药物分析第十章

熔点 本品的熔点为256 ～261℃，熔融时
同时分解。
【鉴别】（1） （2） （3） 【检查】 【含量测定】 【类别】碳酰酐酶抑制剂 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】乙酰唑胺片
一、名称
我国药典委员会和《新药审批办法》对新药 命名原则规定：
1. 药品的名称包括中文名、汉语拼音名和英 文名三种。原则上按WHO编订的《国际非专有 药名》（INN）命名的原则确定英文名和拉丁名， 再译成中文正式品名。
（一）结构研究 药物的结构都需要确认，这是新药研究的基础资
料。通过药物分析方法来确认新药（单体）的化学 结构。 （二）理化性质
理化常数：性状（外观、臭、味）、溶解度、 熔点、比旋度、紫外吸收系数等，都是通过药物分 析来得到的，研究药物的理化性质是药效学研究的
基础工作。
（三）鉴别
鉴别：化学法、色谱法、光谱法 ，在选择上遵
根据我国药物应用实际和新药管理要求，将新药 分为中药、化学药品和生物制品三大类。
新药研究的一般过程概括为：目标化合物的寻找 和获得、药效学筛选、药学研究、安全性研究及临 床研究。
药物分析从研发工作开始介入，从化学结构的确 认、物理化学性质的描述到鉴别、检查和含量测定 方法的研究及稳定性的考察，都离不开药物分析提
内容大致归纳为： ①新药的结构或组分 ②工艺路线（质量标准） ③体外药效学试验 ④安全性试验 ⑤稳定性试验 ⑥药代动力学及生物利用度试验
（二）新药申报与审批程序 （1）新药的申报与审批分为临床研究和生产 上市两个阶段。 （2）省级药品监督管理部门负责初审，国家 药品监督管理局复审。
按照《新药审批办法》第五章的规定：“新 药的申报与审批分为临床研究和生产上市两 个阶段。初审由省级药品监督管理部门负责 ，复审由国家药品监督管理局负责。”

1 .生物碱类药物中显两性的是,显弱酸性的是2.薄层色谱法分离鉴定生物碱，有机含氮药物，常采用A加碱试剂的展开液B制备含氮的薄层板C造成碱性气氛D将供试品溶液碱性化E喷洒碱性试剂3.各类型药物的特征鉴别反应分别是什么？4.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是：A,双缩月尿反应 B. Vitali反应C.Marquis反应D.紫服酸铉反应E.绿奎宁反应5.盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为：A.吗啡B.阿朴吗啡C.罂粟碱D.直着碱E.其它生物碱6.用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，应使用的试剂是：A.5%醋酸汞冰醋酸液B.盐酸C.冰醋酸D.二甲基甲酰胺E.高氯酸7.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为：A.冰醋酸一醋酎为溶剂B.高氯酸滴定液（O.lmol/L）滴定C.Imol的高氯酸与么mol的硫酸奎宁反应D.仅用电位法指示终点E.漠酚蓝为指示剂8.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A. 1B. 2C. 3D. 4E. 59.酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是A.离子对和指示剂的混合物B.生物碱盐C.指不剂D.后子对E.游昌生物碱10.酸件染料比色法中,水相的pH值过大，则A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在11.可选择的药物：A.阿托品B.吗啡C.两者均可D.两者均不可①具有酯结构A ②为两性化合物B③显较强碱性A④用碱性染料比色法D12. A.双缩服反应B. Marquis反应C.两者皆是 D.两者皆不是①盐酸麻黄碱A②某些生物碱类药物C③盐酸吗啡B④咖啡因D ⑤硫酸奎尼丁D13.生物碱类药物的一般鉴别试验包括A.熔点测定B.显色反应C.沉淀反应D.光谱法（紫外、红外）E.薄层色谱法14.能够发生Vitali反应的药物是A.盐酸吗啡B.硫酸奎宁C.磷酸可待因D.盐酸麻黄碱E.硫酸阿托品什么是酸性染料比色法？其影响的主要因素有哪些？非水滴定法测定生物碱硫酸盐的含量时，其反应有什么特点？含量测定时，用氯仿作提溶剂，应注意哪些问题？为什么含酚类、含酯类、含脂肪性共存药物不适合用强碱溶解？。

第十章 核苷酸类药物的分析
二、核苷酸的组成
1、磷酸
2、戊糖 3、碱基
二、 核酸的化学性质
核酸紫外吸收特征
核酸的特征紫外吸收 波长为260nm，是由 碱基引起的。
第二节 嘌呤类核苷酸药物分析
核苷酸的组成
1、磷酸
2、戊糖 3、碱基（嘌呤碱）
一、鉴别
（一） 戊糖的鉴别
显色反应
显色反应：
核糖与地衣酚（3,5-二羟甲苯）试剂反应呈鲜绿色。
脱氧核糖与二苯胺试剂反应生成蓝色化合物，而核糖 无此反应。
1.苔黑酚反应（RNA中核糖的反应） RNA + 浓HCl +苔黑酚
100℃、Fecl3
蓝绿色
2.二苯胺反应（DNA中脱氧核糖的反应） DNA + 二苯胺+ 浓H2SO4 少量冰醋酸 蓝色物
RNA与浓盐酸共热时，即发生降解，形成的核糖继 而转变成糠醛，后者与3,5-二羟甲苯反应呈鲜绿色，该反 应需用三氯化铁和氯化铜作催化剂，反应产物在670 nm 处有最大吸收。

三、含量测定
λmax=260nm
第三节 嘧啶类药物的质量分析
嘧啶核苷酸的组成
1、磷酸
2、戊糖 3、碱基（嘧啶）

（二）嘌呤的鉴定
嘌呤碱：用硝酸银与之反应生成白色的 絮状嘌呤银化合物，遇光变红棕色。
嘌呤碱的鉴定:取试管2，按表操作
管号
样品液
5%硫酸
浓氨水
5%AgNO3 10滴 10滴
测定 对照
20滴 —
— 20滴
数滴使呈碱性 数滴使呈碱性
（三）磷酸的鉴别
磷酸：用钼酸铵与之作用可生成磷钼酸，磷 钼酸可被氨基奈酚磺酸还原形成蓝色钼蓝。
λmax=260nm

《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。