紫外可见分光光度法含量测定

  • 格式:doc
  • 大小:35.00 KB
  • 文档页数:3

下载文档原格式

  / 3
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。

1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____%

分析天平编号:;水浴锅编号:;

紫外可见分光光度计编号:;

2.对照品溶液的制备:

取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。3. 供试品溶液的制备:

取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。

4.标准曲线的制备:

精密量取对照品溶液、、、、,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至,精密加水5ml、再精密加%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿,用/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。

5.测定法:

照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅴ A),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。

6.结果与计算

标准曲线制备:

计算公式: W S C f ⨯=

对对对

C 对=

样品测定:

计算公式:()

%100Q 110W f C X 6

⨯-⨯⨯⨯=

样样

样 X 1= X 2=

7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于%。

结果: 规定

检验人: 检验日期:

复核人: 复核日期: 精心搜集整理,只为你的需要