土壤中总砷的测定_作业指导书

土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的银分光光度法。

1.2 本标准办法的检出限为0.5mg/kg(按称取1g试样计算)。

1.3 锑和硫化物对测定有正干扰。

锑在300ug以下，可用KI-SnCI2掩蔽。

在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。

试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。

2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。

锌与酸作用，产生新生态氢。

在碘化钾和存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。

用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的溶液汲取砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定汲取液的吸光度。

3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 (H2SO4):ρ=l.84g/mL。

3.2 硫酸溶液:1+1。

3.3 (HNO3):ρ=1.42g/mL。

3.4 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。

3.5 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。

3.6 (KI)溶液：将15g(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。

3.7 氯化亚锡溶液：将40g(SnC12·2H2O)置于烧杯中，加入40mL盐酸(3.5)，微微加热。

待彻低溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。

加数粒金属锡保存。

3.8 溶液：将15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。

3.9 溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·5H2O]溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。

3.10 乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100mL溶液(3.9)中，浸透后取出风干。

3.11 无砷锌粒(10～20目)。

3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)。

3.13 [(HOCH2CH3)3N]。

土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。

本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。

一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。

1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。

1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引起多种疾病。

二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。

2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。

三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。

3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。

3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。

四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。

4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。

4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。

五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。

5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。

5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。

综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。

希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。

砷（As）测定作业指导书一简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总砷的测定二、引用标准GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定方法三、实验原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激化下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

四、实验步骤1、称取10g硫脲置于容量瓶中，加去离子水定溶到200ml，备用。

还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、8g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。

载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。

2、配制砷标准溶液：现有砷标准液浓度为1000μg/ml，取0.1ml置于100ml容量瓶中，加去离子水定容至刻度（配置成1μg/ml）摇匀备用。

3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。

再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。

5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。

消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。

6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），每个瓶中加入10ml硫脲，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。

7、原子荧光检测：7.1检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。

XX公司作业指导书土壤总砷的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定》（GB/T 22105.2－2008）编制。

2适用范围本方法规定了土壤中总砷的原子荧光测定方法。

本方法适用于土壤中总砷的测定。

当称取0.50g试样消解定容至50mL时，本方法，本方法检出限为0.01mg/kg。

3方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化成为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与校准系列比较，求得样品中砷的含量。

4试剂和材料本部分所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。

4.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。

4.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。

4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

4.5 硫脲（H2NOSNH2）：分析纯。

4.6 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。

4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。

4.8（1+1）王水：取1 份硝酸（4.2）与3 份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。

4.9 还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取0.2g 氢氧化钾（4.3）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0 g 硼氢化钾（4.4）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100 mL，此溶液用时现配。

4.10 载液[（1+9）盐酸溶液]：量取50 mL 盐酸（4.1），加水定容至500 mL，混匀。

4.11 硫脲溶液（5%）：称取10 g 硫脲（4.5），溶解于200 mL 水中，摇匀。

用时现配。

4.12 抗坏血酸（5%）：称取10 g 抗坏血酸（4.6），溶解于200 mL 水中，摇匀。

土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。

因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。

工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。

本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。

关键词砷土壤采样分析方法第一章土壤样品的采集与处理···························1.1 土壤样品的采集······························1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························2.1采用原理····································2.2仪器、试剂及其配制方法·······················2.3分析步骤····································2.4校准曲线的绘制······························2.5结果计算····································2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································引言环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。

土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。

砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。

有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。

2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。

水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。

碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。

3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。

气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。

原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。

4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。

气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。

原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。

总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。

1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。

2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。

3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。

3.4 水浴恒温振荡器。

3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。

3.6 旋涡混合器。

3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1一级水，文中所说水均指一级水。

4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。

4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。

4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。

4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。

新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。

砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。

在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。

但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。

GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。

本部分方法检出限为0.01mg/kg。

二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。

三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。

1.2 砷空心阴极灯。

1.3 水浴锅。

2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。

2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。

2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。

实验报告课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日一、实验目的和要求（必填）1. 掌握固体样品预处理的方法2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。

砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。

微波消解/原子荧光法1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。

在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

硼氢化钾硝酸银分光光度法1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。

2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。

3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。

1 含义1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。

河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。

1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照NY/T1121.11-2006进行。

2.2原理样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。

2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5 仪器(AFS-9130)测定条件载气（氩气）流量：400ml/min；屏蔽气（氩气）流量：800ml/min；负高压：250V；灯主电流：40mA；炉温：200℃；载流：5%盐酸；2%硼氢化钾2.6主要试剂(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加入80ml水，混匀。

砷还原剂（100ml）：硫脲-抗坏血酸+盐酸溶液： 2.5克硫脲加2.5克抗坏血酸，加入20ml盐酸，纯净水稀释到100ml。

载流：50ml盐酸，纯净水稀释到1000ml。

2%硼氢化钾: 4克硼氢化钾加1克氢氧化钠，纯净水稀释到200ml。

2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.5g(精确到0.0001g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加回流漏斗摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。

吸取一定量（5.0ml）的消解液于10ml比色管，加砷还原剂5ml,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。

用载流将砷储备液逐级稀释，最终使用液需加入与样品同比例的砷还原剂，使用液推荐浓度为100ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。