分隔壁共沸精馏塔分离叔丁醇水混合物的模拟研究

间歇萃取精馏分离叔丁醇与水共沸物的研究缪英;张春林;叶青【摘要】采用间歇萃取精馏分离叔丁醇水混合物,选用乙二醇为萃取剂.研究了回流比、溶剂进料流速、溶剂进料温度等对分离叔丁醇水混合物的影响.最佳操作条件为:回流比为2、溶剂进料温度为90℃、溶剂进料流速为5.1g/min,在此条件下,叔丁醇质量分数可达98.41％.同时用Aspen Plus软件对间歇萃取精馏过程进行模拟,结果表明实验结果与模拟结果基本一致.%Batch extractive distillation process was chosen to separate tert—butyl alcohol —water mixture and the ethylene glycol as solvent. The effect of reflux ratio, solvent feeding speed and solvent feeding temperature was analyzed. The best operating conditions were that the reflux ratio was 2, solvent feeding speed was 5. Lg/min, the solvent feeding temperature was 90℃. Under those conditions, the mass fraction of tert —butyl alcohol could reach 98. 41%. The batch extractive distillation column was simulated by Aspen plus software, and an agreement was found between the predicted and the experimental data.【期刊名称】《常州大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(024)004【总页数】4页(P33-36)【关键词】叔丁醇;间歇萃取精馏;模拟【作者】缪英;张春林;叶青【作者单位】常州大学基建处,江苏常州213164;上海制皂(集团)如皋有限公司,江苏如皋226521;上海制皂(集团)如皋有限公司,江苏如皋226521;常州大学石油化工学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ028.3间歇萃取精馏作为一种特殊的精馏方法，适用于共沸物系和沸点接近的物系的分离，是近年来发展起来的具有间歇精馏和萃取精馏特点的新型分离过程[1-4]。

萃取精馏分离叔丁醇-水共沸物系萃取剂的选择张志刚;李治楠;方荣丽;杨茹;张亲亲;李文秀【摘要】叔丁醇+水混合物是化工和医药领域中广泛存在的共沸物系.为了实现二者的有效分离,选用3种咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIM]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)、1-己基-3-甲基咪唑溴盐([HMIM]Br)和3种醇胺类离子液体三乙醇胺甲酸盐([TEA][Fc])、三乙醇胺乙酸盐([TEA][Ac])、三乙醇胺乳酸盐([TEA][Lc]),在101.3 kPa下测定这6种离子液体对叔丁醇-水共沸物系的溶剂选择性,并考察溶剂比对共沸物系选择性的影响,同时将3种咪唑类离子液体与3种醇胺类离子液体进行比较.实验结果表明:合成的6种离子液体都可提高叔丁醇对水的相对挥发度,咪唑类离子液体的选择性大小顺序为[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br,醇胺类离子液体的选择性大小顺序为[TEA][Lc]>[TEA][Fc]>[TEA][Ac],同时,它们的选择性随溶剂比的增加而增大.与醇胺类离子液体相比,咪唑类离子液体作为萃取剂更具有优势,因此,可以选用[EMIM]Br 作为分离叔丁醇-水共沸物系的萃取剂.【期刊名称】《沈阳化工大学学报》【年(卷),期】2018(032)003【总页数】6页(P224-229)【关键词】叔丁醇;水;离子液体;萃取剂;选择性【作者】张志刚;李治楠;方荣丽;杨茹;张亲亲;李文秀【作者单位】沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】TQ028.4叔丁醇通常是由异丁烯水合法制得，水合反应完成后经脱碳四塔得到含叔丁醇60 %的水溶液.叔丁醇几乎会与水完全混溶，并且与其形成共沸物.所以，在叔丁醇的产品中均含有一定的水分，且构成叔丁醇-水共沸体系.在101.3 kPa下，叔丁醇-水共沸物系的共沸点为79.91 ℃，其中叔丁醇的质量分数为88.24 %，水的质量分数为11.76 %[1].对于叔丁醇-水共沸物系，常规的精馏方法难以实现二者的分离.萃取精馏法为分离共沸物有效的方法之一.目前针对萃取精馏分离叔丁醇-水共沸物系的萃取剂已有部分报道[2-7].其中，国内曾报道过使用乙二醇、氟化钾和碳酸钾作为萃取剂分离叔丁醇-水共沸物系；对于使用离子液体作为萃取剂方面仅有[EMIM]Cl、[BMIM]Cl、[HMIM]Cl、[EMIM][OAc]、[BMIM][OAc]、[HMIM][OAc]6种离子液体.文献中表明，当叔丁醇的摩尔分数为0.95时，对叔丁醇-水的相对挥发度，阳离子影响的大小顺序[EMIM]+>[BMIM]+>[HMIM]+，阴离子Cl-的影响要大于OAc-.在萃取精馏中，萃取剂是一种可以起到特殊效果的物质，它的加入会改变原料液中各个组分的活度系数，近而导致组分间的相对挥发度发生改变，从而实现共沸物系的有效分离[8].尽管萃取精馏具有萃取剂容易选择、污染小等优点，但是它同时存在溶剂用量大、回收成本高等缺点.所以，选择合适的萃取剂、优化萃取精馏的过程成为近年来的研究热点[9].近年来，离子液体[10](Ionic Liquids,简称ILs)作为一种新型绿色溶剂，在很多领域受到了极大关注.离子液体具有溶解性强、制备简单、可设计性强、无可测蒸气压等特点，受到国内外众多学者的关注，被广泛用作萃取精馏的萃取剂[11-14].目前咪唑类离子液体与醇胺类离子液体在分离共沸物系研究中的对比分析还很匮乏，本文选取合成方法简便、合成原料易得的6种离子液体进行研究.其中有3种咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIM]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)、1-己基-3-甲基咪唑溴盐([HMIM]Br)和3种醇胺类离子液体三乙醇胺甲酸盐([TEA][Fc])、三乙醇胺乙酸盐([TEA][Ac])、三乙醇胺乳酸盐([TEA][Lc]).在101.3 kPa下测定6种离子液体对叔丁醇-水共沸物系的溶剂选择性，同时测定了溶剂比(质量比)对选择性的影响，并对咪唑类和醇胺类离子液体进行比较.这为工业上采用离子液体作为萃取剂分离叔丁醇-水体系提供了实验依据.1 实验部分1.1 实验药品叔丁醇，分析纯，纯度≥99 %(质量分数)，国药集团化学试剂有限公司；蒸馏水；[EMIM]Br、[BMIM]Br、[HMIM]Br、[TEA][Fc]、[TEA][Ac]、[TEA][Lc]，纯度均≥98 %(质量分数),实验室自制.1.2 实验装置及过程实验釆用CE-2型单循环气液平衡釜[15].这种装置主要由加热系统、冷凝系统、取样等部分组成.由气体缓冲装置控制平衡釜内部气压与外界相同，偏差为0.1 kPa.这种平衡釜有使用样品少(容积约为60 mL)、取样相对简便等优点.实验装置由水银温度计测定温度，溶液通过接触调压器加热，釜身采用真空绝热保温，防止釜内温度受到外界环境的影响并且防止气相遇冷凝结[16].将配制好的一定浓度的样品液倒入气液平衡釜内，开启加热装置进行加热.在等压条件下，样品溶液通常需要加热30～50 min才能达到气液平衡状态，此时体系的平衡温度将不再发生变化.继续保持30 min左右，即可在气液平衡釜的气相取样口、液相取样口抽取一定量的样品溶液进行分析.1.3 样品分析实验样品由带有顶空进样器(G1888)的气相色谱仪(安捷伦GC-7890A)测得.配有DW-WAXETR型毛细管柱，长30 m，外径0.32 mm；TCD检测器，载气为H2.分析条件为进样口温度200 ℃，柱箱温度80 ℃，检测器温度为200 ℃.电子分析天平(CAV264C-USA)称量样品质量，最小偏差为0.000 1 g.气相组分分析：由于离子液体具有不挥发的特性，因此，气相组分中只含有易挥发的叔丁醇和水.平衡稳定后取样，可直接进到气相色谱中进行分析.液相组分分析：由于离子液体几乎不挥发，因此，采用带有顶空进样器的气相色谱仪分析液相样品.其原理是将装有样品的顶空瓶通过顶空进样器的气化室进行加热，等待分析的物质完全气化后，进样器从样品的顶部空间取气态样品，与气相色谱结合，通过气相色谱对气态样品进行分析.实验中只有叔丁醇和水进入了气相色谱，离子液体则留在顶空瓶内.离子液体的含量通过称量法进行测定.取已知质量的液相样品，放入真空干燥箱内进行干燥，温度定为120 ℃，真空度为0.08 MPa，时间为24 h，剩余质量为离子液体的质量，通过称重算出离子液体的含量.2 结果与讨论2.1 实验装置校正实验装置的可靠性对实验数据的准确及精度至关重要.实验装置的可靠性通过用该装置测定的叔丁醇-水二元体系的实验数据，与已有的文献数据[17]进行比较来验证，结果如图1所示.其中，x1为叔丁醇在液相中的摩尔分数，y1为叔丁醇在气相中的摩尔分数.由图1可知，实验数据与各文献值符合良好.因此，实验所用的相平衡装置可靠，可以用该装置进行实验研究.图1 叔丁醇-水二元物系气液相平衡实验数据与文献数据的对照Fig.1 The comparison of the data of tertiary butyl alcohd-water binary system gas-liquid equilibrium from experiment and reference2.2 溶剂选择性实验按照共沸物系的共沸质量比[w(叔丁醇)=88.24 %，w(水)=11.76 %]配制成不同离子液体在不同溶剂比(质量比)下的实验样品进行实验，测试3种咪唑类离子液体和3种醇胺类离子液体在不同溶剂比下对叔丁醇-水共沸物系的溶剂选择性.在萃取精馏中，溶剂的选择性S12是指被分离物系加入萃取剂后二组分的相对挥发度与加入前的相对挥发度之比.根据溶剂的选择性定义：实验在一个大气压下进行，压力视为常压，被研究的物系可视为低压理想气液平衡物系.而萃取精馏分离的是近沸点或共沸点体系，所以α12约等于1，因此，选择性可表示为：其中：(α12)S为溶剂存在下，组分1叔丁醇对组分2水的相对挥发度；α12为无溶剂时，组分1对组分2的相对挥发度；x1、x2为组分1、2在液相中的摩尔分数；y1、y2为组分1、2在气相中的摩尔分数.咪唑类离子液体与醇胺类离子液体在不同溶剂比下的选择性对比结果如图2、图3所示.其中，图2为3种咪唑类离子液体的选择性随溶剂比的变化.从图2可以看出：在3种咪唑类离子液体的作用下，叔丁醇对水的相对挥发度都大于1.0；并且随着溶剂比的增加，溶剂选择性S12也随之增大；3种咪唑类离子液体的选择性S12顺序为[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br.因此，3种咪唑类离子液体的分离效果依次是：[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br.图3为3种醇胺类离子液体的选择性随溶剂比的变化.从图3可看出：在3种醇胺类离子液体的作用下，叔丁醇对水的相对挥发度同样都大于1.0；并且随着溶剂比的增加，溶剂选择性S12也随之增大；3种醇胺类离子液体的选择性S12顺序为[TEA][Lc]>[TEA][Fc]>[TEA][Ac]，因此，3种醇胺类离子液体的分离效果依次是：[TEA][Lc]>[TEA][Fc]>[TEA][Ac].当叔丁醇和水按照共沸比例配比时，6种离子液体[EMIM]Br、[BMIM]Br、[HMIM]Br、[TEA][Fc]、[TEA][Ac]和[TEA][Lc]对叔丁醇-水相挥发度都能起到显著的提升作用，因此，都可作为萃取精馏分离叔丁醇+水共沸物系的萃取剂.图2 3种咪唑类离子液体的选择性随溶剂比的变化Fig.2 The variation of the selectivities of three methylimidazolium-based ionic liquids with the solvent ratio图3 3种醇胺类离子液体的选择性随溶剂比的变化Fig.3 The variation of the selectivities of three triethanolamine-based ionic liquids with the solvent ratio从图2、图3中可以看出：离子液体的选择性随着溶剂比的增大而增大，分离效果增加.离子液体的极性较大[18]，而水的极性大于叔丁醇的极性，根据相似相溶原理，离子液体与水的作用力大于其与叔丁醇的作用力，使叔丁醇产生了明显的盐析效应，提高了叔丁醇对水的相对挥发度.对于3种咪唑类离子液体，阴离子都是溴离子，区别在于阳离子咪唑环上的烷基侧链，侧链越长，电子云的分布越分散，因而电子云的密度越低；随着阳离子的碳链的增长，离子液体的极性越小，因此，离子液体与水的相互作用越弱.所以，3种咪唑离子液体与水的相互作用强弱顺序为[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br，3种离子液体提高叔丁醇对水的相对挥发度的能力大小顺序为[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br.综上，[EMIM]Br是3种咪唑类离子液体中最好的萃取剂.对于3种醇胺类离子液体[TEA][Fc]、[TEA][Ac]和[TEA][Lc]，阳离子全部为三乙醇胺与氢离子的配位离子；对阴离子而言，乳酸根中既含有羟基官能团又含有羧基官能团，其吸水性明显强于甲酸根和乙酸根，因此，[TEA][Lc]对水的吸引力强于[TEA][Fc]和[TEA][Ac]离子液体；对于[TEA][Fc]和[TEA][Ac]两种离子液体，阴离子分别为甲酸根和乙酸根，随碳链的增长，电子云的分布越分散，离子液体极性越小，因此，[TEA][Fc]对水的吸引力强于[TEA][Ac].由此可知，3种醇胺离子液体与水相互作用强弱顺序为[TEA][Lc]>[TEA][Fc]>[TEA][Ac]；3种离子液体提高叔丁醇对水的相对挥发度的能力大小顺序为[TEA][Lc]>[TEA][Fc]>[TEA][Ac].图4为6种离子液体在溶剂比为0.1和1.0时的选择性示意图.从图4可以看出：在溶剂比为0.1时，6种离子液体[EMIM]Br、[BMIM]Br、[HMIM]Br、[TEA][Fc]、[TEA][Ac]、[TEA][Lc]的选择性S12分别为1.326、1.204、1.127、1.157、1.084和1.267，选择性S12顺序为[EMIM]Br>[TEA][Lc]>[BMIM]Br>[TEA][Fc] >[HMIM]Br>[TEA][Ac]；在溶剂比为1.0时，6种离子液体[EMIM]Br、[BMIM]Br、[HMIM]Br、[TEA][Fc]、[TEA][Ac]、[TEA][Lc]的选择性S12分别为3.662、2.847、2.239、1.453、1.286和1.716，选择性S12顺序为[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br>[TEA][Lc]>[TEA][Fc] >[TEA][Ac]，从图4中还可以看出：3种咪唑类离子液体选择性S12变化幅度明显高于3种醇胺类离子液体.因此，研究中所使用的两类离子液体中，咪唑类离子液体更适合作为萃取精馏法分离叔丁醇-水共沸物系的萃取剂.图4 6种离子液体在不同溶剂比下的选择性Fig.4 The selectivities of six ionic liquids with different solvent ratio3 结论在常压下测定了3种咪唑类离子液体[EMIM]Br、[BMIM]Br、[HMIM]Br和3种醇胺类离子液体[TEA][Fc]、[TEA][Ac]、[TEA][Lc]对叔丁醇-水共沸物系的溶剂选择性.结果表明：在6种离子液体的作用下，叔丁醇对水的相对挥发度均有提高；3种咪唑类离子液体对叔丁醇-水混合物系的溶剂选择性影响大小顺序为[EMIM]Br>[BMIM]Br>[HMIM]Br；3种醇胺类离子液体对叔丁醇-水混合物系的溶剂选择性影响排序为[TEA][Lc]>[TEA][Fc]>[TEA][Ac]；3种咪唑类离子液体对叔丁醇-水的相对挥发度的提升效果要好于3种醇胺类离子液体，[EMIM]Br是最优选择.【相关文献】[1] 程能林.溶剂手册[M].3版.北京:化学工业出版社,2002:150-153.[2] 王涛.采用氟化钾分离叔丁醇水溶液的研究[J].广东化工,2011,38(6):303-304.[3] 叶青.分隔壁共沸精馏塔分离叔丁醇水混合物的模拟研究[J].天然气化工,2009,34(5):17-23.[4] 曹汉中.加碱萃取精馏制取无水叔丁醇[J] .化学工程师,2007(4):62-64.[5] 缪英,张春林,叶青.间歇萃取精馏分离叔丁醇与水共沸物的研究[J] .常州大学学报(自然科学版),2012,24(4):33-36.[6] 韩萍芳,佘锦锦,徐宁,等.碳酸钾盐析分离叔丁醇-水体系及工业化试验[J].化工进展,2004,23(8):877-879.[7] ZHANG L Z,QIAO B B,YUN G,et al.Effect of Ionic Liquids on(Vapor+Liquid) Equilibrium Behavior of(Water+2-Methyl-2-Propanol)[J].The Journal of Chemical Thermodynamics,2009,41(1):138-143.[8] LI Q S,LIU P P,CAO L,et al.Vapor-Liquid Equilibrium forTetrahydrofuran+Methanol+Tetrafluoroborate-based Ionic Liquids at 101.3 kPa[J].Fluid Phase Equilibria,2013,360:439-444.[9] ,LUKOSHKO E V,KRLIKOWSKI M.Measurements of Activity Coefficients at Infinite Dilution for Organic Solutes and Water in the Ionic Liquid 1-Butyl-1-Methylpyrrolidinium Tris(Pentafluoroethyl) Trifluorophosphate([BMPYR][FAP])[J].Chemical Engineering Journal,2012,183(3):261-270.[10] 张锁江,刘晓敏,姚晓倩,等.离子液体的前沿、进展及应用[J].中国科学(B辑:化学),2009,39(10):1134-1144.[11] LI W X,SUN D Z,ZHANG T,et al.Separation of Acetone and Methanol Azeotropic System Using Ionic Liquid as Entrainer[J].Fluid Phase Equilibria,2014,383:182-187. [12] 孟凡宝,李东风.离子液体在萃取精馏领域应用的基础性研究进展[J].石油化工,2010,39(12):1395-1401.[13] CHEN X C,CAI F F,WU X Y,et al.Isobaric Vapor-Liquid Equilibrium forMethanol+Dimethyl Carbonate+1-Butyl-3-methylimidazoliumDibutylphosphate[J].Journal of Chemical and Engineering Data,2013,58(58):1186-1192.[14] LI Q S,ZHANG S,DING B Q,et al.Isobaric Vapor-Liquid Equilibrium forMethanol+Dimethyl Carbonate+Trifluoromethanesulfonate-based Ionic Liquids at 101.3 kPa[J].Journal of Chemical and Engineering Data,2014,59(11):3488-3494.[15] HUNSMANN W.Verdampfungsgleichgewicht von Ameisensäure/Essigsäure-und von Tetrachlorkohlenstoff/Perchloräthylen - Gemischen[J].Chemie IngenieurTechnik,1967,39(19),1142-1145.[16] VAN DYK B,NIEUWOUDT I.Design of Solvents for Extractive Distillation [J].Industrial and Engineering Chemistry Research,2000,39(5):1423-1429.[17] ZHANG Z G,ZHANG Q,ZHANG Q Q,et al.Isobaric Vapor-Liquid Equilibrium of tert-Butyl Alcohol+Water+Triethanolamine-based Ionic Liquid Ternary Systems at 101.3 kPa[J].Journal of Chemical and Engineering Data,2015,60(7):2018-2027.[18] 田鹏.离子液体的物理化学性质[J].沈阳师范大学学报(自然科学版),2011,29(2):129-137.。

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2018年第37卷第5期·1646·化 工 进展Kaibel 隔壁塔用于四组分精馏的模拟优化和实验研究方静，相宁，李晓春，张淑婷，李春利（河北工业大学化工学院，天津 300130）摘要：隔壁精馏塔由于其特殊的结构可在单塔内实现多组分高纯度分离的目的。

本文针对Kaibel 隔壁精馏塔（KDWC ）分离四组分混合物的节能工艺进行了模拟优化和实验研究。

以甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇（MEPB ）为例，通过热力学分析建立了稳态模拟的“四塔模型”，并以塔内温度分布为依据对模型准确性进行了实验验证。

提出了一种基于再沸器能耗的优化流程，以再沸器最小能耗为目标函数，对KDWC 的液相分配比（R L ）及整体结构进行了优化。

分析了KDWC 的节能原理并考察了中间组分含量对KDWC 节能效果的影响。

对比了KDWC 与常规传统三塔序列的能耗并对二者的热力学效率进行了计算。

结果表明：温度分布的模拟值与实验值趋于一致，且液相分配比（R L ）是塔的重要操作参数；KDWC 结构相比于传统三塔序列节能的重要原因是有效降低了中间组分（乙醇和正丙醇）的返混程度，且随着中间组分含量的增加KDWC 节能效果越来越明显；当中间组分摩尔分数为80%时，KDWC 可节能35.65%，可提高热力学效率26.11%。

通过本文研究，为隔壁塔用于四组分精馏提供了基础实验数据并为其节能优化提供了理论指导。

关键词：精馏；Kaibel 隔壁塔；模拟；优化；节能中图分类号：TQ028.3 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）05–1646–09 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1327Optimization and experimental study of Kaibel dividing-wall column forseparating a quaternary systemF ANG Jing ，XIANG Ning ，LI Xiaochun ，ZHANG Shuting ，LI Chunli（School of Chemical Engineering ，Hebei University of Technology ，Tianjin 300130，China ）Abstract: Dividing-wall column （DWC ）has a special structure leading to a high purity in a single column which is designed for separating multi-mixture. The Kaibel dividing-wall column （KDWC ）energy-saving process for separating four-component mixture was simulated ，optimized ，experimented and investigated. KDWC was used to separate a quaternary mixture feed into four high purity product streams which included methanol ，ethanol ，n -propanol and n -butanol （MEPB ）. A rigorous simulation flowsheet called “four-column model ”was established through thermodynamic analysis ，and the accuracy of proposed model was verified based on the column temperature distribution. An optimization process was proposed for KDWC structure and split ratio （R L ）which regarded minimum energy consumption of reboiler as the target function. The energy-saving principle of KDWC was analyzed and the influence of intermediate composition on energy-saving was investigated. The energy consumption and thermodynamic efficiency of KDWC were compared with those of conventional three-column sequence. The results showed that the simulated values of column temperaturedistribution were consistent with the experiment ones and the split ratio （R L ）was an important operating通讯作者：李春利，教授，主要从事分离与纯化研究。

共沸精馏分离生物醇-水混合物的模拟与优化共沸精馏（water-ethanol azeotropic distillation）是一种分离生物醇(bioalcohols)和水混合物的有效方法。

它涉及到将生物醇—水混合物分离成水和生物醇的两个组分，这两个组分具有不同的沸点和极性，因此可以通过精馏的方式分离它们。

精馏过程的仿真是可以提供详细的过程数据和最优设计参数的重要工具。

目前，使用计算机仿真技术来设计和优化共沸精馏分离生物醇—水混合物的过程受到业界的广泛关注。

在这种仿真环境下，编写精确的数学模型是很重要的，它可以有效地预测过程参数，并确定最优设计参数。

为了优化共沸精馏分离生物醇—水混合物的过程，也需要考虑过程所需的能量消耗和材料消耗，特别是在可持续发展理论的指导下，这对于制定减少能耗和材料消耗的技术方案非常重要。

因此，我们需要降低过程中多余的材料和能量消耗，在精细计算中选择最优参数，最大程度地提高最终产品的质量。

除了运用计算技术和数学模型，为了进一步推动共沸精馏分离生物醇—水混合物的优化，一些实验研究也活跃在这一领域。

实验研究主要目的是通过测试和评估不同温度、压力、循环次数和蒸馏塔的参数等条件，以优化这一过程。

此外，研究者还通过开发新型蒸馏塔，并使用新型专用塔内结构，以进一步降低能耗和材料消耗，并针对现有过程进行改进。

总之，共沸精馏分离生物醇—水混合物是一种成熟的技术，其理论和模型在不断发展与完善。

它既可以用计算技术和数学模型模拟和优化，也可以通过实验研究来进一步优化，从而最大限度地减少过程中的能耗和材料消耗，从而提高最终产品的质量。

萃取精馏工艺分离水-异丁醇共沸物的研究
段萌萌;左涛涛;史松;王凤;夏晓梅;王克良
【期刊名称】《山东工业技术》
【年(卷),期】2018(0)12
【摘要】本文应用化工过程模拟软件Aspen Plus对水-异丁醇共沸物系的萃取精馏过程进行了模拟与优化.通过相对挥发度数据分析,选择1,4-丁二醇为萃取剂.运用灵敏度分析工具确定了萃取精馏塔和萃取剂再生塔的最佳工艺参数,在此工艺条件下:水的摩尔分数达99.95％,异丁醇的摩尔分数也达到99.85％.
【总页数】2页(P63,124)
【作者】段萌萌;左涛涛;史松;王凤;夏晓梅;王克良
【作者单位】中国石油工程建设有限公司华北分公司,河北任丘 062552;中国石油工程建设有限公司华北分公司,河北任丘 062552;六盘水师范学院化学与材料工程学院,贵州六盘水 553004;六盘水师范学院化学与材料工程学院,贵州六盘水553004;六盘水师范学院化学与材料工程学院,贵州六盘水 553004;六盘水师范学院化学与材料工程学院,贵州六盘水 553004
【正文语种】中文
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1.间歇萃取精馏分离叔丁醇与水共沸物的研究 [J], 缪英;张春林;叶青
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5.催化反应精馏脱除异丁醇-水共沸物中水的工艺模拟 [J], 杨德明;廖巧;王杨因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

隔壁塔萃取精馏及共沸精馏分离异丙醇-水体系的模拟与优化邵圣娟;甄烁;蔡斌鑫;焦纬洲
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2024(53)3
【摘要】分别采用隔壁塔萃取精馏(EDWC)与隔壁塔共沸精馏(ADWC)工艺制取无水异丙醇(IPA),借助Aspen Plus模拟软件建立二塔等价模型,利用灵敏度分析对主塔进料位置、夹带剂用量、侧线采出位置、侧线采出量及回流比等参数进行优化,结合塔的设计规范,以此确定最佳工艺参数。

模拟结果显示,与常规双塔工艺流程相比,在完成相同的分离要求下,EDWC工艺的冷凝器和再沸器热负荷分别降低
32.38%,12.39%,设备费用和总年度费用分别节约29.34%,4.87%;ADWC工艺的冷凝器和再沸器热负荷分别降低29.57%,23.41%,设备费用和总年度费用分别节约16.87%,22.41%。

ADWC用于制取无水IPA在节能降耗及节约设备成本方面表现出明显的优势。

【总页数】9页(P330-338)
【作者】邵圣娟;甄烁;蔡斌鑫;焦纬洲
【作者单位】太原工业学院化学与化工系;中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028
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3.萃取精馏分离异丙醇-水共沸体系的模拟与优化
4.萃取精馏隔壁塔分离乙酸乙酯-乙腈共沸物系的模拟与优化
5.隔壁塔萃取精馏分离叔丁醇-乙醇-水共沸物的模拟与优化
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CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第2期·756·化 工 进 展共沸精馏隔壁塔与萃取精馏隔壁塔的控制研究刘立新1，陈梦琪2，刘育良3，王建新2，孙兰义2（1青岛理工大学汽车与交通学院，山东 青岛 266520；2中国石油大学化学(华东)工程学院，山东 青岛 266580；3爱因霍芬理工大学化学工程学院，荷兰）摘要：针对多元共沸物或近沸点混合物的分离，采用共沸精馏隔壁塔和萃取精馏隔壁塔两种流程，分别建立稳态模型，并进行了温度灵敏板的选择。

针对共沸精馏隔壁塔建立若干两点温度控制结构，针对萃取精馏隔壁塔建立若干三点（及四点）温度控制结构。

通过添加进料流量和组成扰动进行测试分析，分别为两种流程挑选了能有效抵抗进料扰动的温度控制结构。

①共沸精馏隔壁塔最优控制结构：Q MC /F 控制TMC,13；Q RC /F 控制TRC,5。

②萃取精馏隔壁塔最优控制结构：RR M 控制TMC1,3；Q r /F 控制TMC1,12；RR R 控制TRC1,3；αv 控制TMC1,9。

最后通过分析两种最优控制结构的相似性，总结得出：带有再沸器与进料量比值（Q r /F ）控制的温度控制结构，可有效降低共沸精馏隔壁塔及萃取精馏隔壁塔体系的余差及超调量。

关键词：共沸物；分离；共沸精馏隔壁塔；萃取精馏隔壁塔；控制中图分类号：TQ028.1 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）02–0756–10 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.049Control of azeotropic dividing wall column and extractive dividing wallcolumnLIU Lixin 1，CHEN Mengqi 2，LIU Yuliang 3，WANG Jianxin 2，SUN Lanyi 2（1College of Automobile and Transportation ，Qingdao University of Technology ，Qingdao 266520，Shandong ，China;2College of Chemical Engineering ，China University of Petroleum ，Qingdao 266580，Shandong ，China ；3 Departmentof Industrial Engineering & Innovation Sciences ，Eindhoven University of Technology ，Holland ）Abstract: Azeotropic and extractive dividing wall column were used for the separation of multiple azeotrope mixture or closing-boiling mixture. Steady-state simulation of the two processes was established by Aspen Plus. The different matching relationships between manipulate variables and control variables were determined through the sensitive analysis of steady state relative gain. Then ，some two-point temperature control structures for azeotropic dividing wall column while several three-point (or four-point) temperature control structures for extractive dividing wall column were proposed in Aspen Dynamics. After adding dynamic disturbance ，it chose the best one for each process:(1) best control structure for azeotropic dividing wall column ：Q MC /F control TMC ，13，Q RC /F control TRC,5，and (2) best control structure for extractive dividing wall column: RRM control TMC1,3，Q r /F control TMC1,12，RRR control TRC1,3，αv control TMC1,9. Finally ，through the analysis of the similarity of the best control structures ，it showed that the control structure with the ratio of reboiler duty and mixture feed rate (Q r /F ) can achieve reasonable control performance ，which reduced the overshoot of product purities and residual error of these two systerms. Key words ：azeotrope ；separation ；azeotropic dividing wall column ；extractive dividing wall column ；control第一作者及联系人：刘立新（1972—），女，硕士，副教授，研究方向为道路新材料、工艺、设备及控制。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1760165A [43]公开日2006年4月19日[21]申请号200510016030.2[22]申请日2005.11.11[21]申请号200510016030.2[71]申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号[72]发明人许松林 王惠媛 [74]专利代理机构天津市学苑有限责任专利代理事务所代理人任延[51]Int.CI.C07C 29/82 (2006.01)C07C 31/12 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页[54]发明名称非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法[57]摘要本发明公开了一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水方法。

采用包括精馏塔的精馏装置，非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其过程，常压下将叔丁醇与水的恒沸物或混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3～1.5，加入精馏塔的塔釜中，在塔釜为60－80℃进行全回流，全回流结束后，采出分相器中富集的水，当塔顶在64～83℃，塔釜在70～87℃，以回流比为1～5，采出三元共沸物收集在分相器中，分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出备用。

再以回流比1－4，在塔顶62－82℃下由塔顶采出环己烷－水及少量环己烷－叔丁醇的混合物后，在塔釜82－88℃，塔顶82－83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt％的叔丁醇产品。

本发明的优点是，共沸剂的用量少，叔丁醇的一次收率高。

200510016030.2权 利 要 求 书第1/1页 1.一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法，该方法采用由精馏塔、冷凝器、分相器和产品储罐构成的精馏装置，实现非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其特征在于包括以下过程：常压下将叔丁醇与水组成的恒沸物或接近恒沸组成的叔丁醇与水组成混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3～1.5，一同加入理论板数为30～50的精馏塔的塔釜中，在塔釜温度为60-80℃进行全回流操作0.5-2小时，当全回流过程结束后，塔顶分相器中富集的水要及时从分相器底部采出，当塔顶温度在64～83℃，塔釜温度在70～87℃，以回流比为1～5，从塔顶采出的叔丁醇-水-环己烷三元共沸物收集在分相器中，静置分层，其中分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出到另一个储罐中，在下一批共沸精馏过程中继续使用，再以回流比1-4，在塔顶温度62-82℃下由塔顶采出环己烷-水及少量环己烷-叔丁醇的混合物后，在塔釜82-88℃，塔顶温度82-83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt％的叔丁醇产品。

环己烷-叔丁醇-水共沸精馏模拟研究范永梅【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(29)4【摘要】In this paper, the water is separated from tert-butyl alcohol solution by the azeotropic distillation with cyclohexane as entrainment agent by process simulation software ASPEN, The optimum number of theoretical plates and the most reasonable entrainment agent flow is discoveried in the simulation process , simultaneously the influence of feed stage for azeotropic distillation is studied ,and each tray and temperature and gas-liquid flow rate and composition in column is obtained .%本文运用ASPEN流程模拟软件对环己烷作为挟带剂共沸精馏分离叔丁醇和水的过程进行模拟，确定了共沸塔的最佳的理论板数以及合理的挟带剂流量，同时研究了进料位置对共沸精馏的影响，计算出了各个塔板的温度和塔内气液相流量及组成。

【总页数】4页(P20-22,23)【作者】范永梅【作者单位】天津市晟远环境有限公司，天津300384【正文语种】中文【中图分类】TQ19【相关文献】1.分隔壁共沸精馏塔分离叔丁醇水混合物的模拟研究 [J], 叶青2.叔丁醇-水-环己烷体系恒沸精馏过程模拟研究 [J], 游茜3.醇—水集热共沸精馏模拟研究 [J], 沈文豪;Vanbr.,V4.异丙醇-水间歇共沸精馏模拟研究 [J], 王春蓉5.萘由水到水-叔丁醇混合溶剂的迁移热力学函数 [J], 周保学;蔡伟民;邹立壮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。