空气中二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

中华人民共和国国家标准环境空气质量标准添加时间：[2004-05-27]创建人：管理员GB 3095－1996 (代替GB 3095－82)国家环境保护局1996－01－18批准1996－10－01实施前言根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，为改善环境空气质量，防止生态破坏，创造清洁适宜的环境，保护人体健康，特制订本标准。

本标准从1996年10月1日起实施，同时代替GB3095－82。

本标准在下列内容和章节有改变：－标准名称；－3.1－3.14(增加了14种术语的定义)；－4.1－4.2(调整了分区和分级的有关内容)；－5.(补充和调整了污染物项目、取值时间和浓度限值)；－7.(增加了数据统计的有效性规定)。

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护局负责解释。

1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。

本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。

2 引用标准GB/T 15262空气质量二氧化硫的测定──甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970空气质量二氧化硫的测定──四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432环境空气总悬浮颗粒物测定──重量法GB 6921空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436环境空气氮氧化物的测定──Saltzman法GB/T 15435环境空气二氧化氮的测定──Saltzman法GB/T 15437环境空气臭氧的测定──靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438环境空气臭氧的测定──紫外光度法GB 9801空气质量一氧化碳的测定──非分散红外法GB 8971空气质量苯并[a]芘的测定──乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439环境空气苯并[a]芘的测定──高效液相色谱法GB/T 15264空气质量铅的测定──火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434环境空气氟化物的测定──滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433环境空气氰化物的测定──石灰滤纸氟离子选择电极法3、定义1.总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular，TSP)：指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。

实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3 学会用比色法测定SO2的方法。

2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2µg/10mL。

当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。

3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。

3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。

3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。

吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

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空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。

二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。

三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。

2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。

3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。

临用新配。

4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。

5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。

暗处保存，可保存6个月。

6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。

此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。

标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。

由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。

四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。

记录采样时的气温和气压。

五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。

2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 483—2009代替GB 8970-88环境空气 二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 Ambient air－Determination of sulfur dioxide in ambient air-Tetrachloromercurate(TCM)-pararosaniline method（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (3)2 方法原理 (3)3 干扰和消除 (3)4 试剂和材料 (3)5 仪器和设备 (5)6 样品 (6)7 分析步骤 (6)8 结果表示 (6)9 精密度和准确度 (7)10 质量保证与质量控制 (7)11 废物处理 (8)附录A（资料性附录）盐酸副玫瑰苯胺提纯及检验方法 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中二氧化硫的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准是对《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB/T 8970-88）的修订。

本标准首次发布于1988年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订。

修订的主要内容有：——将标准的名称改为《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》；——增加了警告的内容；——明确了标准的检出限和测定范围；——增加了标准溶液标定时平行滴定的次数；——增加了现场空白实验；——完善了硫代硫酸钠溶液浓度和空气中二氧化硫测定结果的计算公式；——增加了质量保证和质量控制条款，规定了对多孔玻板吸收管质量的要求；强调了温度对采样效率的影响；放宽了对校准曲线斜率的要求等；——增加了废物处理条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1988年3月26日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB 8970-88）废止。

二氧化硫测定四氯汞盐溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物，比色定量。

(二)仪器(1)多孔玻板吸收管普通型，内装10ml吸收液，用于1h采样。

(2)气泡吸收管直筒型，内装50ml吸收液，用于24h采样。

(3)空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

(4)具塞比色管 10ml，体积刻度应校准。

(5)分光光度计用10mm比色皿，在波长550nm下，测定吸光度。

(三)试剂(1) 0.04mol/L四氯汞钾吸收液称取10.9g二氯化汞，6.0g氯化钾，0.07g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。

(2)6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中。

临用现配。

(3)2g/L甲醛溶液量取1.1ml含量为36%～38%的甲醛，用水稀释到200ml。

临用现配。

(4)(1+9)盐酸溶液量取100ml盐酸，加水稀释至1L。

(5)碘储备溶液〔c(1/2I2)＝0.10mol/L〕：称取40g碘化钾溶解于25ml水中，再加入12.7g碘，待碘完全溶解后，移入1L容量瓶中，并用水稀释至刻度。

于棕色瓶中保存。

(6)碘使用溶液〔c(1/2I2)＝0.05mol/L〕：精确量取250ml碘储备溶液，于500ml容量瓶中，加入10g碘化钾，溶解后用水稀释至刻度。

临用现配。

(7)0.2%盐酸副玫瑰苯胺储备液：准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨后，加少量水溶解，转移至100m1容量瓶中，稀释至刻度。

(8)0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：取0.2%盐酸副玫瑰苯胺储备液20.00ml置于250ml容量瓶中，加20.00ml 6mol/L盐酸溶液充分摇匀，使溶液由红变黄，如不变黄可再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度。

①环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)②甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)③空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ483-2009)一、填空题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

①②答案：氢氧化钠紫红2．甲醛—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠可消除的干扰；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐(CDTA)可消除或减少的干扰。

①②答案：氮氧化物某些金属离子3．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，臭氧对测定有于扰，消除臭氧干扰的方法是：。

①②③答案：采样后放置一段时间使臭氧自行分解4．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，用过的比色管和比色皿应及时洗涤，否则有色物质难以洗净。

具塞比色管用(1＋1) 洗涤，比色皿用(1＋4) 加1／3体积的混合液洗涤。

①②③答案：盐酸<溶液) 盐酸(溶液) 乙醇5．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，应严格控制显色温度。

温度越高，空白值越 (高或低)；温度高时发色 (快或慢)，褪色 (快或慢)。

③答案：高快快6．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫时，采样时吸收液温度太高、太低都会影响吸收效率。

上述两种吸收液最适宜采样温度范围分别为℃和℃。

①②③答案，10～16 23～297．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色反应需在性溶液中进行。

①②答案：酸二、判断题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色操作时，应将样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液迅速加入盐酸副玫瑰苯胺使用液中，即“倒加”顺序。

大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。

实验步骤：1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。

2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。

管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。

以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。

然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。

(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。

A ——二氧化硫含量（μg）。

V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。

结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。

注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。

空气二氧化硫测定中标准曲线斜率影响因素的探讨目的：了解空气二氧化硫测定中标准曲线斜率的影响因素。

方法：通过绘制不同条件下的标准曲线，计算斜率均数，来研究显色时间、显色温度对标准曲线斜率的影响。

其中四氯汞盐法在10 ℃、15 ℃绘制25、30、35 min三个梯度的标准曲线；甲醛法在10 ℃、15 ℃绘制35、40、45 min三个梯度的标准曲线。

在相同温度的同一显色时间梯度下，每种方法的标准曲线均做三条。

结果：四氯汞盐法：显色温度为10 ℃时在显色时间为25 min的条件下曲线的斜率为0.057 893更接近标准规定的“0.075 0～0.075 8”的范围，显色温度为15 ℃时显色时间为30 min的条件下曲线的斜率为0.564 15更接近标准要求的“0.075 0～0.075 8”之间。

甲醛法：显色温度为10 ℃时在显色时间为45 min的条件下曲线的斜率为0.026 917更接近标准要求的“0.041～0.047”之间，显色温度为15 ℃时显色时间为35 min的条件下曲线的斜率为0.026 707更接近标准要求的“0.041～0.047”之间。

结论：四氯汞盐法在10℃的最佳显色时间为25 min，在15 ℃的最佳显色时间为30 min；甲醛法在10 ℃的最佳显色时间为45 min，在15 ℃的最佳显色时间为35 min。

标签：二氧化硫；标准曲线；斜率二氧化硫是大气中常见污染物，对结膜和上呼吸道黏膜具有强烈刺激性，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹，是气象、环境部门常规监测的项目之一。

在目前大气中二氧化硫的测定中常用的是四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

这两种方法均是利用二氧化硫被吸收剂吸收后与其他化学试剂发生化学反应可以生成紫红色的络合物，来进行比色定量的。

在空气中二氧化硫的测定中，标准曲线作为样品定量的参照，它的正确绘制也就成了试验成败的关键。

空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。

0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。

2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

大气中SO2的测定方法有四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及钍试剂分光光度法3种。

四氯汞钾溶液为剧毒试剂,容易造成环境污染,使用时须十分小心,甲醛缓冲溶液吸收可以避免上述缺点;其次,吸收液不同,采样时控制温度不同,一般四氯汞钾法采样温度应控制在10℃～16℃之间,而甲醛法为23℃～29℃之间,显然,控制升温比降温容易;此外,甲醛缓冲溶液对低浓度的SO2的吸收效率高于四氯汞钾溶液,而钍试剂分光光度法因用到一般不常用的超重金属钍试剂而很少使用。

故甲醛法值得推广使用。

一、过氧化氢标准溶液制备：
过氧化氢标准储备液：吸取30%双氧水溶液0.2g于锥形瓶中，加入30mL水，再加入 1.0mL浓硫酸，用0.1020mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。

得出过氧化氢标准储备液的浓度为：X=17.01*c*V/0.2
过氧化氢标准使用液：根据标定结果，将过氧化氢标准储备液稀释成200mg/L。

二、二氧化硫标准溶液的制备：
1. 碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）＝0.02500mol/L：称取0.8917g碘酸钾（KIO3，优级纯，经110℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2. 1 .2 mol/L HCl 溶液：
3. 5 g/L 淀粉溶液：
4. KI
5.1g/LNa2SO3标准溶液(每1L溶液中还需溶解0 .050gEDTA～2Na ，配
制好后放置2～3 h后标定)。

实验十大气中二氧化硫的测定一、实验目的和要求1、掌握大气中二氧化硫的测定方法。

2、预习第三章相关内容。

二、四氯汞盐吸收——副玫瑰苯胺分光光度法（一）原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。

方法二含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。

（二）仪器1．多孔玻板吸收管(用于短时间采样)；多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。

2．空气采样器：流量0～1L/min。

3．分光光度计。

（三）试剂1．四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L)：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000mL。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2．甲醛溶液(2.0 g/L)：量取36～38%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200 mL，临用现配。

3．氨基磺酸铵溶液(6.0g/L)：称取0.60 g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100 mL水中。

临用现配。

4．盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液(0.2%)：称取0.20 g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100 mL 1.0 mol/L的盐酸溶液中。

5．盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%)：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。

至少放置24h方可使用。

存于暗处，可稳定9个月。

实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3 学会用比色法测定SO2的方法。

2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2µg/10mL。

当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。

3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。

3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。

3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。

吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

环境空气二氧化硫测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法：样品采取按空气采样器说明书安装好仪器，将装有吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。

采样完毕，记录采样标况体积VPM10并换算成VSO2的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。

适用范围：本方法适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当使用5mL吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3,测定上限为0.18mg/m3。

当使用50mL吸收液，采样体积为288L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3,测定上限为0.18mg/m3。

原理：二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在575nm处测量吸光度。

仪器和设备：多空玻板吸收管：10mL多空玻板吸收管，用于短时间采样；50mL多空玻板吸收瓶，用于24h连续采样。

空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0.1~1L/min。

用于24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制仪开关的功能，流量范围0.1~0.5 L/min。

样品：短时间采样：用内装 5.0 ml 四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min 流量采气10～30 L，吸收液温度保持在10～16℃ 的范围。

连续24 h 采样：用内装50 ml 四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2 L/min 流量采气288 L，吸收液温度保持在10～16℃ 的范围。

现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。

注 1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。

注 2：放置在室（亭）内的 24h 连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1. 适用范围本方法规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度，本方法适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。

2. 参考文献GB 5275《气体分析校准用混合气体的制备称量法》GB 8913《居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》3. 原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。

4. 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。

4.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）4.1.1贮备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。

贮于冰箱，可保存一年。

4.1.2工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。

4.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。

4. 3 0.3%氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。

4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。

4.4.1 1 mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20=1.19g/mL）86mL，用水稀释至1000mL。

4.4.2 4.5 mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸（优级纯，ρ20=1.69g/mL）307mL，用水稀释至1L。

4.4.3 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液称取0.125 g盐酸副玫瑰苯胺，按附录A提纯，用1 mol/L盐酸溶液稀释至50mL。

4.4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25%的贮备液25mL，移入250mL 容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。