仪器分析期末复习题

《仪器分析技术》期末考试复习题及答案一、选择题（2分41=82分）1.原子发射光谱的产生是由（）A原子的次外层电子在不同能态问跃迁B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案)C原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下：（）A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)D 净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律(正确答案)D 乳剂特性曲线4.液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器(正确答案)B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A 离子交换色谱(正确答案)B 分配色谱C 吸附色谱D 凝胶色谱6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（）A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案)B 原子发射光谱和核磁共振谱C 红外光谱和Raman光谱D 原子光谱和分子光谱7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A 化学计量型B 贫燃型C 富燃型(正确答案)D 明亮的火焰8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（）的定量测定。

A 低含量元素(正确答案)B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素9.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。

A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器(正确答案)D 辐射源10.原子吸收光谱分析仪的光源是（）A 氢灯B 氘灯C 钨灯D 空心阴极灯(正确答案)11.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）A空心阴极灯之后B原子化器之后(正确答案)C原子化器之前D空心阴极灯之前12.原子吸收光谱分析中，乙炔是（）A 燃气－助燃气B 载气C 燃气(正确答案)D 助燃气13.原子吸收光谱测铜的步骤是（）A开机预热－设置分析程序－开助燃气、助燃气－点火－进样－读数(正确答案)B开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数14.原子吸收光谱光源发出的是（）A. 单色光(正确答案)B. 复合光C. 白光D. 可见光15.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（）A 控制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D选择合适的吸收区域(正确答案)16.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是（）A 光源B原子化器(正确答案)C检测器D放大器17.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：（）A < 0.5nmB < 0.2nm(正确答案)C < 1nmD < 5nm18.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为（）A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯(正确答案)D.氘灯19.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是（）A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱(正确答案)D.红外光谱20. 石墨炉原子吸收光度法的特点是（）。

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.① ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn ；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。

仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。

答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。

答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。

答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。

答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。

答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。

答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。

首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。

然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。

通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。

2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。

仪器分析期末考试复习题及答案1. 电位法属于（）A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是（）A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于（）A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于（）浓度A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为（）A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极（）A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时，玻璃电极的电极电位为（）A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时，甘汞电极的电极电位为（）A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案) D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡（）A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极（）A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为（）A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时，可调节（）使之相符A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关（）A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时，电极在安装中要求是（）A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓，只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述，错误的是（）A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是（）A、[H+]膜内=[H+]膜外时，仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前，必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是（）A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是（）A、一支参比电极，一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据（）确定滴定终点A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是（）A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B）A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时，溶液吸收光的强度 Ia越大，则溶液透过光的强度 It（）B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的（）而呈现紫色A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以（）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中，若A样=A标、L样=L标则c样（）A、c样＞ c标B 、c样＝c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样＜c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=（）A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%E、A=1029. 当吸光度 A=1 时，透光率 T=（）A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法，测定的波长范围为（）nm A、200~1000B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是（）A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时，读数范围应控制在吸光度为（）之间，误差较小A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关（）A、与空气湿度有关B、在低浓度时，与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时，适用于分离（）A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x，样品斑点离溶剂前沿的距离为 y，则 Rf 值为（）A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一（）A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外，都是色谱中选择吸附剂的要求）A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性（）A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同，也可以不同D、要相近，能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c，其中 Rf值分别为 0.17，0.26，0.50，斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是（）A、a，b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c，a，bE、b，c，a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是（）A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同，纸色谱属于下列哪一类色谱（）A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离，若用氯仿展开，其比移值太小，则要增大比移值，应在氯仿中最好加入何种物质（）A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。

仪器分析期末考试试卷一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是：A. 共振线B. 吸收线C. 激发线D. 吸收线2. 高效液相色谱法中，用于分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱填料C. 检测器D. 泵3. 在红外光谱分析中，用于测定分子振动能级的仪器是：A. 紫外光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪4. 质谱分析中，用于确定分子质量的参数是：A. 质荷比B. 相对分子质量C. 离子化能D. 电子亲和力5. 气相色谱法中，用于分离混合物的固定相是：A. 色谱柱B. 检测器C. 载气D. 样品6. 核磁共振波谱法中，用于测定分子中氢原子化学环境的参数是：A. 化学位移B. 耦合常数C. 峰面积D. 峰高7. 紫外-可见光谱法中，用于测定分子中电子跃迁的参数是：A. 吸收峰B. 激发态C. 荧光D. 磷光8. 电感耦合等离子体质谱法中，用于测定元素含量的参数是：A. 信号强度B. 背景噪声C. 质荷比D. 离子化能9. 毛细管电泳法中，用于分离样品的介质是：A. 毛细管B. 缓冲溶液C. 检测器D. 泵10. 热重分析法中，用于测定物质质量变化的参数是：A. 温度B. 质量C. 时间D. 压力二、填空题（每空1分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，样品溶液中的元素被___________后，产生基态原子。

2. 高效液相色谱法中，样品的分离基于___________和___________之间的相互作用。

3. 红外光谱分析中，分子振动能级的跃迁通常伴随着___________的变化。

4. 质谱分析中，分子离子的___________可以提供分子的分子式。

5. 气相色谱法中，样品的分离基于样品组分在___________和___________中的分配系数差异。

6. 核磁共振波谱法中，化学位移的大小与分子中氢原子的___________有关。

仪器分析期末考试试题一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，基态原子吸收的光是：A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. X射线2. 色谱分析中，固定相的作用是：A. 作为移动相B. 作为分离介质C. 用于检测样品D. 作为样品载体3. 在紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与溶液浓度的关系遵循：A. 比尔-朗伯定律B. 斯特恩-格拉赫方程C. 普朗克方程D. 牛顿第二定律4. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是：A. 由分子失去一个电子形成的B. 由分子失去一个质子形成的C. 由分子失去一个中子形成的D. 由分子失去一个氢原子形成的5. 液相色谱中，影响分离效果的主要因素不包括：A. 固定相的选择B. 移动相的流速C. 样品的浓度D. 柱温二、填空题（每空1分，共20分）6. 原子吸收光谱分析中，常用的原子化方法有______、______和______。

7. 在气相色谱中，固定相是涂布在______上的液体或固体。

8. 质谱分析中，分子离子峰的质荷比（m/z）等于______。

9. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是______。

10. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种______分析方法。

三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。

12. 解释什么是质谱中的同位素峰，并说明它们在质谱分析中的应用。

13. 描述原子发射光谱法的基本原理，并说明其在元素分析中的优势。

四、计算题（每题15分，共30分）14. 假设你使用比尔-朗伯定律进行溶液中某化合物的浓度测定，已知溶液的吸光度为0.450，摩尔吸光系数为1.25×10^4 L/(mol·cm)，求该化合物的浓度。

15. 一个样品通过气相色谱分析，得到了以下数据：保留时间为6.5分钟，峰面积为2500，已知标准物质在相同条件下的保留时间为6.0分钟，峰面积为500。

仪器分析期末复习题仪器分析复习题第⼀章电位分析⼀、选择题1⽤银离⼦选择电极作指⽰电极，电位滴定测定⽜奶中氯离⼦含量时，如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极，双盐桥应选⽤的溶液为（）（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K2.pH 玻璃电极产⽣的不对称电位来源于 ( )(1) 内外玻璃膜表⾯特性不同 (2) 内外溶液中 H+浓度不同(3) 内外溶液的 H+活度系数不同 (4) 内外参⽐电极不⼀样4. ⽤离⼦选择电极标准加⼊法进⾏定量分析时，对加⼊标准溶液的要求为 ( )(1) 体积要⼤，其浓度要⾼ (2) 体积要⼩，其浓度要低(3) 体积要⼤，其浓度要低 (4) 体积要⼩，其浓度要⾼6. ⽤氯化银晶体膜离⼦选择电极测定氯离⼦时，如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极，应选⽤的盐桥为： ( )(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI8.pH玻璃电极产⽣酸误差的原因是（）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀（2）H+度⾼，它占据了⼤量交换点位， pH值偏低（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增⾼（4）在强酸溶液中⽔分⼦活度减⼩，使H+ 传递困难，pH增⾼12.碘化银晶体膜电极在测定氰离⼦时，其电极电位（）（1）随试液中银离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化（2）随试液中碘离⼦浓度的增⾼向正⽅向变化（3）随试液中氰离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化（4）与试液中银离⼦浓度⽆关13.氨⽓敏电极的电极电位（）（1）随试液中NH4+ 或⽓体试样中NH3的增加⽽减⼩（2）与（1）相反（3）与试液酸度⽆关（4）表达式只适⽤于NH4+试液⼆、填空题1.正负离⼦都可以由扩散通过界⾯的电位称为______, 它没有_______性和______性, ⽽渗透膜, 只能让某种离⼦通过, 造成相界⾯上电荷分布不均, 产⽣双电层,形成______电位。

2. ⽤氟离⼦选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加⼊____________试剂, 其⽬的有第⼀________;第⼆_________;第三___________。

一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。

二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。

波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。

2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。

②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。

③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。

④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。

所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。

3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。

钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。

2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况： (2)2.2让色谱峰变窄的因素： (3)2.3理论塔板数求算公式、最短柱长求算公式、相对保留值 (4)2.4分配比及分离度的求算 (6)2.5浓度型检测器灵敏度求算（用流量mL/min、峰面积m V.min、进样量mg ） (6)2.6用速率方程的ABC求最佳流速和最小塔板高度 (7)2.7求未知峰保留指数（用未知峰及两已知峰的调整保留时间） (8)2.8知所有组分的峰面积及校正因子，求各组分质量分数 (9)2.9知部分组分及内标物的峰面积及响应值，知试样及内标物加入质量，求指定组分的质量分数 (10)2.10知所有组分的峰高、半峰宽及校正因子，求各组分质量分数 (11)2.11以某一组分为标准，知各组分的峰高及质量，求各组分的峰高校正因子 (12)2.12气相色谱分析基本原理 (12)2.13气相色谱仪基本设备 (12)2.14为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标 (13)2.15能否根据理论塔板数来判断分离的可能性 (13)2.16试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择 (13)2.17试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

(13)2.18对担体和固定液的要求分别是什么 (14)2.19有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? (14)2.20习题与答案 (15)3.高效液相色谱分析（HPLC） (17)3.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? (17)3.2何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？ (17)3.3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ (18)3.4何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ (18)3.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ (18)3.6习题与答案 (18)4. 电位分析法 (21)4.1已知温度下，知装有标准溶液的电池电动势（标准溶液pH值已知），由电动势求电池溶液的pH (21)4.2标准加入法 (21)4.3由电极的选择性系数求相对误差 (22)4.4何谓指示电极及参比电极？试各举例说明其作用 (23)4.5为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？ (23)4.6为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？ (23)4.7习题及答案 (23)8.1求检出限 (26)8.2标准加入法 (26)8.3锐线光源 (27)8.4原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？ (27)8.5背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处 (27)8．6应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点． (27)8.7练习题及答案 (28)9.紫外吸收光谱分析（UV） (30)9.1何谓助色团及生色团？试举例说明 (30)9.2在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点 (30)9.3紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处 (30)9.4练习题及答案 (30)2．气相色谱分析（GC）2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况：3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小分配系数K只和组分及两相性质有关，而柱温、柱压会影响性质（如气体组分在两相的溶解度与柱温柱压都有关），而柱长、流速、相比无法影响分配系数；；；分配比（容量因子、容量比）k等于分配系数除以相比，即能影响分配比的参数除了能影响分配系数的参数外，只有相比。