酸性;而用有机胺调整介质的碱性。
用量都很少。
三、悬浮剂加工设备和工艺农药悬浮剂加工的设备和工艺非常重要,常常影响到产品的质量。
悬浮剂加工工艺研究的主要内容就是:1、根据选好的农药有效成分的性质确定一种加工方法,即确定工艺路线;2、选定合适的加工设备;3、确定各组分的加料顺序。
农药悬浮剂加工方法主要有两种。
一种是超微粉碎法(亦称湿磨法),另一种是凝聚法(亦称热熔—分散法)。
而农药水悬浮剂的加工基本都采用超微粉碎法。
1.悬浮剂加工设备超微粉碎法的主要加工设备有三种:一是预粉碎设备:球磨机或胶体磨;二是超微粉碎设备:砂磨机,以立式开放式砂磨机最常用;三是高速混合机(1000~15000r/min)和均质器(>8000r/min),主要起均匀均化作用。
⑴砂磨机砂磨机是农药悬浮剂加工的关键设备。
多级串联连续化生产工艺流程中,每台的研磨介质粒径不相同。
通常采用四台砂磨机串联,使用细砂和粗砂两种玻璃砂。
第一台砂磨机全部装粗砂,第二台砂磨机2/3装粗砂,l/3装细砂,第三台砂磨机与第二台砂磨机相反,第四台砂磨机全部装细砂。
因为砂磨的初级阶段(第一台砂磨机)粉碎效率高,而均匀度差。
砂磨的中级阶段(第三、二台砂磨机)粉碎,细度达到要求,只是均匀度还不够。
终级阶段(第四台砂磨机)粉碎,使悬浮剂中粒子更加均匀化。
这将大大有助于提高悬浮剂的悬浮率和贮存稳定性。
目前我国砂磨机有两种材质的机型三种,即立式开放式、立式密闭式和卧式;材质分别有碳钢和不锈钢。
⑵胶体磨我国生产胶体磨的厂家较多,其规格型号各异,选择的余地很大。
胶体磨体积小、生产能力大、产品粒度细。
胶体磨主要起预粉碎作用,为砂磨机制备细粉料浆。
⑶球磨机我国生产球磨机的厂家也很多,一般为碳钢或不锈钢,衬里为花岗岩石。
球磨机作为农药悬浮剂加工的第一道工序―配料、混合、预粉碎使用。
⑷均质混合器均质混合器是通过高速冲击、剪切、摩擦等作用来达到对介质破碎和匀化的设备。
在农药悬浮剂加工中,对该设备的使用可能会逐渐增多。
2.连续法生产流程简述在我国,农药悬浮剂的生产工艺经过20多年的研究,已经形成了一套基本模式,即:配料——预粉料——砂磨粉碎——调配混合——包装。
这一工艺的主要特点是:(1)采用四机(砂磨机)串联、空气压缩管道送料连续化生产工艺流程;(2)比间歇式操作缩短了三分之一操作时间;(3)采用湿法工艺,污染小或没有污染;(4)减少了操作工序,减轻了工人劳动强度,大大地改善了操作条件。
农药悬浮剂生产工艺基本模式有年多优点,采用连续式超微粉碎,生产效率高、粒子均匀度好、产品质量好。
但是该工艺并不是对所有的原药都适用,因此应该从实际出发,根据原药的性质特点具体选用其制剂的加工工艺流程。
四、质量评价体系1.悬浮剂的性能要求一个好的农药悬浮剂(SC)应当具备以下性能:⑴粒度范围。
目前一般认为最佳粒度范围为0.3-5μm。
⑵好的倾倒性。
⑶室温贮存两年以上稳定。
允许静置后有少量(<5%体积)渗析层(水层或清液层),其余绝大部分经摇动很易形成良好的悬浮液。
⑷反复冷冻-融化稳定性和热贮稳定性合格。
⑸良好的自动分散性和高的悬浮率。
⑹良好的桶混相容性。
⑺不产生药害。
⑻低泡性。
2.悬浮剂的工控指标为了保证农药悬浮剂产品的性能,我国化工行业标准《农药悬浮剂产品标准编写规范》(HG/T2467.5—2003)中规定,一般农药悬浮剂产品应当控制有效成分含量、相关杂质限量、酸碱度或pH值范围、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温和热贮稳定性等9项指标。
这些指标可以保证农药悬浮剂产品的有效成分含量和一些性能。
但从保证其使用性能角度考虑,农药悬浮剂还应控制一些必要项目。
这些项目包括:离心稳定性、黏度和对水质适应性的试验。
其试验方法简述如下:⑴离心稳定性的测定取5ml悬浮剂试样3000r/min离心30min后取出,观察记录析水和沉淀情况。
按析水体积和总体积的比计算析水率。
析水率大于5%不合格。
⑵黏度的测定黏度是影响农药悬浮剂稳定性的重要因素之一,因而是农药悬浮剂的重要技术指标。
在能控制制剂稳定性的前提下,可以使用旋转黏度计,控制指标视制剂品种而定。
⑶对水质适应性的试验于250mL量筒中,分别装入249mL蒸馏水和342mg/L,500mg/L两个浓度的标准硬水,用注射器取1mL悬浮剂试样,从距量筒水面5cm处滴入水中。
观察其分散状况。
在水中都能自动分散为合格。
这个实验还同时测定了分散性。
优级:在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。
良级:在水中能自动分散,有颗粒下沉,下沉颗粒可慢慢分散或轻微摇动后分散。
劣级:在水中不能自动分散,呈颗粒状或絮状下沉,经强烈摇动后才能分散。
五、总结农药悬浮剂是当前公认的环保型农药制剂之一,但在我国农药市场上所占的份额还很有限,农药助剂仍是影响该制剂开发的因素之一。
随着国外助剂进入中国市场和国内农药助剂的开发,农药悬浮剂开发必将得到迅速发展。