仪器分析-期末复习说课讲解
- 格式:doc
- 大小:75.50 KB
- 文档页数:15
仪器分析-期末复习说课讲解第⼀章绪论1、仪器分析主要有哪些分析⽅法?请分别加以简述。
答:a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析⽅法光学分析法:分为⾮光谱法和光谱法。
⾮光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作⽤时其散射、折射等性质的变化,从⽽建⽴起分析⽅法的⼀类光学测定法。
光谱法是物质与光互相作⽤时,物质内部发⽣量⼦化的能级间的跃迁,从⽽测定光谱的波长和强度⽽进⾏分析的⽅法。
电化学分析法:利⽤溶液中待测组分的电化学性质进⾏测定的⼀类分析⽅法。
分离分析法:利⽤样品中共存组分间溶解能⼒、亲和能⼒、吸附和解吸能⼒、迁移速率等⽅⾯的差异,先分离,后按顺序进⾏测定的⼀类仪器分析法。
其他:其他仪器分析法和技术:利⽤⽣物学、动⼒学、热学、声学、⼒学等性质进⾏测定的仪器分析⽅法和技术。
如:免疫分析、热分析、光声分析等。
2、仪器分析的联⽤技术有何显著优点?多种现代分析技术的联⽤,优化组合,使各⾃优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联⽤解决了:程序控制、计算、条件选择等问题。
3、仪器分析:是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产⽣分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进⽽对其进⾏定性、定量、进⾏形态和结构分析的⼀类测定⽅法。
由于这类⽅法的测定常⽤到各种⽐较昂贵、精密的分析仪器,所以称仪器分析。
与化学分析相⽐:优点:选择性⾼、重现性好。
缺点:仪器复杂、昂贵,相对误差较⼤。
4、检出限:是评价⼀个分析⽅法及测试仪器性能的重要指标, 是指某⼀特定分析⽅法,在给定的显著性⽔平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最⼩浓度或最⼩量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进⾏准确的定量。
检出限可分为测量⽅法检出限和仪器检出限。
5、⽐移值:薄层⾊谱法中原点到斑点中⼼的距离与原点到溶剂前沿的距离的⽐值。
⼜称Rf值,是⾊谱法中表⽰组分移动位置的⼀种⽅法的参数。
仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
《仪器分析》说课稿一、课程的性质与定位仪器分析是食品加工与管理、食品营养与检测等相关专业的专业必修课,是在学习无机化学、有机化学、分析化学、生物化学的基础上来学习各种分析仪器检测技术。
通过本课程的学习,使学生具备仪器的操作、维护和简单故障排除的基本技能。
为后续食品分析、食品安全等专业课程的学习和食品检验高级工技能考证打下必要的基础。
毕业后在食品、化工、制药等行业的分析检测岗位及产品开发;第三方检测机构、质检、商检等企事业单位以及分析检测仪器的销售及技术支持岗位1) 职业技能目标:(1)仪器使用和操作;(2)日常维护和常规故障排除;(3)数据处理分析及报告;(4)具有一定的信息迁移能力,能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知、操作。
2) 理论知识目标:(1) 理解各类仪器的工作原理;(2) 掌握各类仪器的分析测定方法;(3) 掌握各类仪器的结构和保养、维护及故障排除方法;(4)掌握数据处理的方法及检验报告的标准格式和要求。
3)职业素质目标(1)培养学生良好的职业道德(2)培养学生严谨的工作作风和安全意识(3)培养学生精益求精、实事求是、一丝不苟的职业素质二、学情分析三、教学内容;1、课程设计秉持“能力本位、就业导向”的高职教育理念来设置课程,即:以职业能力培养为本位、以操作实践能力为主线、以综合素质提升为核心,最后达到提高就业能力和职业素养的目的。
课程的设计思路:以工学结合为原则,先由主讲教师深入行业和企业进行广泛深入的调研;对工作领域的相关岗位及工作任务与企业负责人进行深入的分析研讨;确定岗位能力与职业要求;从所需职业要求和岗位能力中确定课程学习领域的学习目标;主讲教师再与岗位主管进行交流,分析岗位能力和职业要求中基于工作任务所需的能力和知识选取课程内容;同时在岗位主管所再现的工作过程情境中,主讲教师设计学习情境;主讲教师对多种教学方法进行设计,运用教学条件完成课程设计;主讲教师与兼职教师相互配合共同完成教学实践与课程考核;在考核结果和学生的顶岗实习及毕业后的实际工作情况的引导下重新进入行业企业调研,不断的完善课程的内容和设计,满足社会对人才的要求。
仪器分析说课稿一、课程定位仪器分析是高职生物技术类与食品检测类专业的一门专业基础课,也是一门实践性、应用性比较强的课程。
加强学生基本的实验技能培养与训练,提高学生动手能力、观察能力、分析问题与解决问题能力及培养学生的创新能力是现今仪器分析教学的关键之一。
仪器分析先导课程有无机及分析化学,有机及生物化学;后续课程有产品分析检测技术,食品检测技术等。
二、教学资源1、教材及参考资料黄一石主编,高职高专规划教材和实习指导书2、多媒体资源精品课程、图片库、视频库3、实训场所资源分析实验室4、师资队伍三、教学设计与方法在传统的教学中,教师大多采取通堂讲授,即灌输、填鸭式的方法,学生参与的少,学习的主动性、积极性不够,学习效果不理想。
我们经过积极的探索,采用了启发式、直观式、现场教学、讲授与实验相结合、课堂讨论等多种形式,充分突出学生的主体地位,教师积极引导,学生主动参与,使师生在和谐教学环境中完成教学任务。
1、采用现场教学,增强学生感性认识,培养学生观察和分析能力高职仪器分析主要讲解分析检测仪器的结构,原理和使用维护方法等。
其中仪器的工作原理和结构两部分内容看似简单,但处理不好,就会使学生感到非常枯燥,心生厌烦。
为了提高学生的学习兴趣,我们在教学中除利用多媒体课件为学生提供大量图片外,我们还大胆地把课堂搬出教室,走进分析实验室,采用现场教学方法。
如在学习原子吸收分光光度法时,我们走进实验室借助一台淘汰的仪器,拆卸下来认识各大主要部件,学习工作原理。
在教师的引导下,学生不但很快掌握了仪器的结构和工作原理,还加深的仪器使用方法的学习。
总之,现场教学使理论与实际更紧密结合,不但有助学生掌握知识,也培养了学生观察、分析和总结的能力。
2、运用多媒体等现代教育技术, 加强理论与实际的联系, 培养学生应用能力为了使教学更形象、生动, 以往的做法是采用挂图和实物仪器, 但挂图和实物仪器体积较大,存放、携带也不放便。
随着现代教学技术不断发展,教学辅助手段也日趋多样化。
《仪器分析》课程期末复习资料《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一)、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。
第一章引言内容提要:仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点:仪器分析方法的分类一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点(与化学分析比较)L级,甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高,检出限量可降低:如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的选择性好:很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
仪器分析的特点(与化学分析比较)相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度;有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。
应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
1-绪论1.现代仪器分析法有何特点?测定对象和化学分析法有何不同?①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高,满足特殊要求,但准确度相对误差大,仪器价格、维修成本高。
②仪器分析:灵敏度高,适合于半微量、微量、痕量组分分析;化学分析:准确度高,适用于常量组分(>0.1g)分析。
2-光分析法1.光谱分析法如何分类?产生光谱的物质类型:原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱按光谱的性质和形状:线光谱、带光谱2.什么是光的吸收定律?数学表达式?朗伯-比尔定律:在一定浓度范围内,物质的吸光度A与吸光试样的浓度c和厚度L的乘积成正比。
A = KcL3.原子光谱和分子光谱有何不同?①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
由处于稀薄气体状态的原子产生,相互之间作用力小。
原子没有振动和转动能级,所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
由处于气态或溶液中的分子产生,分子光谱的三个层次:转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中,可见分子光谱采用钨灯做光源。
1.名词解释激发能:原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能:使原子电离所需要的最低能量。
原子线:原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线:离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线:原子发射所有谱线中,电子由高能态跃迁回基态时所发射的谱线。
灵敏线:原子光谱线中,凡具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最后线:将溶液不断稀释,原子光谱线减少;当元素浓度减少到最低限度时,仍能够出现的谱线。
(最灵敏,最后消失)分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2.常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧:绝对灵敏度高,辐射光强大,背景小,但电弧游移不定,稳定性、再现性差。
仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
化学仪器分析期末考试知识点总结(全面)分子光谱法:UV-VIS 、IR 、F原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS 、NRS1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时,将产生吸收光谱。
M+hv T M*2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。
线光谱:是原子光谱法的表现形式。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。
2、原子吸收定量原理:频率为v的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。
3、谱线变宽的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。
GC 特点(1)分离效率高:复杂混合物,有机同系物、异构体。
(2) 灵敏度高:可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
(3) 分析速度快:一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广:适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处:不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
被分离组分的定性较为困难。
1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;(图中1-6)2. 进样系统:进样器及气化室;3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。
常用的载气有:氢气、氮气、氦气色谱柱:色谱仪的核心部件。
检测系统 广普型 专属型色谱仪的眼睛。
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器基线无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。
基线反映仪器及操作条件的稳定性标准偏差色谱高0.607处峰宽度的一半;r 21 = t R2 ′/ t R1 ′= V R2 ′/ V R1 ′相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两种组分的选择性。
区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差(σ):即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2)半峰宽(Y 1/2):色谱峰高一半处的宽度 Y 1/2 =2.354 σ(3)峰底宽(Y 或W b):Y =4 σ组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
分配系数是色谱分离的依据分配比k 容量因子 或 容量比1.2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。
3. 分配比可以由实验测得。
第一章绪论1、仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述。
答:a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光互相作用时,物质内部发生量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。
电化学分析法:利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类仪器分析法。
其他:其他仪器分析法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。
如:免疫分析、热分析、光声分析等。
2、仪器分析的联用技术有何显著优点?多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了:程序控制、计算、条件选择等问题。
3、仪器分析:是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器,所以称仪器分析。
与化学分析相比:优点:选择性高、重现性好。
缺点:仪器复杂、昂贵,相对误差较大。
4、检出限:是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。
检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
5、比移值:薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
又称Rf值,是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。
定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。
在一定的色谱条件下,特定化合物的Rf值是一个常数,因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。
6、精密度:指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定,各平行测定结果之间的符合程度。
7、准确度:指多次测定的平均值与真值相符合的程度,用误差或相对误差描述,其值越小准确度越高。
第二章分析吸光分析法1、为什么分子光谱总是带状光谱?当分子发生电子能级跃迁时,必伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来?可能有:σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式,产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有:n→σ*、π→π*、n→π*三种。
3、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线?生色团:分子能吸收特定波长光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和烃相连且能使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或原子团,如:-OH、-NH2等。
长移:某些有机物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向长波长移动的现象。
短移:某些有机物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向短波长移动的现象。
峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,其中吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。
吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-λ曲线。
4、溶剂效应:溶剂极性的不同也会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移,这种作用称为溶剂效应。
5、有机物分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点?答:有R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带四种类型。
R吸收带:由发色团(如-C=O、-N=O等)的n-π*跃迁产生的。
特点:跃迁所需能量少,通常为200-400nm;跃迁概率小,一般ζ<100,属于弱吸收。
K吸收带:由共轭体系的ππ*跃迁产生的。
特点:跃迁所需的能量较R吸收带大;跃迁概率大;K吸收带的波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基种类等有关。
B吸收带:由芳香族化合物的ππ*跃迁产生的。
特点:当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的精细结构部分消失或全部消失。
E吸收带:由芳香族化合物的ππ*跃迁产生的,可分为E1带和E2带。
特点:是芳香族化合物的特征吸收带,常用来判断是否有芳香环。
6、如何选择使用参比溶液?参比溶液的作用是什么?答:作用:用适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=0,可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
选择:a、当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时,用纯溶剂作参比溶液;b、若显色剂和其他试剂无吸收,而试液中共存的其他离子有吸收,则用不加显色剂的试液为参比溶液;c、当试剂、显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比溶液。
7、何为配对池?如何正确选择使用配对池?答:吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同,因此在相同条件下测定的本底吸光度有差异,差异最小的同一规格的吸收池称为配对池。
选择:工作时,用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值,选择配对池投入使用,如果吸收池受污染严重,用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后在进行选择,以提高测定的准确度。
8、计算化合物CH2=C C=CH2的λmaxCH3 CH3解、母体二烯 217nm两个取代基 5nm×2计算值(λmax)227nm9、产生红移吸收的条件是什么?答:1、辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需的能量。
2、辐射与物质间有相互偶合作用。
10、进行红外光谱分析时,为什么要求试样为单一组分且为纯样品?为什么试样不能含有游离水分?答:若试样不纯,混合中各组分的光谱相互重叠,给未知化合物的鉴定带来困难,水有红外吸收,会引起严重干扰,使样品的红外光谱失真,而且会侵蚀吸收池的窗片,使透光性变差,所以试样中不能含游离水分。
11、产生红外吸收的条件是什么?是否所有分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?答:(1) a、.辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量匹配;B、辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动必须伴随偶极距的变化。
(2)不是,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱,如CO2分子的振动。
12.大多数化合物在红外光谱图上实际出现的峰数为何比理论计算少得多?答:⑴某些振动频率相同,简并为一个吸收峰;⑵某些振动吸收频率十分接近,仪器无法分辨,表现为一个吸收峰;⑶某些对称振动没有偶极矩的变化,不产生吸收光谱;⑷某些振动吸收强度太弱,仪器灵敏度不够,检测不出来;⑸某些振动吸收频率超出了仪器的检测范围。
第四章原子光谱分析法(AAS)1、共振线:原子在基态与激发态之间的相互跃迁称为共振跃迁,产生的谱线称为共振2、原子吸收法有何特点?它与吸光度法比较有何异同?答:特点:灵敏度高;精密度好;选择性好,方法简便;准确度高,分析速度快;广泛应用同:基本原理相同(朗比定律);都属于吸收光谱;吸收有选择性,上机测定相均为液体3、何为锐线光源?原子吸收光线法中为什么要采用锐线光源?简述空心阴极灯(HCL)产生特性锐线光源的基本原理答:锐线光源:空心阴极灯产生的光源锐线光源具有:1能发射待测元素的共振线;2能发射锐线;3辐射光源强度大,稳定性好待优点,所以用锐线光源原理:不在阴极和阳极间施加足够大的直流电后,电子由阴极高速射向阳极,运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。
电离产生正离子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测元素的原子,使其以激发态的形式溅射出来,当它很快从激发态返回基态时,便辐射出该金属元素的特征性共振线,这就是空心阴极灯产生锐线的基理4、原子吸收法主要有哪些干扰?怎样消除或抑制?并举例说明答:光谱干扰:1非共振线干扰通过减小单色器出射狭缝宽度的方法抑制或消除2空心阴极灯的发射干扰采用纯度较高的单元素灯减小这种干扰3分子光谱吸收的干扰利用氘灯发射的连续光源作背景校正扣除电离干扰:加消电离剂来提高分析的准确度和灵敏度化学干扰:抑制:根据具体情况加入某些试剂,例:待测元素与一些物质形成高熔点,难挥发,难离解的化合物,导致吸光度下降物理干扰:消除:尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致5、使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法有什么影响?答:自然变宽;热变宽;压力变宽;谱线叠加变宽,自吸变宽。
影响:主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。
6、什么是正常焰、富燃焰、贫燃焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气?答:正常焰:按化学计量配比。
富燃焰:燃助比大于化学计量配比值。
贫燃焰:燃助比小于化学计量配比值。
如果燃烧速率大于供气速率,火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧,将损坏甚至可能发生爆炸,所以一般不用燃烧速率快的燃气。
7、石墨原子法有何优缺点?简述还原气化法测定As、Hg的基本原理。
答:优点:原子化程度高,式样用量少,灵敏度高,安全。
缺点:精密度不高,装置复杂,操作复杂,分析速率慢。
基本原理:将As、Hg元素的化合物在低温下与强还原剂反应,使被测原子本身变为气态或生成气态化合物,然后送入吸收池中或在低温(<1000℃)下加热进行原子化测定。
8、原子吸收定量分析方法有哪几种?各适用于何种场合?答:(1)、标准曲线法:待定与标准溶液组成相近似的拟量试液。
(2)、标准加入法:待测元素的浓度加入标准后仍成良好线性。
(3)、浓度直读法:仪器工作条件稳定,试液与标准溶液的操作条件相同。
(4)、双标准比较法:采用两个标准进行工作,其中一个比试液稍浓,一个比试液稍稀。
(5)、内标法:在标准溶液和标准试液中分别加入一定量试样中不存在的内标元素,同时测定分析线和内标线的强度比,并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。
9、测定某样品中的锌,称2.5000g用适当方法溶解后定容为250.00ml,混合后用原子吸收法测定,现准确吸取10.00ml该溶液两份,一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul,然后定容为25.00ml,混匀,在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0.033.另一份不加标准溶液,同样定容为25.00ml,在相同条件下测得吸光度为0.022,求样品中的锌含量?解:Ax=0.022 Ao=0.033Co=(25x100x0.001)/25.00=0.100(ug/ml)代入式Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co=0.022/(0.033-0.022)*0.100=0.2(ug/ml)所以样品中锌的含量为0.2/(2.5/250*10/25)=50(ug/g)第八章色谱分析导论1、色谱分析法的最大特点是什么?它有什么类型?答:其最大特点为高分离效能。