水质游离氯总氯的测定方法验证报告
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HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044水质N二乙基41985第2部分N1苯二胺比色法样品浓度较高时附件A中叙述区别化合氯中一氯胺2 定义 表1 概念名词同义词组成游离氯游离余氯次氯酸次氯酸氯胺2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分以化合氯或两者形式存在的氯按本法测定氨的一三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物游离氯直接与N二乙基4用分光光度法测量其吸光度然后按3.1测量其吸光度4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀汞盐剧毒4.3 N二乙基4C6H4H2SO4] 1.1g/L将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸于800mL水(4.1)中1.84g/mL)稀释到1000mL4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠搅拌至完全溶解稀释至1000mL4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器5.1 常用实验室仪器和下列仪器全量5mL5.3 100mL容量瓶具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h6 操作步骤6.1 试样采样后自始至终避免强光6.2 试料取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)6.3 标准曲线的绘制向一系列100mL容量瓶中0.301.0010.030.0各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.0528.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.004.00和5.00mg/L)¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿绘制标准曲线by+a注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄因此6.4 游离氯的测定转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度pH 太低又如pH 太高6.5 总氯的测定转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰1)()(1312……………………………………−=V V c c Cl c 式中m mol/Lm mol/LÈç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ0mL100mL)8.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度 8.2 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度8.3 重复性安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 9 干扰 下述两种类型的干扰值得注意这种干扰可由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽水样名称 水样数 游离氯浓度范围 Cl 2mg/L 标准偏差Cl 2含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.50.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.0142.9 1.1 1.5注提供本法的重复性附录A一氯胺二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法A2 原理在测定游离氯和总氧后a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD 试液的锥形瓶后反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺先加小量碘化钾游离氯化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度A3.1 碘化钾溶液临用的当天配制A4 仪器 见第5条A5.2 试料测定与6.2相同的两个试料 A5.4 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中5.0mL DPD试液(4.3)立即用上述相同的条件(A5.3)测量溶液的吸光度A5.5 游离氯向250mL烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)½«ÉÕ±-ÄÚÈÜÒºµ¹ÈëÔÚ1min内刚加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液的250mL锥形瓶中测量吸光度A6 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cl2)由式(A1)计算c 4在测定(A5.4)中所得氯浓度 A6.1.2 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度X2(Cl2)按式(A2)计算c 5在测定(A5.5)中所得氯浓度 A6.1.3 三氯化氮的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cl2)由式(A3)计算。
有效氯活性氯游离氯总氯余氯有什么区别测定方法1、有效氯、活性氯:指含氯消毒剂中有氧化性的氯元素的质量分数,对于NaOCl和Ca(OCl)2指+1价Cl的质量分数。
通常用盐酸与之反应放出的Cl2来间接测定。
2、游离氯:Cl2单质。
3、总氯:化合物中Cl的质量分数。
4、余氯:自来水中残留的Cl2。
(自来水工业术语)用余氯试纸检测。
一、有效氯测定方法:A1 碘量法原理洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2 试剂A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10%碘化钾溶液。
A2.4 0.5%淀粉溶液。
A3 操作方法称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。
A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量:c*v*0.035有效氯含量(%)=——————*100%w式中:c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度;v——消耗代硫酸钠的体积,ml;W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。
二、游离氯与总氯测定方法:CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。
然而,CL17不能同时测定这两项参数。
三、活性氯测定方法:使用活性氯试条。
四、余氯测定方法:一、方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
考核样品监测结果编号:任务来源:四川省环境监测上岗考核评审样品名称:现场操作监测目的:测定水中的游离氯接样日期:2014年3月14日报告日期:2014年3月14日监测结果及说明:1、分析方法名称:N.N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定法。
分析方法标准:GB11897-892、分析仪器名称:10ml滴定管3、样品监测结果(见原始记录)4、说明(实验室分析部分见附页及原始记录)监测:校核: 室主任:附页:游离氯分析实验报告一、方法原理游离氯在pH6.2-6.5与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)直接反应生成红色化合物。
用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定至红色消失。
二、仪器5ml微量滴定管无分度吸管100ml三、试剂配制1、缓冲溶液,pH6.5:在水中依次溶解24g无水磷酸氢二钠和46g 磷酸二氢钾,加入100ml浓度为8g/L的二水合EDTA二钠,或0.8g 固体。
必要时,加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕碘化物对游离氯检验的干扰。
稀释至1000ml,混匀。
2、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液,1.1g/L:将250ml水,2ml 硫酸和25ml的8g/L的二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合,溶解1.1gg无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物),或1gDPD草酸盐于此混合液中,稀释至1000,混匀。
试液装在棕色瓶内,于冰箱内保存。
一个月后,如溶液变色,应重配。
3、碘化钾:晶体。
4、硫酸亚铁铵贮备液:浓度56mmol/L。
配制:溶解22g六水合硫酸亚铁铵于含有5ml硫酸的水中,移入1000ml 容量瓶内,加入水至标线,混匀。
存放在棕色瓶中。
经常按下述步骤标定此溶液。
如需大量测定,应每天标定一次。
标定:向250ml 锥形瓶中,放入50.0ml 贮备液,50ml 水,5ml 正磷 酸和4滴二苯胺磺酸钡指示液。
用重铭酸钾标准参考溶液滴定到出现 深紫色,再加入重铬酸钾溶液后颜色保持不变时为终点。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 586—2010代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Spectrophotonetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施环 境 保 护 部发布目次前 言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (4)10 结果计算及表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (7)13 注意事项 (7)附录A (规范性附录) 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (8)附录B (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中游离氯和总氯的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
本标准首次发布于1989年,原标准起草单位:安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下:——修订了方法的适用范围;——增加了样品的保存方法,修改了缓冲溶液添加量;——调整了测定波长;——增加了低浓度校准曲线,降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限;——增加了注意事项条款;——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。
第1篇一、实验目的1. 了解余氯测定的原理和方法。
2. 掌握余氯测定仪器的使用方法。
3. 通过实验,学会如何准确测定水中的余氯含量。
二、实验原理余氯是指水中残留的游离氯,主要用于自来水和游泳池水的消毒。
余氯的测定方法主要有比色法、滴定法和电化学法。
本实验采用电化学法测定余氯,利用余氯在电极上发生氧化还原反应,产生电流,通过测定电流的大小来计算余氯的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:余氯测定仪、电极、搅拌器、烧杯、移液管、pH计、纯水等。
2. 试剂:碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将电极清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净。
(2)调整pH计,使其读数为7.0。
(3)将烧杯中加入适量纯水,并用pH计测定其pH值,若pH值偏离7.0,则用盐酸或氢氧化钠溶液调节至7.0。
2. 余氯测定(1)用移液管取一定量的待测水样,放入烧杯中。
(2)将电极插入水样中,打开搅拌器,待电极稳定后,记录电流值。
(3)重复步骤(2)两次,取平均值作为测定值。
3. 结果计算根据余氯测定仪的校准曲线,将测得的电流值转换为余氯含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据(1)水样1:电流值A1 = 0.020,余氯含量C1 = 0.10 mg/L(2)水样2:电流值A2 = 0.015,余氯含量C2 = 0.075 mg/L(3)水样3:电流值A3 = 0.025,余氯含量C3 = 0.125 mg/L2. 结果分析通过实验,我们得到了三个水样的余氯含量,分别为0.10 mg/L、0.075 mg/L和0.125 mg/L。
结果表明,余氯含量与电流值呈正相关,即电流值越大,余氯含量越高。
六、实验总结1. 通过本次实验,我们掌握了余氯测定的原理和方法,了解了余氯测定仪器的使用方法。
2. 实验结果表明,余氯含量与电流值呈正相关,为余氯的测定提供了可靠依据。
3. 在实际操作过程中,应注意电极的清洗和pH值的调节,以保证实验结果的准确性。
游离氯和总氯的检测方法作业指导书1、方法原理及适用范围1.1游离氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下,游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
1.2总氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
2、适用范围适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
方法检出限(以Cl 2计)为0.02mg/L,测定范围(以Cl 2计)为0.08~5.00mg/L。
3、试剂3.1实验用水:不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水3.2浓硫酸(ρ=1.84g/mL)3.3碘化钾:晶体3.4次氯酸钠溶液(ρ(Cl 2)≈0.1g/L):由次氯酸钠浓溶液稀释而成。
3.51.0mol/L 硫酸溶液3.62.0mol/L 氢氧化钠溶液3.7正磷酸(ρ=1.71g/mL)3.8重铬酸钾标准溶液:c(1/6K 2Cr 2O 7)=100.0mmol/L3.9硫酸亚铁铵贮备液:c[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]≈56mmol/L3.9.1标定:向250ml 锥形瓶中,一次加入50.0ml 硫酸亚铁铵贮备液、5.0ml 正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示液。
用重铬酸钾标准溶液滴定至出现墨绿色,溶液颜色保持不变为终点。
此溶液浓度以每升含氯(Cl 2)毫摩尔数表示,按式(1)进行计算。
12212c V V c(1)式中:c1---硫酸亚铁铵贮备液的浓度,mmol/L;C2---重铬酸钾标准溶液的浓度,mmol/L;V2---滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;V1---硫酸亚铁铵贮备液的体积,ml;2---每摩尔硫酸亚铁铵相当于氯(Cl2)的摩尔数。
注:若V2小于22ml,应重新配置硫酸亚铁铵贮备液。
生活饮用水 游离余氯的测定方法验证报告方法依据:N,N-二乙基对苯二胺(DPD )分光光度法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006一、原理DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。
在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD 反应显色。
在加入DPD 试剂前加入碘化物时,一部三氯铵与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。
本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
二、试剂和仪器2.1试剂2.1.1 碘化钾晶体。
2.1.2 碘化钾溶液(5g/L ):称取0.50g 碘化钾(KI ),溶于新煮沸放冷的纯水,并稀释至100mL ,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。
2.1.3 磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取24g 无水磷酸二氢钠(42HPO Na ),46g 无水磷酸二氢钾(42PO KH ),0.8g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA Na -2)和0.02g 氯化汞(2HgCl )。
依次溶解于纯水中稀释至1000mL 。
注:2HgCl 可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。
2HgCl 剧毒,使用时切勿入口和接触皮肤和手指。
2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺(DPD )溶液(1g/L ):称取1.0g 盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HCl H C N H C N H 2)(252462⋅⋅⋅],或 1.5g 硫酸N,N-二乙基对苯二胺[O H SO H H C N H C N H 2422524625)(⋅⋅⋅⋅],溶解于含8mL 硫酸溶液(1+3)和0.2g EDTA Na -2的无氯纯水中,并稀释至1000mL 。
储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。
注:DPD 溶液不稳定,依次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制。
2.1.5 亚砷酸钾溶液(5.0g/L ):称取5.0g 亚砷酸钾(2O KA s )溶于纯水中,并稀释至1000mL 。
FHZHJSZ0043 水质 游离氯和总氯的测定 滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0043水质N二乙基41985N二乙基4样品浓度较高时附件A 中叙述区别化合氯中一氯胺2 定义 表1 名词及其组成名 词 同 义 词组 成游离氯 游离余氯潜在游离氯单质氯次氯酸盐 总氯总余氯单质氯次氯酸盐以次氯酸2.2 化合氯2.3 总氯游离氯或2.4 氯胺二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH 2Cl三氯化氮NCl 3)和有机氮化合物的氯化衍生物游离氯直接与N 二乙基4用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失然后按3.1滴定4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL 缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)100mL 待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)加入5.0mL 缓冲溶液和5.0mL DPD 试液(4.3)第二个瓶中应显粉红色pH6.5或60.5g 十二水合磷酸氢二钠(Na 2HPO 4加入100mL 浓度为8g/L 的二水合EDTA 二钠(C 10H 14N 2O 8Na 2或0.8g 固体加入0.020g 氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰注意应安全处理Nl 苯二胺硫酸盐(DPD)[NH 2N(C 2H 5)2 1.1g/L 2mL 硫酸( 1.84g/mL)和25mL 的8g/L 二水合EDTA 二钠溶液(或0.2g中国分析网固体)混合或1gDPD 草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸亚铁铵C[(NH 4)2Fe(SO 4)256 mmol/L溶解22g 六水合硫酸亚铁铵于含有5mL 硫酸(ñ移入1000mL 容量瓶内混匀经常按4.5.2步骤标定此溶液应每天标定一次向250mL 锥形瓶中5mL 正磷酸(ñ用重铬酸钾标准参考溶液(4.10)滴定到出现深紫色此溶液的浓度以每升含氯(Cl 2)毫摩尔数表示按式(1)计算C 2重铬酸钾标准参考溶液(4.10)的浓度 V 2滴定消耗重铬酸钾标准参考溶液(4.10)的体积V 1硫酸亚铁铵储备溶液(4.5)的体积注应重配一新鲜的储备液(见4.5.1)C [(NH 4)2Fe(SO 4)2 2.8 mmol/L加水(4.1)至标线存入于棕色瓶内如需大量测定以每升含氮(Cl 2)毫摩尔/升表示此溶液的浓度C 3按式(2)计算2g/L 或硫代乙酰胺[CH 3(SNH 2)]溶液 4.8 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成指示液溶解0.3g 二苯胺磺酸钡[(C 6H 5C 6H 44.10 重铬酸钾标准参考溶液100 mmol/L烘干2h 以上)4.904g 研细的重铬酸钾加水至标线5 仪器 常用的实验室器皿分度至0.02mL)无需氯量玻璃器皿的准备然后用水(4.1)充分漂洗立即测定振摇和温热如总氯(Cl 2)超过70ìmol/L(5mg/L)需取较小体积试样6.3 游离氯的测定 在250mL 锥形瓶中 5.0mL DPD 试剂(4.3)和第一个试料(6.2)立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点对于酸性或碱性很强应增加缓冲液(4.2)用量中国分析网为准确取得结果在pH6.2~6.5如pH太低又如pH太高6.4 总氯的测定在250mL锥形瓶中 5.0mL DPD试液(4.3)混匀用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点继续滴定到无色作为终点对于酸性或碱性很强应增加缓冲液(4.2)用量7 校正氧化锰及六价铬的干扰 进行补充测定消除不包括氧化锰和六价铬的所有氧化物取100mL试料(6.2)于250mL锥形瓶中混匀立即用硫酸亚铁铵标定漓定溶液(4.6)滴定至无色为终点滴定六价铬的干扰相当于氧化锰和六价铬的干扰C3硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度以Cl2表示V0试料(6.2)中试样体积(mL)V5在测定(7)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)V58.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl2)按式(4)计算V4在测定(6.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)乘以70.91换算为毫克/升9 干扰需注意两种类型的干扰这种干扰由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧水样名称水样数份 游离氯浓度范围Cl 238个实验室的测定结果(每一份样品测定6个平行样)氧化氢氧化锰铜离子和铁离子8mg/L 和铁离子9 参考文献 GB11897-89二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (补充件) A1 适用范围 本附件规定区分一氯胺本法适用范围与游离氯和总氯浓度相同(参见第1条)滴定另外两个试料加少量碘化钾b. 在第四个试料中先加少量碘化钾游离氯化合氯中的二氯胺在上述两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度5g/L装在棕色瓶中A5 操作步骤 A5.1 试样 见6.1A5.3 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250mL 锥形瓶中5.0mL DPD 溶液(4.3)混匀记录消耗溶液体积V 8的毫升数化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定中国分析网向250mL 烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A 3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)在1min 内立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点A6 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氮中一氯胺浓度c (Cl 2)按式(A1)计算V 6A6.1.2 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度c (Cl 2)按式(A2)计算V 7在测定(A5.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)3)(2)(06732A V V V C Cl c …………………………………………−=A6.2 由物质的量浓度换算为质量浓度以毫摩尔/升表示的氮(Cl 2)浓度乘以70.9l 换算为毫克/升。
总氯的水质报告1. 引言总氯是常见的水质指标之一,它是评价水体中氯的含量的指标。
氯离子是一种常见的水质污染物,它主要来源于自然界中的气体和水体中的氯化物。
总氯的测量可以帮助我们评估水质是否符合相关的标准和法规要求。
本报告将介绍总氯的含量对水质的影响、测量方法以及一些应对措施。
2. 总氯对水质的影响总氯在水中的存在会对水的质量产生一定的影响,具体如下:2.1 气味和味道高浓度的氯会使水体产生刺激性的气味和味道,给人带来不舒适的体验。
2.2 对健康的影响长期饮用含有高浓度氯的水可能会对人体健康产生负面影响,如皮肤过敏、呼吸道疾病以及潜在的癌症风险。
2.3 对环境的影响高浓度的氯会污染水源,对水生生物和生态系统造成一定的危害。
3. 总氯的测量方法测量总氯的方法多种多样,常用的方法包括以下几种:3.1 化学法化学法是一种常用的测量总氯含量的方法。
该方法通过添加化学试剂以产生指示反应,从而测量氯的含量。
3.2 电化学法电化学法利用电极间氧化还原反应的原理,通过测量电极间的电位差来确定氯的含量。
3.3 光谱法光谱法使用紫外或可见光对水样进行测量,根据氯化物和氯源物质的特定光谱吸收特性来测量氯的含量。
4. 应对总氯超标的措施当发现水中总氯超标时,我们可以采取一些措施来改善水质,包括:4.1 氯化物预处理在水处理过程中,可以添加一定量的氯化物来与氯结合形成不活跃的化合物,从而减少总氯的含量。
4.2 活性炭过滤通过使用活性炭过滤器可以去除水中的余氯,降低总氯的含量。
4.3 紫外线消毒紫外线具有一定的消毒作用,在水处理过程中可以使用紫外线杀灭细菌和病毒,减少氯消毒副产物的生成。
5. 结论总氯作为水质指标之一,对水体的气味、味道和健康等方面都有一定的影响。
测量总氯的方法主要包括化学法、电化学法和光谱法。
当水中总氯超标时,可以采取氯化物预处理、活性炭过滤和紫外线消毒等措施来改善水质。
这些措施的选择应根据具体情况进行,并且需要符合相关的标准和法规要求,以保证水质安全。
水质游离氯和总氯的测定HJ 585-2010 N,N-二乙基-1,4苯二胺滴定法
验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介
游离氯:在PH为6.2~6.5条件下,游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
总氯:在PH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
3、仪器设备及药品验证情况
3.1使用仪器设备:
5ml微量滴定管、锥形瓶250ml、容量瓶100ml/250ml、分析天平、移液管1ml/5ml/20ml。
3.2设备验证情况
设备验收合格。
4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况
天平室环境指标:温度:24℃;湿度47%。
4.3环境验证条件
符合要要求
5、人员能力验证
5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况
通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况
6.1表
6.2配备情况
6.2表
7、方法验证情况
7.1方法要求
7.11检出限:方法检出限无要求。
7.12 精密度:方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限的实际水平。
7.21精密度
表7.21(游离氯)
测得相对标准偏差为2.61%。
表7.22(总氯)
测得相对标准偏差为2.81%。
7.23检出限
7.23-1空白测定结果表(游离氯)
7.23-2空白测定结果表(总氯)
一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算,计算公式为:
101
0V M M V k MDL ρλ
=
式中:
————被测组分与滴定液的摩尔比;
————滴定液的质量浓度,g/ml ;
V0————滴定管所产生的最小液滴体积,ml ; M0————滴定液的摩尔质量,g/mol ; V1————被测组分的取样体积,ml ; M1————被测组分的摩尔质量,g/mol ;
K ————当为一次滴定时K=1;当为反滴定或间接滴定时,K=2。
得出实验室检测限为0.02mg/L ,验证合格。
8、结论
仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)
编制 批准 日期 日期
λρ。