药物分析(第十一章)

第十一章胺类药物的分析本章药物盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素主要性质：盐酸盐、潜在芳伯氨基、酚羟基、苯环、邻二酚羟基、侧链氨基、酯结构鉴别盐酸普鲁卡因水解反应：氢氧化钠—白色沉淀+加热—油状物，红色石蕊试纸变蓝，油状物消失+盐酸—白色沉淀，溶于过量盐酸氯化物反应硝酸银--白色沉淀，溶于氨试液二氧化锰，碘化钾试纸变蓝芳香第一胺反应：盐酸介质，亚硝酸钠，碱性β-萘酚--橙色或猩红色沉淀红外光谱：N-H,C=O,C-O,C=C盐酸利多卡因硫酸铜反应：蓝紫色，三氯甲烷中显黄色氯化物反应红外光谱对乙酰氨基酚三氯化铁反应：蓝紫色水解后重氮化-偶合反应红外光谱肾上腺素三氯化铁反应：三氯化铁—翠绿色+氨试液—紫色过氧化氢反应：过氧化氢，煮沸，血红色检查盐酸普鲁卡因及其注射液对氨基苯甲酸;庚烷磺酸钠，离子对HPLC对乙酰氨基酚对氨基酚及有关物质：反相离子对色谱，离子对试剂为四丁基氢氧化铵;对照品：对乙酰氨基酚+对氨基酚对氯苯乙酰胺：高效液相色谱法对乙酰氨基酚制剂对氨基酚：同“原料”肾上腺素酸性溶液澄清度与颜色酮体：限制310nm处的吸光度有关物质：反相离子对色谱，庚烷磺酸钠盐酸肾上腺素注射液pH值含量测定盐酸普鲁卡因亚硝酸钠滴定法注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠对乙酰氨基酚紫外分光光度法，吸收系数法肾上腺素非水溶液滴定法：冰醋酸溶剂，结晶紫1滴，高氯酸滴定液，终点蓝绿色盐酸肾上腺素注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠。

第十一章磺胺類藥物的分析第一節磺胺甲噁唑及其製劑的分析一、磺胺甲噁唑的分析(一)鑒別1.與硫酸銅成鹽：加NaOH試液溶解，加硫酸銅生成草綠色難溶性沉澱。

注意NaOH不可過量。

2.紅外光譜3.芳香第一胺鑒別反應：重氮化-偶合反應，橙紅色至猩紅色沉澱(二)檢查1.鹼性溶液的澄清度與顏色：本品弱酸性，在NaOH中溶解。

檢查不溶於鹼性溶液的雜質和有色雜質。

2.有關物質：自身稀釋對照法(三)含量測定具有芳伯氨基，採用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點。

用於大多數磺胺藥物及其普通製劑的含量測定。

二、複方磺胺甲噁唑片的分析(一)鑒別1.沉澱反應：甲氧苄啶(TMP)弱鹼性，與碘生成沉澱2.薄層色譜3.HPLC4.芳香第一胺鑒別反應(二)含量測定複方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量測定彼此有干擾。

用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑，TMP不干擾;但用非水滴定法測定TMP含量，由於磺胺甲噁唑有弱鹼性，可干擾測定。

兩個藥物的紫外吸收光譜彼此重疊，採用雙波長分光光度法重現性差。

採用HPLC法測定。

第二節磺胺嘧啶及其製劑的分析硫酸銅試液——黃綠色沉澱，放置後變為紫色【A型題】1巴比妥類藥物的共同反應是A與銅吡啶試液的反應B與三氯化鐵的反應C與亞硝酸鈉-硫酸的反應D與甲醛-硫酸的反應E與碘試液的加成反應參考答案A2某藥物溶於氫氧化鈉試液中，加醋酸鉛試液刊生成白色沉澱。

該藥物是A苯巴比妥 B司可巴比妥鈉C異戊巴比妥鈉 D硫噴妥鈉E腎上腺素參考答案D3可與碘試液發生加成反應，使碘試液的棕黃色消失的藥物是A阿司匹林 B司可巴比妥鈉C硫噴妥鈉 D苯巴比妥鈉E鹽酸利多卡因參考答案B4《中國藥典》(2000年版)規定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的A控制苯巴比妥酸雜質B控制中間體C控制副產物D控制其純度E檢查其溶解度參考答案A5苯巴比妥特殊雜質的檢查中，利用萃取重量法檢查的雜質是A苯丙二醯脲B巴比妥酸C中性或鹼性物質D乙醇不溶物E熾灼殘渣參考答案C6銀量法測定苯巴比妥含量時，要求的條件是A酸性 B硝酸酸性C鹼性 D吡啶鹼性E3%無水碳酸鈉溶液使成一定鹼性參考答案E7SD與SMZ於鹼性條件下，可與硫酸銅發生沉澱反應的依據是A磺醯氨基上的活潑氫B芳伯氨基C對氨基磺醯胺D雜環氮的鹼性E苯胺基參考答案A8《中國藥典》(2005年版)規定測定磺胺類藥物含量的方法是A重氮-偶合反應法B亞硝酸鈉滴定法C重氮化滴定法D紫外分光光度法E反相離子對HPLC參考答案B9複方磺胺甲噁唑片的含量測定應採用的方法是A非水滴定法B雙波長紫外分光光度法C紫外分光光度法D三點校正法E HPLC參考答案E【X型題】1巴比妥類藥物的含量測定方法有A碘量法 B溴量法C銀量法 D鈰量法E紫外分光光度法參考答案BCE2磺胺類藥物的鑒別試驗有環A與銀鹽的反應B與銅鹽反應C重氮-偶合反應D紅外光譜法E與鑽鹽的反應參考答案BCD。

章 节名 称第十、十一章 甾体激素类和维生素类药物的分析授 课安 排授 课 时 数 2 授 课时 间 第十二周 授 课 方 法 讲授 授 课 教 具 多媒体 教 学目 的 1、 明确甾体激素类和维生素类药物的性质、结构特征、鉴别试验、杂质检查、含量测定方法；2、 了解甾体激素类和维生素类药物的杂质检查、含量测定等质量分析方法。

教 学重 点甾体激素类和维生素类药物的性质、结构特征、鉴别试验、杂质检查； 教 学 难 点甾体激素类和维生素类药物的杂质检查、含量测定等质量分析方法； 项目12 基本结构与分类、甾体激素类药物的质量分析、脂溶性维生素、水溶性维生素质量分析方法甾体激素类药物（steroid hormone drugs ），是指分子结构中含有甾体结构的激素类药物，是临床上一类重要的药物，主要包括肾上腺皮质激素和性激素两大类;维生素是维持人体正常代谢所必需的一类有机化合物。

机体对其需要量虽然甚微，但它们却能发挥重要的生理作用，维生素类药物主要用于各种维生素缺乏症的防治。

第一节 甾体激素类药物分析一、基本结构与分类（1）结构特点天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。

装订线3、孕激素也称黄体酮或孕酮，典型药物为黄体酮。

中国药典（1995版）收载有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。

结构的特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，有些具有α-羟基，与醋酸、己酸等形成酯（如：醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等）；其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。

4、雌激素又称卵泡激素。

收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。

结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。

二、鉴别实验母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。

药物分析试题库.药物分析试题库第一章绪论第二章药物的杂质检查第三章药物定量分析与分析方法验证第四章巴比妥类药物的分析第五章芳酸及其酯类药物的分析第六章胺类药物的分析第七章杂环类药物的分析第八章生物碱类药物的分析第九章维生素类药物的分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章生化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药品质量标准的制订第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由、、部分组成。

.v.3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。

4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

二、问答题1．药品的概念.对药品的进行质量控制的意义.2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么.3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点.4．中国药典（2010年版）是怎样编排的.5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品.6．常用的药物分析方法有哪些.7．药品检验工作的基本程序是什么"8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么.第二章药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（）APb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子.v.D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物资感化天生砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．搜检某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）AVWC100%BCWVCWV100%CW100%DCV100%4．用古蔡氏法测定砷盐限量，比较管中插手标准砷溶液为（）A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6．氯化物搜检中插手硝酸的目的是（）A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去CO2+2-2-3-3、SO4、C2O4、PO4的滋扰D改良氯化银的匀称度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示D搜检杂质，必须用标准溶液举行比对8．砷盐搜检法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的感化是（）A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）.v.A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物搜检是在酸性条件下举行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A反应天生的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属新与碱感化可天生重生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子.v.E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A是搜检氯化物的方法B是搜检重金属的方法C反应结果是以玄色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7．药品杂质限量的基本请求包孕（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品格量C便于生产D便于储存E便于制剂生产A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A危害安康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

《药物分析学》第十一章抗生素药物的分析复习检测题一、选择题1．链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成A、蓝色络合物 B、绿色络合物 C、红色络合物D、棕色络合物E、紫色络合物2．为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用A、降解过程中加入少量铜盐B、降解时采用咪唑，HgCl2C、降解时加入缓冲液D、A+B3．四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、微生物检定法E、容量分析法4．中国药典采用___法控制四环素中的有关物质。

A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、比色法5．四环素类抗生素不易发生下列哪种变化A、差向异构化B、酸性降解C、碱性降解D、与金属离子生成配合物E、水解反应6．四环素类抗生素在___ 条件下发生差向异构化。

A、pH1－2B、pH2－6C、pH6－8D、pH8－10E、pH〉107．四环素类抗生素是____化合物。

A、酸性B、碱性C、中性D、两性E、以上均不是8．目前各国药典采用____法测定庆大霉素的含量。

A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法9．庆大霉素具有___个碱性中心。

A、1个B、2个C、3个D、4个E、5个10．中国药典采用____法测定庆大霉素C组成分。

A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法11．抗生素类药物的活性采用A、百分含量B、标示量百分含量C、效价D、浓度E、重量12．目前各国药典采用____法测定链霉素含量。

A、HPLC法B、GC法C、TLC法D、化学法E、微生物检定法13．BP（1993）规定检查链霉素中心A、链霉素AB、链霉素BC、链霉素CD、链霉素DE、链霉素A114．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是A、不需标准品作对照B、不需要做空白C 、汞可直接与青霉素作用，无需水解D、反应加迅速E、计算简便15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为A、青霉噻唑酸B、青霉稀酸C、青霉醛D、青霉胺E、CO2.H2O16．下列方法不可用于青霉素测定的是A、碘量法B、汞量法C、酸碱滴定法D、紫外分光光度法E、气相色谱法17．不属于氨基糖甙类抗生素的是A、红霉素B、链霉素C、庆大霉素D、卡那霉素E、巴龙霉素18．青霉素和头饱菌素都属于___类抗生素A、β－内酰胺类B、氨基糖甙类C、四环素类D、红霉素E、喹诺酮类19．青霉素分子在pH4条件下，降解为A、青霉噻唑酸B、青霉酸C、青霉稀酸D、青霉醛E、青霉胺20．抗生素类药物的常规检查不包括A、鉴别试验B、热原试验C、效价测定D、水解试验21．青霉素分子中含___个手性碳A、1个B、2个C、3个D、4个22．下面哪个药物最易发生4－差向异构化A、金霉素B、土霉素C、庆大霉素D、强力霉素23．不属于庆大霉素组分的是A、C1B、C1aC、C2D、C2a24．硫醇汞盐法中使用的催化剂为A、咪唑B、吡啶C、PtD、吡喃二、填空题1．四环素类抗生素的母核为_____ __2．链霉素由_____、_______和_______三部分组成。