仪器分析-期末复习
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仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。
(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。
(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的______。
A .金属电极, B. 参比电极, C. 指示电极, D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ,每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%,B. ±4%,C. ±8%,D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中,i d 是表示_____。
A. 极限电流,B. 扩散电流,C. 残余电流,D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气,B. 通入氧气,C. 加入硫酸钠固体,D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在,试样浓度最低不能低于_____,否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于____。
A .同位素分析, B. 结构与含量分析, C. 结构分析, D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时,进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化,B. 变宽或拖尾,C. 变窄,D. 不成线性。
9. 选择固定液时,一般根据______原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于,B. 大于,C. 等于,D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析复习资料1.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积2.选择固定液时,一般根据相似相溶原则。
3.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值4.热导池检测器是一种浓度型检测器5.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的分配系数。
6.相对保留值是指某组分2与某组分1的调整保留值之比7.气相色谱定量分析时外标法要求进样量特别准确。
8.何谓正相色谱及反相色谱?在应用上有什么特点?答:在色谱法中,流动相的极性小于固定液的极性,称为正相色谱;在色谱法中,流动相的极性大于固定液的极性,称为反相色谱。
在应用上,正相色谱主要用于分离极性物质;反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
9.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1)提高柱内填料装填的均匀性;(2)改进固定相:(3)粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;(4)适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。
.10.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?答:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点:固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多;无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命;可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析;有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馅分的收集。
11.何谓梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?答:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗脱,是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
12.什么是梯度洗脱?液相色谱中,梯度洗脱适用于分离什么样的混合物?梯度洗脱的作用有哪些?答:在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成,或流动相浓度使组分充分分离的方法。
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法?A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案:D2. 以下哪个仪器适用于气体分析?A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案:C3. 以下哪项是色谱分析的原理?A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子,然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离,通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射,然后通过光的散射来检测答案:C4. 以下哪项不是电化学分析的方法?A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案:C5. 比较以下体系的pH值,哪个最为酸性?A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案:B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案:质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案:33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________,用于无机分析的方法。
答案:选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案:反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案:离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案:原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先,样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后,样品原子经过吸收池,与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度,我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪?简要介绍其在分析领域的应用。
仪器分析期末考试复习题及答案1. 电位法属于()A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是()A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于()A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于()浓度A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为()A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极()A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时,玻璃电极的电极电位为()A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时,甘汞电极的电极电位为()A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案) D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡()A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极()A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为()A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时,可调节()使之相符A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关()A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时,电极在安装中要求是()A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓,只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述,错误的是()A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是()A、[H+]膜内=[H+]膜外时,仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前,必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是()A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是()A、一支参比电极,一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据()确定滴定终点A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法()A、滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中()A、滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是()A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B)A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时,溶液吸收光的强度 Ia越大,则溶液透过光的强度 It()B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的()而呈现紫色A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以()为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中,若A样=A标、L样=L标则c样()A、c样> c标B 、c样=c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样<c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=()A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%E、A=1029. 当吸光度 A=1 时,透光率 T=()A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法,测定的波长范围为()nm A、200~1000B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是()A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时,读数范围应控制在吸光度为()之间,误差较小A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关()A、与空气湿度有关B、在低浓度时,与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时,适用于分离()A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x,样品斑点离溶剂前沿的距离为 y,则 Rf 值为()A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一()A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外,都是色谱中选择吸附剂的要求)A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性()A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同,也可以不同D、要相近,能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c,其中 Rf值分别为 0.17,0.26,0.50,斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是()A、a,b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c,a,bE、b,c,a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是()A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同,纸色谱属于下列哪一类色谱()A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离,若用氯仿展开,其比移值太小,则要增大比移值,应在氯仿中最好加入何种物质()A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。
仪器分析期末考试试卷一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的发射线是:A. 共振线B. 吸收线C. 激发线D. 吸收线2. 高效液相色谱法中,用于分离混合物的固定相是:A. 流动相B. 柱填料C. 检测器D. 泵3. 在红外光谱分析中,用于测定分子振动能级的仪器是:A. 紫外光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪4. 质谱分析中,用于确定分子质量的参数是:A. 质荷比B. 相对分子质量C. 离子化能D. 电子亲和力5. 气相色谱法中,用于分离混合物的固定相是:A. 色谱柱B. 检测器C. 载气D. 样品6. 核磁共振波谱法中,用于测定分子中氢原子化学环境的参数是:A. 化学位移B. 耦合常数C. 峰面积D. 峰高7. 紫外-可见光谱法中,用于测定分子中电子跃迁的参数是:A. 吸收峰B. 激发态C. 荧光D. 磷光8. 电感耦合等离子体质谱法中,用于测定元素含量的参数是:A. 信号强度B. 背景噪声C. 质荷比D. 离子化能9. 毛细管电泳法中,用于分离样品的介质是:A. 毛细管B. 缓冲溶液C. 检测器D. 泵10. 热重分析法中,用于测定物质质量变化的参数是:A. 温度B. 质量C. 时间D. 压力二、填空题(每空1分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,样品溶液中的元素被___________后,产生基态原子。
2. 高效液相色谱法中,样品的分离基于___________和___________之间的相互作用。
3. 红外光谱分析中,分子振动能级的跃迁通常伴随着___________的变化。
4. 质谱分析中,分子离子的___________可以提供分子的分子式。
5. 气相色谱法中,样品的分离基于样品组分在___________和___________中的分配系数差异。
6. 核磁共振波谱法中,化学位移的大小与分子中氢原子的___________有关。
仪器分析期末复习题仪器分析复习题第⼀章电位分析⼀、选择题1⽤银离⼦选择电极作指⽰电极,电位滴定测定⽜奶中氯离⼦含量时,如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极,双盐桥应选⽤的溶液为()(1)KNO3(2)KCl (3)KBr (4)K2.pH 玻璃电极产⽣的不对称电位来源于 ( )(1) 内外玻璃膜表⾯特性不同 (2) 内外溶液中 H+浓度不同(3) 内外溶液的 H+活度系数不同 (4) 内外参⽐电极不⼀样4. ⽤离⼦选择电极标准加⼊法进⾏定量分析时,对加⼊标准溶液的要求为 ( )(1) 体积要⼤,其浓度要⾼ (2) 体积要⼩,其浓度要低(3) 体积要⼤,其浓度要低 (4) 体积要⼩,其浓度要⾼6. ⽤氯化银晶体膜离⼦选择电极测定氯离⼦时,如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极,应选⽤的盐桥为: ( )(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI8.pH玻璃电极产⽣酸误差的原因是()(1)玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀(2)H+度⾼,它占据了⼤量交换点位, pH值偏低(3)H+与H2O形成H3O+,结果H+降低, pH增⾼(4)在强酸溶液中⽔分⼦活度减⼩,使H+ 传递困难,pH增⾼12.碘化银晶体膜电极在测定氰离⼦时,其电极电位()(1)随试液中银离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化(2)随试液中碘离⼦浓度的增⾼向正⽅向变化(3)随试液中氰离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化(4)与试液中银离⼦浓度⽆关13.氨⽓敏电极的电极电位()(1)随试液中NH4+ 或⽓体试样中NH3的增加⽽减⼩(2)与(1)相反(3)与试液酸度⽆关(4)表达式只适⽤于NH4+试液⼆、填空题1.正负离⼦都可以由扩散通过界⾯的电位称为______, 它没有_______性和______性, ⽽渗透膜, 只能让某种离⼦通过, 造成相界⾯上电荷分布不均, 产⽣双电层,形成______电位。
2. ⽤氟离⼦选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加⼊____________试剂, 其⽬的有第⼀________;第⼆_________;第三___________。
一、仪器分析:是以物质的物理性质或物理化学性质为基础,通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。
二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量,等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。
波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ,单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法(UV-VIS )1.吸收曲线:以波长(λ)为横坐标,以吸光度(A )为纵坐标作图,这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱,亦称吸收曲线。
2.吸收曲线的意义(特点)(结合PPT 看)①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。
②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似,其最大吸收波长λmax 不变。
③同一物质不同浓度的溶液,在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大,此特性可作作为物质定量分析的依据。
④不同的物质,吸收曲线的形状不同,最大吸收波长不同。
所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ,ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ,单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件:①单色光为入射光; ② 溶液为稀溶液(小于0.01mol/L )③吸光度具有加合性; ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长? 吸收最大,干扰最小,准确度高,峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源:用于提供足够强度和稳定的连续光谱。
钨灯和卤灯用于可见光区,氢灯和氘灯用于紫外光区。
第一章绪论1、仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述。
答:a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光互相作用时,物质内部发生量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法.电化学分析法:利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法.分离分析法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类仪器分析法。
其他:其他仪器分析法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。
如:免疫分析、热分析、光声分析等。
2、仪器分析的联用技术有何显著优点?多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了:程序控制、计算、条件选择等问题。
3、仪器分析:是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法.由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器,所以称仪器分析。
与化学分析相比:优点:选择性高、重现性好.缺点:仪器复杂、昂贵,相对误差较大。
4、检出限:是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量.检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
5、比移值:薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
又称Rf值,是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数.定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。
在一定的色谱条件下,特定化合物的Rf值是一个常数,因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。
6、精密度:指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定,各平行测定结果之间的符合程度。
7、准确度:指多次测定的平均值与真值相符合的程度,用误差或相对误差描述,其值越小准确度越高。
第二章分析吸光分析法1、为什么分子光谱总是带状光谱?当分子发生电子能级跃迁时,必伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外—可见光区吸收光谱中反映出来?可能有:σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式,产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有:n→σ*、π→π*、n→π*三种.3、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线?生色团:分子能吸收特定波长光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和烃相连且能使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或原子团,如:—OH、-NH2等。
长移:某些有机物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向长波长移动的现象。
短移:某些有机物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向短波长移动的现象。
峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,其中吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。
吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸收A为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A—λ曲线。
4、溶剂效应:溶剂极性的不同也会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移,这种作用称为溶剂效应。
5、有机物分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点?答:有R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带四种类型。
R吸收带:由发色团(如-C=O、-N=O等)的n—π*跃迁产生的。
特点:跃迁所需能量少,通常为200-400nm;跃迁概率小,一般ζ〈100,属于弱吸收。
K吸收带:由共轭体系的ππ*跃迁产生的。
特点:跃迁所需的能量较R吸收带大;跃迁概率大;K吸收带的波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基种类等有关。
B吸收带:由芳香族化合物的ππ*跃迁产生的.特点:当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的精细结构部分消失或全部消失。
E吸收带:由芳香族化合物的ππ*跃迁产生的,可分为E1带和E2带。
特点:是芳香族化合物的特征吸收带,常用来判断是否有芳香环。
6、如何选择使用参比溶液?参比溶液的作用是什么?答:作用:用适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=0,可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
选择:a、当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时,用纯溶剂作参比溶液;b、若显色剂和其他试剂无吸收,而试液中共存的其他离子有吸收,则用不加显色剂的试液为参比溶液;c、当试剂、显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比溶液。
7、何为配对池?如何正确选择使用配对池?答:吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同,因此在相同条件下测定的本底吸光度有差异,差异最小的同一规格的吸收池称为配对池。
选择:工作时,用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值,选择配对池投入使用,如果吸收池受污染严重,用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后在进行选择,以提高测定的准确度。
8、计算化合物CH2=C C=CH2的λmaxCH3 CH3解、母体二烯 217nm两个取代基 5nm×2计算值(λmax) 227nm9、产生红移吸收的条件是什么?答:1、辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需的能量。
2、辐射与物质间有相互偶合作用。
10、进行红外光谱分析时,为什么要求试样为单一组分且为纯样品?为什么试样不能含有游离水分?答:若试样不纯,混合中各组分的光谱相互重叠,给未知化合物的鉴定带来困难,水有红外吸收,会引起严重干扰,使样品的红外光谱失真,而且会侵蚀吸收池的窗片,使透光性变差,所以试样中不能含游离水分。
11、产生红外吸收的条件是什么?是否所有分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?答:(1) a、。
辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量匹配;B、辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动必须伴随偶极距的变化。
(2)不是,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱,如CO2分子的振动。
12.大多数化合物在红外光谱图上实际出现的峰数为何比理论计算少得多?答:⑴某些振动频率相同,简并为一个吸收峰;⑵某些振动吸收频率十分接近,仪器无法分辨,表现为一个吸收峰;⑶某些对称振动没有偶极矩的变化,不产生吸收光谱;⑷某些振动吸收强度太弱,仪器灵敏度不够,检测不出来;⑸某些振动吸收频率超出了仪器的检测范围。
第四章原子光谱分析法(AAS)1、共振线:原子在基态与激发态之间的相互跃迁称为共振跃迁,产生的谱线称为共振2、原子吸收法有何特点?它与吸光度法比较有何异同?答:特点:灵敏度高;精密度好;选择性好,方法简便;准确度高,分析速度快;广泛应用同:基本原理相同(朗比定律);都属于吸收光谱;吸收有选择性,上机测定相均为液体3、何为锐线光源?原子吸收光线法中为什么要采用锐线光源?简述空心阴极灯(HCL)产生特性锐线光源的基本原理答:锐线光源:空心阴极灯产生的光源锐线光源具有:1能发射待测元素的共振线;2能发射锐线;3辐射光源强度大,稳定性好待优点,所以用锐线光源原理:不在阴极和阳极间施加足够大的直流电后,电子由阴极高速射向阳极,运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。
电离产生正离子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测元素的原子,使其以激发态的形式溅射出来,当它很快从激发态返回基态时,便辐射出该金属元素的特征性共振线,这就是空心阴极灯产生锐线的基理4、原子吸收法主要有哪些干扰?怎样消除或抑制?并举例说明答:光谱干扰:1非共振线干扰通过减小单色器出射狭缝宽度的方法抑制或消除2空心阴极灯的发射干扰采用纯度较高的单元素灯减小这种干扰3分子光谱吸收的干扰利用氘灯发射的连续光源作背景校正扣除电离干扰:加消电离剂来提高分析的准确度和灵敏度化学干扰:抑制:根据具体情况加入某些试剂,例:待测元素与一些物质形成高熔点, 难挥发,难离解的化合物,导致吸光度下降物理干扰:消除:尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致5、使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法有什么影响?答:自然变宽;热变宽;压力变宽;谱线叠加变宽,自吸变宽。
影响:主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。
6、什么是正常焰、富燃焰、贫燃焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气?答:正常焰:按化学计量配比.富燃焰:燃助比大于化学计量配比值。
贫燃焰:燃助比小于化学计量配比值.如果燃烧速率大于供气速率,火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧,将损坏甚至可能发生爆炸,所以一般不用燃烧速率快的燃气。
7、石墨原子法有何优缺点?简述还原气化法测定As、Hg的基本原理.答:优点:原子化程度高,式样用量少,灵敏度高,安全。
缺点:精密度不高,装置复杂,操作复杂,分析速率慢。
基本原理:将As、Hg元素的化合物在低温下与强还原剂反应,使被测原子本身变为气态或生成气态化合物,然后送入吸收池中或在低温(<1000℃)下加热进行原子化测定。
8、原子吸收定量分析方法有哪几种?各适用于何种场合?答:(1)、标准曲线法:待定与标准溶液组成相近似的拟量试液。
(2)、标准加入法:待测元素的浓度加入标准后仍成良好线性。
(3)、浓度直读法:仪器工作条件稳定,试液与标准溶液的操作条件相同。
(4)、双标准比较法:采用两个标准进行工作,其中一个比试液稍浓,一个比试液稍稀。
(5)、内标法:在标准溶液和标准试液中分别加入一定量试样中不存在的内标元素,同时测定分析线和内标线的强度比,并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。
9、测定某样品中的锌,称2.5000g用适当方法溶解后定容为250。
00ml,混合后用原子吸收法测定,现准确吸取10。
00ml该溶液两份,一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul,然后定容为25。
00ml,混匀,在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0.033。
另一份不加标准溶液,同样定容为25.00ml,在相同条件下测得吸光度为0.022,求样品中的锌含量?解:Ax=0。
022 Ao=0.033Co=(25x100x0。
001)/25.00=0.100(ug/ml)代入式Cx=Ax/(Ao—Ax)*Co=0.022/(0.033—0。
022)*0。
100=0。
2(ug/ml)所以样品中锌的含量为0。
2/(2。
5/250*10/25)=50(ug/g)第八章色谱分析导论1、色谱分析法的最大特点是什么?它有什么类型?答:其最大特点为高分离效能.高检测效能、选择性好、高速快捷。