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课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：_______________实验名称：二组分完全互溶双液系气-液平衡相图实验类型：物性测试同组学生姓名：【实验目的】1.学习测定气-液平衡数据及绘制二组分系统相图的方法，加深理解相律和相图等概念。
2.掌握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方法。
3.熟悉阿贝折光仪的原理及操作，熟练掌握超级恒温超的使用和液体折射率的测定。
4.了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。
【实验原理】两种液态物质若能以任意比例混合，则称为二组分完全互溶液态混合物系统。
当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾，此时的温度就是沸点。
在一定外压下，纯液体的沸点有确定值，通常说的液体沸点指101.3kPa下的沸点。
对于完全互溶的混合物系统，沸点不仅与外压有关，还与系统的组成有关。
在一定压力下，二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成的关系可分为三类：（1）液态混合物的沸点介于两纯组分的沸点之间，如苯-甲苯系统；（2）液态混合物有沸点极大值，如丙酮-氯仿系统；（3）液态混合物有沸点极小值，如水-乙醇系统、苯-乙醇系统。
对于第（1）类，在系统处于沸点时，气液两相的组成不相同，可以通过精馏使系统的两个组分完全分离。
第（2）、（3）类是由实际系统与拉乌尔定律产生严重偏差导致。
正偏差很大的系统，如第（3）类，在T-x图上呈现极小值，负偏差很大时，如第（2）类，则会出现极大值。
相图中出现极致的那一点，称为恒沸点，恒沸点温度和组成都是非常重要的平衡数据。
具有恒沸点组成的二组分混合物，在蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样，整个蒸馏过程中沸点恒定不变，因此称为恒沸混合物，如要获得两纯组分，则需采取其他方法。
液态混合物组成的分析是相平衡实验的关键。
组分分析常采用折射率法、密度法等物理方法和色谱分析法等。
本实验采用折射率法。
在一定温度下的折射率是物质的一个特征参数，液态混合物的折射率与组成有关，一般呈简单的函数关系。
二组分凝聚系统相图化工学院化学工程与工艺一班祁梦园3016207019实验日期2017.9.19一、实验目的（1）掌握热分析法测绘Sn-Pb二组分凝聚系统相图的原理和方法（2）了解简单固液相图的特点，巩固相律等有关知识二、实验原理热分析法是绘制凝聚系统相图的基本方法之一。
其原理是根据系统在加热或冷却过程中发生相变时所对应的温度来确定系统的状态图。
当一个熔融系统均匀冷却时，如无相变化，它的温度将连续均匀的下降，在温度-时间图上将得到一条平滑的曲线。
如在冷却过程中发生了相变了，则令温度下降减缓甚至固新相析出，所放出的热量抵消了散失的热量而令温度不变，于是曲线上就会出现转折点或水平线段，而产生水平或转折的温度就是发生相变的温度。
相变温度一般可以通过测量熔融系统冷却时系统温度随时间变化关系的曲线来找出。
三、仪器和药品仪器：KWL-09可控升降温电炉、SWKY-1型数字控温仪、坩锅钳一把、劳保手套一副、特制合金样品管5只（分别装纯Pb、纯Sn、含Sn30%、61.9%、80%的Sn-Pb混合物各100g，为防金属高温氧化其表面覆盖有一层石墨粉，样品随Pb含量增多依次标号为1~5）药品：Pb(A.R.)、Sn(A.R.)、石墨粉四、实验步骤1、用加热器电源将KWL-09可控升降温电炉与SWKY-1型数字控温仪连接，接通电源。
2、将待测样品管放入可控升降温电炉加热炉孔1内，控温探头I插入加热炉孔旁的插孔2内。
3、设定加热温度：打开数字控温仪开关，按“工作/置数”使控温仪处于置数状态，依次按温度设置键调节加热电炉为比理论转折温度高20~30℃，按时间调节键将时间间隔设置为10s。
4、按“工作/置数”使控温仪置于工作状态。
同时观察两个温度显示，当电炉温度到达设定温度，样品温度显示达到设定温度左右时，迅速将待测样品连同探头II从加热孔夹出，放入冷却炉孔中。
5、数据记录：每隔10s记录一次温度显示屏上的温度。
该样品测试完毕，将样品夹回样品管架中。
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL—II金属相图（步冷曲线）实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂:纯锡（AR）、纯铋(AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu— Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi— Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb— Sn或Bi- Sn系统.研究凝聚系统相平衡，绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法.它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法.其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线）.根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的；当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化.因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度,即可绘制相图。
第六章 相平衡指出下列平衡系统中的组分数C ,相数P 及自由度数F 。
(1) I 2(s)与其蒸气成平衡；(2) MgCO 3(s)与其分解产物MgO(s)和CO 2(g)成平衡；(3) NH 4Cl(s)放入一抽空的容器中，与其分解产物NH 3(g)和HCl (g) 成平衡； (4) 取任意量的NH 3(g)和H 2S (g)与NH 4HS(g)成平衡；(5) 过量的NH 4HCO 3(s)与其分解产物NH 3(g)，H 2O(g)和CO 2(g) 成平衡； (6) I 2作为溶质在两不互溶液体H 2O 和CCl 4中达到分配平衡（凝聚系统）。
解：（1）C =1，P =2，21F C P =-+=；（2）C =2，P =3，21F C P =-+=； （3）C =1，P =2，21F C P =-+=； （4）C =2，P =2，22F C P =-+=； （5）C =1，P =2，21F C P =-+=； （6）C =3，P =2，12F C P =-+=。
常见的Na 2CO 3(s)水合物有Na 2CO 3•H 2O (s)，Na 2CO 3•7H 2O(s)和 Na 2CO 3•10H 2O (s) （1）下，与Na 2CO 3水溶液及冰平衡共存的水合物最多能有几种 （2）20℃时，与水蒸气平衡共存的水合物最多能可能有几种 解： S =5，R =3，R '=0，C =SR R '=2，F =C P +1=3P ，F mix =0，P max =3；（1）已有两相（水溶液、冰），只能有一种水合物与其共存； （2）已有一相（水蒸气），有二种水合物与其共存。
A-B 二组分液态部分互溶系统的液-固平衡相图如附图所示，试指出各个项区的平衡关系，各条线所代表的意义，以及三相线所代表的平衡关系。
解：单相区：1：A 和B 的混合溶液l ；二相区：2：l 1+ l 2；3：l 2+ B(s)；4：l 1+ A(s)； 5：l 1+ B(s)；6：A(s)+B(s) 各条线代表的意义：LJ ：A 的凝固点降低曲线； JM ：B 的凝固点降低曲线；A BL MNOUVIJK123456NV ：B 的凝固点降低曲线； MUN ：液液相互溶解度曲线。
