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固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析摘要建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取―毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。
对蔬菜中六六六的4 种异构体、滴滴涕的4 种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14 种有机氯农药的残留量进行了测定。
以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品，采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品，ECD测定。
结果表明，在所建立的方法下，14种有机氯农药能够很好地分离，峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内，加标回收率在78.25%～96.55%之间，相对标准偏差均在0.55%～2.91%。
该法简单、快捷、灵敏、准确，可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。
关键词固相萃取―毛细管气相色谱法；蔬菜；有机氯农药；残留量中图分类号S63；O657.8 文献标识码 A 文章编号1007-5739（2016）05-0137-03Abstract The solid-phase extraction and capillary gas chromatography was introduced for determining 14 organochlorine pesticide residues including α-benzenehexachloride（BHC），β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，p，p′-dichloro-diphenyl-dichloroethylene（PP′-DDE），pp′-dichloro-diphenyl-dichloroethane（PP′-DDD），o，p′-dichloro-diphenyl-trichloroethane（OP′-DDT），PP′-DDT，vinclozolin，α-endosulfan，β-endosulfan，procymidone，iprodione，permethrin.The organochlorine pesticides were extracted from vegetables with mixed solvents of acetone and n-hexane by ultrasonic and purified by florisil solid phase extraction column. Then，the extract was separated by HP-5 capillary column and detected by electrochemical detector. The results indicated that the 14 organochlorine pesticides were well separated，the good linearities were obtained，the detection limits were between 0.000 1～0.001 0 mg/kg，the average recoveries were between 78.25 %～96.55% and relative standard deviations of 0.55%～2.91%.The method is simple，rapid，accurate and highly sensitive，and it can be used for the simultaneous determination most of organochlorine pesticide residuals in vegetables.Key words solid-phase extraction and capillary gas chromatography；vegetables；organochlorine pesticides；residuals有机氯类农药作为高效杀虫剂，广泛使用于蔬菜种植养护中，在环境中容易造成残留进入食物链而影响人体健康。
胺菊酯高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析
朱晶
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2003(32)6
【摘要】介绍了0.28%胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析方法.选用5% SE-30/ChromsorbWAW-DMCS(150～180um)色谱柱,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物进行定量分析测定,该方法简单、快速、准确、适用.结果表明胺菊酯和高效氯氰菊酯的标准偏差分别为0.24%和0.11%;变异系数分别为0.94%和1.74%;平均回收率分别为99.64%和99.95%;线性回归系数分别为0.9999和0.9998.
【总页数】2页(P275-276)
【作者】朱晶
【作者单位】辽宁省农药检定站,辽宁,沈阳,110034
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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3.高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量[J], 蔡志敏;刘志娟
4.胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析 [J], 孙峰;葛冬梅;王
震
5.杀虫气雾剂中胺菊酯、氯菊酯、α-氯氰菊酯的毛细管气相色谱分析 [J], 苏青云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的方法之一就是气相方法行标。
气相方法是一种常用的分析方法，它通过把样品中的有机物挥发成气态，然后利用气相色谱仪等仪器对其进行分离和检测。
气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物含量的重要手段。
气相方法行标需要准备一定数量的生物样品。
这些样品可以是土壤、植物、水体等，其中可能含有氯氰菊酯等有机化合物残留。
将这些样品加工处理，提取出其中的有机物，并转化成适合气相色谱仪检测的形式。
将处理后的样品送入气相色谱仪进行分析，通过仪器的分离和检测功能，可以得到氯氰菊酯等有机化合物的含量和种类信息。
在进行气相方法行标检测时，需要关注一些重要的操作步骤和实验条件。
首先是样品的制备和前处理过程，如何选择合适的提取方法和萃取剂，以及如何去除干扰物质。
其次是气相色谱仪的设置和条件优化，包括柱温、流速、检测器参数等。
另外，还需要进行方法的验证和质控，确保检测结果的准确性和可靠性。
在实际的气相方法行标检测中，还需要考虑一些技术和方法的创新和发展。
可以利用固相微萃取、气相色谱-质谱联用等新技术手段，提高检测的灵敏度和分辨率。
还可以结合化学分析和生物学效应评价等方法，进行多方面的综合分析，全面了解样品中氯氰菊酯等有机化合物的污染状况和潜在风险。
总结来说，气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的重要手段，通过适当的样品制备和处理、气相色谱仪的分离和检测，可以得到准确和可靠的检测结果。
随着科学技术的不断发展，气相方法的应用范围和检测能力将会不断提高，为生物样品中有机化合物的监测和研究提供更多的支持和帮助。
在本次文章中，我们深入探讨了生物样品中氯氰菊酯等有机化合物的气相方法行标检测，了解了其原理、操作步骤和实验条件，以及相关的技术和方法发展。
通过本文的阐述，相信读者对气相方法行标在生物样品中的应用有了更深入的了解，并对其在环境监测和食品安全等领域的重要意义有所认识。
毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂
胡冠九;刘建琳
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2001(017)002
【摘要】采用石油醚萃取水样,萃取液经氮气吹扫浓缩后,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂--甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定.由于毛细管柱的高柱效和微池ECD的高灵敏度,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离,即使含量极低也能被检出.本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂,在污染事故应急监测方面具有实用性.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】胡冠九;刘建琳
【作者单位】江苏省环境监测中心站,;江苏省环境监测中心站,
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法快速测定水中11种痕量氯苯类化合物 [J], 何立志;阳智敏;周春义
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农药成份中的氯腈菌酯农药成分毛细管气相色谱法A原理样品溶于含有酚酞二环已酯的CH2Cl2溶液，以分流方式向毛细管GC中进样1.0μl，GC具有火焰离子化检测器。
测量氯腈菌酯的每一个异构体和酚酞二环已酯的峰面积，并通过与标准进样物的比较进行测定。
B仪器B.a毛细管气相色谱仪具备加热装置，玻璃管线分流式进样部分，火焰离子化检测器和自动进样器的仪器。
温度〔℃〕－色谱柱240，进样部分250，检测器250；气体流速(ml/min)－He载气2.75，分流孔200〔分流比为72.6：1〕，隔膜清洗器0.5－1.0，连接到检测器的He辅助气30，H60，空气240；进样体积1.0μl；保留时间(min)－氯腈菌酯异构体：顺序A，11.18。
反式C，11.55。
顺式B，11.85。
反式D，12.02；内标，5.58。
调节操作参数以保证4个峰彼此分离，且在指定的保留时间处，峰高达到满量程的60－80%。
异构体峰彼此要很好地分离以避免包括在活性组分计算中的杂质的峰。
B.b色谱柱25m×0.32mm〔内径〕，涂有OV-1的熔融石英厚膜柱。
用前在260℃老化1h。
C试剂C.a酚酞二环已酯内标液称取0.9g酚酞二环已酯，溶于CH2Cl2，稀至500ml。
向色谱仪进样1.0μl以检查内标中的干扰组分。
密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
C.b氯腈菌酯标准溶液准确称取约100mg已知纯度的氯腈菌酯标准溶液，放入微型容器中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，振荡使溶解，密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
D测定D.a液体及工业级样品准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，用盖子盖紧，振荡使之溶解。
D.b粉状成分准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，在腕动式振荡器上振荡10min。
在分析前应使不溶性惰性物质沉降下来。
气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯吴小毛;龙友华;李荣玉【摘要】采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法.结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg.烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%～91.83%,变异系数为3.46%～5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%～96.64%,变异系数为3.06%～4.12%.该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】3页(P234-236)【关键词】超声波萃取;固相萃取;气相色谱法,高效氯氟氰菊酯;烟叶;土壤【作者】吴小毛;龙友华;李荣玉【作者单位】贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025;贵州烟草品质研究重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025;贵州烟草品质研究重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025【正文语种】中文【中图分类】S451.2高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)又名三氟氯氰菊酯、功夫，对害虫具有强烈触杀和胃毒作用，杀虫谱广、作用快、持效期长，具有杀虫、杀螨双重活性，化学性质稳定，适于防治烟草、棉花、蔬菜和果树等多种作物上的鳞翅目、鞘翅目、缨翅目、半翅目、直翅目和双翅目的多种害虫[1]。
因具有对害虫击倒速度快、击倒力强、用药量少等优点，高效氯氟氰菊酯已得到大范围应用。
关于高效氯氟氰菊酯在全麦(面)粉、蜂蜜、玉米、小白菜、大豆、棉花、苹果、绞股蓝和土壤中残留的气相色谱分析方法在国内外已有报道[2-10]。
目前，烟草中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法为“烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定”(GB/T13595-2004)，该方法采用混合有机相提取、凝胶渗透色谱净化、气相色谱检测，该分析程序能同时检测分析高效氯氟氰菊酯在内的23种农药残留[11]，但本方法试剂耗费量大，过程繁琐，成本高，不适宜高效氯氟氰菊酯单残留的分析。
