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探究农药残留检测技术的现状及发展农药残留是指农药在农作物、土壤、水体、空气和动植物体内超过一定限量的残留。
农药残留不仅影响农产品的品质和食品安全，还对人体健康造成潜在威胁。
农药残留的检测技术显得尤为重要。
本文将探究农药残留检测技术的现状及其发展趋势，希望能对相关领域的研究和应用提供参考。
一、农药残留检测技术的现状1. 传统检测方法传统的农药残留检测方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法等。
色谱法是一种通过分离和检测物质的方法，包括气相色谱和液相色谱两种。
质谱法则是通过分析化合物的质子、碳离子、分子离子等来鉴定和定量农药残留。
光谱法则是通过分析物质的吸收、散射、荧光等光学性质来检测农药残留。
虽然这些方法在农药残留检测中起到了重要作用，但是仍然存在着检测灵敏度不高、检测时间长等缺点。
2. 生物传感技术生物传感技术是一种基于生物体内的生物分子与目标分子发生特异性反应，通过生物元件与物理元件相结合，通过生物合成方法构建的高灵敏度、高灵活度和低成本的生物传感器。
生物传感器具有检测灵敏度高、检测速度快、操作简单等特点。
目前，已有一些基于酶、抗体、DNA等生物元件构建的生物传感器已经应用于农药残留检测中。
3. 快速检测技术随着人们对食品安全意识的增强，快速检测技术也得到了广泛的研究和应用。
如基于纳米材料的检测技术、基于智能手机的便携式检测设备等。
这些技术具有快速、便捷、低成本等优势，能够满足实际场景下对农药残留的快速检测需求。
1. 多模式综合检测技术传统的单一检测方法难以满足实际检测需求，未来的发展趋势将是采用多模式综合检测技术。
即结合色谱法、质谱法、生物传感技术等多种技术手段，通过互补优势，实现对农药残留的高灵敏度、高准确度的检测。
2. 联网检测与智能化检测设备随着物联网技术的不断发展，未来的农药残留检测设备将更加智能化，能够通过网络实时监测信息，并实现远程控制和管理。
智能手机等便携式设备也将成为农药残留检测的利器，便于用户进行现场快速检测。
我国中药材农药残留污染研究现状
中药材农药残留污染是指农药在种植、采集、储藏、加工和运输等环
节中对中药材造成的残留物污染。
由于农药具有毒性和持久性等特点，它
们的合理使用和残留物的控制成为中药材行业所关注的重要问题。
以下是
我国中药材农药残留污染研究的现状。
首先，我国农业农药使用量较大，农药残留污染问题日益突出。
随着
农业现代化的推进，大量农药的使用导致中药材中的农药残留问题越来越
严重。
根据相关统计数据显示，我国中药材约有70%存在农药残留问题。
其次，我国中药材农药残留的研究主要集中在农药的检测和残留物降
解的研究两个方面。
农药的检测方法包括色谱法、质谱法、免疫学方法和
传感器等，这些方法可以从中药材中准确测定农药的残留量。
残留物降解
的研究主要是研究农药在中药材中的分解和降解过程，以及推广使用低毒、高效的农药替代现有的农药。
第三，我国国家有关部门对中药材农药残留进行了一系列的监测和管
理措施。
例如，中国药典对中药材的农药残留进行了相应的检测和限制要求，保障了中药材的质量安全。
农药残留监测方面，国家食品药品监督管
理局和农业农村部等相关部门密切关注中药材农药残留情况，对有农药残
留问题的中药材进行严厉的处罚。
综上所述，我国中药材农药残留污染研究取得了一定的进展，但仍然
存在着一些问题和挑战。
随着人们对食品安全和中药质量的要求不断提高，中药材农药残留污染研究将会得到更多的关注和支持，以保障中药材的质
量和安全。
第18卷第6期分析测试学报V ol.18N o.61999年11月FENXI CESHI XUE BAO(Journal of Instrum ental Anal y sis)N ov.1999综述中药中农药残留量研究状况及安全控制张曙明1田金改2高天兵2陈建民1(1.中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所北京100094,2.中国药品生物制品检定所北京100050)摘要总结了中药中农药残留量研究现状,概述了农药的种类、提取、净化及其分析方法,并就中药中农药残留的安全控制作了初步探讨。
关键词中药,农药残留,综述,对策中药质量的好坏,直接影响到患者的安全和疗效;其质量问题通常包括:有效(有效成分及其质量)和安全(污染物,如重金属、农药及毒素类物质等)。
农药是中药的重要污染物,且研究表明农药对药材成分含量有一定影响[1]。
世界卫生组织曾在制定植物药一般检验方法和质量标准时,提出了农药残留量的测定问题;新药报批中已规定在报批材料的质量标准中必须含农药残留量测定结果,因此,迫切要求建立中药中农药残留量的检测方法,制定药材生产中农药的安全使用标准和中药中农药残留的限量标准。
中药材成分复杂,其中许多成分的化学结构、理化性质等跟农药相似;而农药在中药中的残留量很低,属超痕量范畴(高效农药的使用更是如此);且中药制剂剂型多样,使得农药的提取、分离、净化与富集难度增大,严重干扰农药残留量的测定,故较食品与大田作物中农药残留量检测更为复杂。
迄今为止,国内外尚未统一制定出中药中农药残留量的检测方法和限量标准。
本文拟就中药中农药残留研究状况,农药的提取、分离及其分析方法作扼要总结,并就中药中农药残留的安全控制作了初步探讨。
1中药中农药残留量的研究现状中药中农药残留量的检测,我国早在80年代初就引起了有关部门的重视。
受卫生部委托,上海中医学院于1986年主办了中药材中农药残留量检测技术学习班;国家中医药管理局于“七五”、“八五”期间组织浙江农业大学、上海中医学院、中国医学科学院药用植物研究所等单位对部分农药在“浙八味”、西洋参等药材中的消解动态进行了研究;近几年,由中国药品生物制品检定所、中国医学科学院药用植物研究所、北京市药品检验所、广东省药品检验所和广州市药品检验所参加的国家中医药管理局重点课题“10种中药中农药残留量检测方法与限量标准的研究”现已完成,其中有机氯农药测定方法经有关专家审核,已刊登于药典通讯上[2],且将收入2000年版中国药典附录;“九五”攻关项目“中药材质量标准规范化研究”中“农药残留量和重金属的测定研究”获得单独立项;中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所和中国医学科学院药用植物研究所联合申请了WHO课题:“T he Develo p m ent of International M ax imum Residue Level for Pesticide in M edicinal P lants”。
中药材农残研究现状的探讨中药材农药残留问题已引起国内外的普遍关注。
该文分析了中药材农残污染现状及其存在的问题，明确了在中药材农残方面的分析检测方法，并对中药材中常用的农残降解方法和应用情况进行了探讨。
同时，在分析国内外农残标准基础上，阐明了中药材农残限量标准制定的必要性和紧迫性，以期为深入研究中药材农残和发展安全、绿色中药提供科学理论参考。
标签：中药材；农药残留；降解；标准中医药作为中华民族的宝贵财富，其独特的治疗理念正逐渐被国内外所接受。
由于需求量大，野生中药资源匮乏，人工种植中药材成为一种必然趋势。
农药作为防治农林牧业生产的有害生物和调节植物生长的化学药品，其在中药材生长种植和规范化管理等方面发挥着重要作用，为了保障种植药材的产量，药农不得不使用各种农药，然而农药的使用有利也有弊。
大部分农药会在生物降解、光解、化学氧化及植物代谢等作用下降解，但还是有一小部分会残留于植物和土壤中，这不仅对中药材造成严重污染，也对人类的健康带来巨大隐患。
近年来，农药的使用量呈现上升的趋势，中药材中的农药残留（农残）问题已引起国内外的普遍关注。
2013年，绿色和平组织发布的《药中药：中药材农药污染调查报告》中，对包括德国、法国、荷兰、加拿大、美国、意大利、英国在内的7个国家市场上产自中国的菊花、枸杞、金银花等常用中药材进行了抽样检测。
结果发现，90%的样品中被检测出农残，其中大部分样品中检测出3种以上农残，其农残含量已超出欧盟限量要求，甚至检测出了被世界卫生组织列为剧毒、高毒的农药，如克百威、甲拌磷和三唑磷等。
与此同时，绿色和平组织发布的《药中药：中药材农药污染调查报告》称，同仁堂、云南白药等老字号中医药品牌的中药材中也同样面临农残问题。
而在中药农残限量研究方面，与欧盟、日本等国家相比，我国农残限量标准少、农残限量高、涉及品种少。
因此，不难发现中药材的农残问题不容乐观，如何解决这一难题成为当务之急。
由于土壤农残不能短时间内消除，对农药的使用亦不可能完全禁止。
我国中药材农药残留污染研究现状中药材是中国传统医学的重要组成部分，具有广泛的应用价值。
然而，在中药材中存在农药残留的问题，这给人们的健康带来了一定的风险。
为了保障人们的健康和中药材的质量安全，研究中药材农药残留污染的现状显得尤为重要。
本文将从中药材农药残留源头分析、农药残留污染现状以及应对措施等方面进行探讨，总结我国中药材农药残留污染研究的现状。
首先，中药材农药残留的污染源头主要包括农药生产和使用的环节。
农药的生产和使用环节是导致中药材农药残留的主要原因。
由于我国农药生产企业众多，缺乏统一而严格的监管，导致了不少农药产品的质量问题。
此外，农药的使用不规范也会导致中药材农药残留的问题，例如使用剂量过大、使用不当的时间等。
其次，中药材农药残留污染的现状严峻。
根据国内外研究的结果显示，我国中药材中普遍存在着农药残留的问题。
一些研究发现，中药材中农药的残留率普遍较高，严重超过了国家食品安全标准。
例如，双氯芬酸酯、百菌清等农药在中药材中的残留情况较为突出。
这些农药的高残留率严重影响了中药材的质量安全。
针对中药材农药残留污染问题，我国已经相继采取了一系列应对措施。
首先，在农药生产环节，加强对农药生产企业的监管，提高农药产品的质量，减少质量问题的产生。
其次，在农药使用环节，加强对农药使用的管理，加大对农药使用技术的培训力度，确保农药的正确使用。
此外，加强对中药材的质量监测，建立中药材农药残留的监测体系，及时发现问题，采取相应的措施。
然而，目前我国在中药材农药残留污染研究方面仍存在一些不足之处。
首先，对农药残留的监测研究还不够全面，对于一些农药的残留情况了解不深入。
其次，对农药残留的评估研究还较少，缺乏对农药残留健康风险的评估。
此外，研究手段和技术方法还有待提升，目前缺乏一种能够准确且高效地监测中药材农药残留的方法。
综上所述，中药材农药残留污染是一个严重的问题，关乎着人们的健康和中药材的质量安全。
虽然我国已经采取一系列应对措施，但仍存在一些不足之处。
我国中药材农药残留、限量及分析方法研究进展摘要:中药材的安全性严重制约着我国中药材现代化和国际化发展。
农药残留问题是影响中药材质量安全的重要因素。
本研究分析了我国中药材中农药残留污染现状，讨论我国农残的限量标准及农残检测方法，以期为中药材质量安全、促进中药材产业科学发展提供理论基础，为突破国际贸易壁垒提供参考。
关键词：中药材；农药残留；限量标准；分析方法随着我国中药材出口量的逐渐增加，其质量及安全性引起了国际市场的关注，尤其是农药残留问题。
据统计，2019年，我国出口中药材中因农药残留问题被退回的占比高达47%[1]。
2020年1-6月，因农药残留、卫生不洁等原因被退回的中药材批次同比增加48%[2]。
农药残留问题已严重影响我国中药材的质量安全，严重限制着我国中药材的贸易出口。
本文对我国中药材中农药残留现状进行分析，总结中药材中农药残留限量相关标准以及农药残留检测手段，旨在为保障我国中药材安全，促进我国中药材产业发展，突破国际贸易壁垒提供参考。
1我国中药材农药残留现状我国中药材中常见的农药残留主要为有机磷类、有机氯类、拟除菊虫酯类、氨基甲酸酯类等。
有机磷类农药是目前应用广泛的一类农药。
花类、叶类和全草类中药材中常有检出。
顾炎等[3]在金银花中检出敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱和水胺硫磷等高毒有机磷农药。
李家春等[4]对三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种常用中药中35种有机磷农药残留量进行筛查，检出高毒禁用农药甲胺磷。
有机氯类农药曾被大量的生产和使用，虽已被禁用，但是由于其难降解、半衰期长造成了土壤中残留了大量的有机氯类农药。
何清彦等[5]研究发现，30批次的10种药食两用中药材中均不同程度的检出有机氯残留量。
黄靖雯等[6]对542批中药材进行农药残留检测，共检出包括有机氯类农药（如六六六）在内的184种农药。
拟除虫菊酯类农药主要有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯等。
目前，拟除虫菊酯类农药残留超标较多的是菊花、金银花和枸杞等中药材。
农药残留是指农药使用后残存于中工才中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
中药材农药残留种类包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等,这些农药残留对人体健康有极大的危害。
因此,要对中药材要进行农药残留的检测。
1中药材农药残留检测的方法1.1高效液相色谱-串联质谱技术检测中药材农药残留高效液相色谱-串联质谱法可以进行二级质谱分析,具有较强的抗干扰力,较低的前处理要求,是最常用的测量中药材农药残留的检测方法。
例如,刘佳铭等采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-M S/M S)技术建立了同时检测麦冬中74种中药材农药残留检测的研究进展音魏岩岩摘要:在查阅、收集国内中药材农药残留检测文献方法基础上,综述近几年中药材农药残留检测研究进展,旨在为进一步开展中药材农药残留检测和质量控制提供参考。
关键词:中药材;农药残留;检测D O I:10.3969/J.ISSN.1673—632X.2020.10.012中图分类号:R284.2文献标识码:A提取效果最好,响应面优化的最佳提取工艺条件为提取温度56℃、提取时间27min、料液比21 mg/m L。
在此条件下,山楂绿原酸提取率为4.845 mg/g,纯度达到97.6%。
4.2微波提取工艺武晓红等通过响应面分析法对山楂多酚的微波提取工艺条件进行优化。
方法是以不同体积分数的乙醇水溶液为提取剂,以微波时间、微波功率、液料比、乙醇体积分数4个因素为自变量进行单因素试验,然后以总多酚的提取率为响应值,用响应面法优化提取工艺条件。
微波法提取山楂中总多酚的最佳提取条件为微波功率320W、微波时间45s、液料比30∶1(m L/g)、乙醇体积分数60%。
在此条件下,山楂多酚的提取得率可以达到42.31mg/g。
微波提取法可用于山楂多酚的有效提取,可为山楂多酚的工业化制备及进一步研究提供参考依据。
5山楂中三萜类成分石瑞等超声辅助β-环糊精(β-CD)介质中提取山楂中的熊果酸,分光光度法测定山楂中熊果酸的得率。
中药农药残留的研究现状农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
我国的中药及其制品屡有农残超标等因素而影响其进入国际市场,对中药的国际声誉产生了极大的负面影响,是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。
中药中农药残留问题的研究现状1农药残留的危害药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等.有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生极性中毒,有时严重危及生命。
中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。
中药中农药残留物的来源：一是在中药的生产过程中为了杀虫、杀菌、除草或调节植物生长而喷施的农药或其它农作物喷施农药后残存土壤环境中，药用植物通过根，叶等器官吸收进入植物体内；二是药材在加工、储藏过程中为了保证药材的质量而喷施的农药或药材所接触的其它物品而沾染的农药；三是在中成药生产过程中环境污染所造成的农药残留。
2.中药材的农药残留现状及其在中药中的分布中药中农药残留研究现状：我国对粮食、蔬菜、水果、酒制品等中的农药残留早已有限制，有限量规定的农药有21个品种，待批准和检测方法，中药在这方面工作虽有研究，但由于种种原因仍未建立限量标准。
农药残留分类：一种是以农药的作用分为杀虫、杀菌、除杂草。
另一种是以农药的物理化学性质分类，即有机类、有氮类、有机磷类和其它拟除虫菊酯、无机盐化合物等，对于农药残留检测方法研究多以后者分类。
有机氯类农药有机氯类农药(OCPs)属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌,是一类高效广谱杀虫剂,我国20世纪50~70年代曾广泛使用,由于其残留量大,毒性大,污染性强,造成农田严重污染,1983年我国停止了有机氯农药的生产,1984年停止使用。
有机氯类农药较难降解,在环境中的残留半衰期为数年,最长可达十年,因此在农残研究中仍受到重视。
药材中有机氯农药的检测,目前主要有六六六(BHC)、滴滴涕(DDT),以及五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)。
这类农药化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪体内蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康，目前仍然能在中药材中检出该农药。
由于有机氯农药的极性较低,因而选择非极性或弱极性溶剂作为提取剂,或者根据实际情况,采用混合溶剂来提取.常用的溶剂有正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙腈等。
提取方法大多采用传统的提取方法：超生、振荡、匀浆、搅拌、索氏提取.净化也大多采用传统的磺化、柱层析、夜夜分配、固相萃取法等。
磺化法是把浓硫酸与提取液直接混合,可除去色素,脂肪等杂质,方法简便,适用于六六六,滴滴涕等化学性质稳定的有机氯农药。
柱层析法常用的吸附剂有弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭或其混和物等。
在有机氯农药残留分析中最常用的柱填料为弗罗里硅土。
传统的液-液分配不能单独作为一种净化方法,常和磺化或柱层析联用来达到净化目的。
近几年超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助加热萃取(MAE)、固相微萃取(SPME)等新技术在中草药及其制剂有机氯类农药残留分析中得到了成功的应用,使得样品前处理向着更为简便、快捷的方向发展.。
SFE基本上避免了使用有机溶剂,简单快速,能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度,能实现操作自动化。
ASE的萃取过程在高压和较高的萃取温度下完成,使萃取速度和效率得到提高.。
SPME是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、使萃取、浓缩、分离和进样一次完成的特点。
有机氯农药分子结构中大多含有多个氯原子,对电负性大的元素且具有高选择性的电子捕获检测器(ECD)具有较高的响应,灵敏度可以达到pg级.故有机氯农药一般使GC-ECD进行检测.有机磷农药一般认为有机磷农药化学结构中多有酯键,不稳定,在药材中残留情况较少,但在有机氯杀虫剂已经长期停用,有机磷农药广泛使用的情况下,使得有机磷农药污染日益引起人们的关注,成为许多国家的检测重点。
有机磷农药是目前使用比较广泛的一类杀虫剂,不仅用于水果,蔬菜等作物,而且用于中药的种植.有机磷农药与残效期长的有机氯农药相比,药效高,在环境中的持效期短,但对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。
虽然一些具有高毒的有机磷农药已经被禁用或限用,但是不科学使用和滥用农药的现象仍然存在。
有机磷农药的检测一般使用高选择性的火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD),对于一些简单的基质,提取液不需要进一步净化.常用的提取液有丙酮、二氯甲烷、石油醚、乙腈或混合液.对于比较复杂的基质同样经过液-液分配、柱层析,固相萃取等净化处理。
15种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪农、乙拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲基异硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、稻丰散、乙硫磷)。
氨基甲酸酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药,在农作物种植与中药材栽培中被广泛使用。
20世纪70年代以来,由于有机氯农药受到禁用或限用,大量有机磷农药的使用使得产生抗性的昆虫品种日益增多,氨基甲酸酯类农药得以推广使用。
氨基甲酸酯类同有机磷农药相似也是乙酰胆碱酯酶抑制剂。
如果残存于中药中会给人们的身体健康和生命安全带来危害.但是目前对氨基甲酸酯类农药在中药中的研究较少。
由于这类化合物大多数在高温条件下不稳定,采用GG法测定常发生严重吸附和分解,因此常需要衍生化后测定或用HPLC法进行测定。
拟除虫菊酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药,在药材种植中披广泛应用,具有高效、毒性中等的特点,对同翅目、鳞翅目等害虫有良效。
然而它存有一定的异构体,这就导致了建立其多残留测定方法的困难性，关中药材中残留量检测的研究很少。
其它低毒类农药往往属于低毒、低残留类农药,因而在中药中的残留研究很少。
目前我国中药农残检测的重点仍在有机氯类农药上,其它类农药残留还没有相关规定;对中药中其它类农药残留的研究和关注也远远少于有机氯农药;从现有文献检测的个别品种看,其它各类农药残留往往也在中药中出现。
3.中药中农药残留物的去除研究发现，生药中有机氯农药残留在烧煮、水煎后溶液中的浓度也比实际惨量低的多。
另有研究表明，中药水浸出物中农药残留量大大降低，一般可降低90%左右或更高；此外，药材经过发芽、炒炙、蒸煮等不同炮制过程后，其农药残留量均有不同程度减少，其中显著的可减少50%左右。
4、中药中农药残留量的检测方法中药中的许多化学成分的化学性质与农药相近，干扰测定，同时农药残留物的量数痕量级。
另外，农药的品种繁多，化学结构和性质各异，所有这一切均对农药残留物的检测方法提出了较高的要求。
气相色谱法：是农药残留测定的主要手段之一，检测灵敏度高，最小检出量一般可达pg 至fg级，检测极限已由ppm提高到ppb或ppt级。
（1）ECD检测器（电子捕获检测器）（2）火焰光度检测器（FPD）（3）氮、磷检测器（NPD）现阶段色谱毛细管柱的应用大大提高了分离效果，加之计算机的应用，人机对话等，应用气相色谱分析技术测定农药残留的占70%，极大程度地提高了农药残留的测定水平。
高效液相色谱法：主要是与气相色谱方法互补，是适用于对热不稳定的、难挥发的、极性强分子量大及离子型农药，而用GC分析测定可能发生严重的吸附和热分解现象。
用HPLC测定分析条件较温和，现常用于氨基甲酸酯类化合物分析测定。
薄层层析法，分光技术，电化学技术、核磁、中子活化等均可应用于农残测定，但未能广泛应用。
原子吸收光谱法：测定无机盐农药，选择性强，林敏度高且简便迅速，AOAC 方法均被作为经典方法。
5.中药中各种农药残留量的检测方法选择及方法建立建立的方法依据待测农药性质和样品种类进行选择，一般可分为四步：5.1 试验前的预准备溶剂的纯度要高。
由于农药残留量分析师一个从样品提取、净化，测定痕量农药的过程，对溶剂的纯度要求较高，目前市售试剂杂质较多，影响测定，故在使用前均须进行二次蒸馏。
5.2样品中农药残留量的提取样品农药残留提取，实际是将痕量农药富集度并分离杂志的过程。
要求首先可能完全地提出样品中所含农药成分，其次较少提出共存干扰物质。
要达到上述目的，必须综合考虑，选择提取方法。
震荡提取，索氏提取器热回流，超声波提取、溶剂依据相似相溶原理，对症选择。
5.3 净化样品经提取富集后出去干扰物质。
手段：（1）柱层析；（2）液-液分配法；（3）磺化法；（4）低温冷冻法；（5）吹蒸发；目前常用的是（1）-(2)-(3)法，其中柱层析法应用较多，磺化法则适用于测定含有机氯的样品。
5.4测定应根据待测农药的物理化学性质，选择仪器测定条件、实验参数，所建的方法检出限应低于农药残留限量1-2数量级，同时用标准物质对其方法进行验证及方法学考查。
6．农药残留量的限量标准制定农药残留问题在20世纪60年代初就引起了国际社会的重视,由联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合组成的农药残留专家联席会议定期应国际食品法典委员会下的农药残留法典委员会的要求对农药的可接受的日摄入量及最大残留限量值进行评价,FAO专家组负责制定农药残留限量和分析方法,考虑农药在动植物体内的代谢数据、环境影响、使用方式,并估计依据GAP可能引起的最大残留水平;WHO毒理核心评价组负责评价毒理和相关数据,CAC基于评价的数据制定最大残留限量标准。
WHO农药毒性研究通常包括:急性毒性试验、刺激和腐蚀性试验、亚慢性毒性试验(经口,经皮)、两代的繁殖试验、两种动物的致畸试验、致突变试验、长期毒性试验、致癌试验、以主要代谢物和途径而进行的代谢研究(吸收、分布和排泄)、迟发性神经毒性试验、变态过敏试验、致毒机理研究等。
通常MRL的确立方法如下:(1)在特定使用条件下(GAP),施有农药的作物,其农药残留量标准是根据受控农业残留试验确立的;(2)采用适宜的消费者摄入模式,可以估算出在最恶劣条件下的农药残留理论每日最大摄入;(3)农药毒理学试验数据可用于确立ADI。
通常这种方法包括寻找在在敏感物种上测得的“无可察觉副反应水平”,然后除以适宜的安全因子(通常默认为10×10,即考虑人和动物的种间差异10倍的安全系数和不同人之间的个体差异10倍的安全系数),确立(ADI )。
(4)如果按照(2)法估算得出的消费者对所有食品的农药残留日摄入量TMDI低于按照(3)法计算得出的ADI,那么将依据(1)法确立的残留量定为MRL。
如果计算得出的吸入量高,那么要对(1)法所给出的条件进行修改以降低相关食物农药残留的标准。
如果做不到这一点,那么相关农药就不能用于这种作物,其MRL值也难以确定(有效值为零)。
